（纺织工程专业论文）龙须草纤维制取和性能研究.pdf

摘要 随着生活水平的提高，人们对自己的衣着要求也在不断的提高。作为一种返璞 归真，入们越来越趋向子喜欢天然纤维的服饰。此外，由于合成材料和纤维造成的 庞大而难降解的“白色污染”物对环境的污染已给人类生存环境带来了危机，而天 然纤维以其易于降解的优点对环境保护有着积极的意义，利用天然可再生资源来制 取纺织用纤维符合可持续发展战略。因此，对天然纤维的开发利用具有了迫切的需 要，从而吸引越来越多的人对天然纤维资源的研究在不断的对现有的常规纤维资 源( 如棉、麻、丝、毛等) 加以利用之外，对新型的天然植物纤维资源开发越来越 被人们所重视。新型天然纤维的开发不仅丰富了纺织原料，而且带来一定的经济和 社会效益。 龙须草纤维蕴藏于龙须草叶内，属叶纤维类。目前世界上龙须草纤维尚未得到 大规模开发应用，龙须草主要用以制浆造纸、水土保持、制作手工编织品。龙须草 纤维是否在纺织工业领域内有使用潜力，本论文就这一闯题进行研究。我国钓龙须 草纤维资源非常丰富，且生产成本低、见效快，如能将其回收变废为宝用作纺织原 料，必将有利于提高龙须草种植业的效益和推动当地经济发展，也可增加我国纺织 品的花色品种。 本论文首先对龙须草现阶段的应用及使用价值、国内外研究动态作了详细介绍， 进而指出本课题的研究目的、意义和研究内容，接着介绍了龙须草的特性及开发利 用价值。按照苎麻化学成分定量分析方法6 8 5 8 8 8 8 9 ，对龙须草的化学成分做了定 量分析，并与其他麻类植物纤维进行了比较；通过龙须草化学脱胶机理的探讨。在 龙须草化学成分分析的基础上，又根据龙须草原料自身的特点，确定了化学脱胶工 艺路线。然后通过简单的单因子试验确定了碱液浓度和煮练时问两个工艺参数的范 围；通过工艺参数的三因子二次通用旋转组合设计实验，研究主要工艺参数和脱胶 效果及精干纤维品质指标之间的关系，确定最优工艺方案。 除了传统的单纯的碱煮脱胶之外，还尝试了两种新型脱胶方法碱氧一浴和 超声波辅助脱胶法。最后简单探讨了龙须草工艺纤维的基本性能。通过研究分析。 得出以下结论： ( 1 ) 龙须草的纤维素含量高于4 5 1 0 ，高于剑麻和棕叶，而且纤维性能较好， 在纺织纤维方面值得开发。 ( 2 ) 脱胶工艺流程为：试样准备一浸酸一水洗一煮练一水洗一打纤一酸洗一水洗 一抖松一脱水一给油一脱水一烘干 ( 3 ) 通过三因子二次通用旋转组合设计，找出了最优方案：氢氧化钠浓度9 0 6 9 l = 碱煮时间6 3 3 1 m i n ；多聚磷酸钠用量5 9 7 。 ( 4 ) 碱氧一浴和超声波辅助脱胶法相比于传统脱胶法，具有一定的环保和节约能 源上的优越性。 关键词：龙须草纤维；化学脱胶；碱氧一浴；超声波；基本性能 s t u d y i n go np r o d u c i n gf i b e r sf r o me u l a l i o p s i sb i n a t aa n dr e s e a r c ho f i t s p r o p e r t i e s a b s t r a c t a l o n gw i t ht h ei m p r o v e m e n to ft h es t a n d a r do fl i v i n g , p e o p l e sd r e s s e so ft h e i ro w n r e q u i r et ob ei n c r e a s e da l s o p e o p l ee n j o yc l o t h i n gm a d eb yn a t u r a lf i b r e sm o r ea n dm o r e a tt h es a m et i m e m o r e o v e r , p o l l u t i o np r o d u c e db yw h i t ep o l l u t i o nw h i c ha g em a d eo f s y n t h e t i cm a t e r i a la n df i b e rb r i n gc r i s i st om a n a n dt h o s en a t u r a lf i b e r st h a ta r ep r o n et o d e g r a d ea r eg o o dt oe n v i r o n m e n t a lc o n s e r v a t i o n n a t u r a lf i b e r sa sr e g e n e r a t i n gr e s o u r o g c a nb eu s e dt om a k ew e a v i n gf i b e r s 。w h i c ha c c o r d sw i t ht h ep e r s i s td e v e l o p m e n ts t r a t e g y t h e r e f o r e , t h ed e v e l o p m e n t sa b o u tn a t u r a lf i b r e sb e 圮, o m em o r ei m p o r t a n t b e s i d e st h e d e v e l o p m e n ta b o u tr o u t i n en a t u i a lf i b e r s ( s u c ha sc o t t o n , h e m p ，s i l k , w 0 0 1 ) ，p e o p l eg i v e m o r ei m p o r t a n c et os o m en e w p l a n tf i b e r s t h e s en e wp l a n tf i b e r sn o to n l ye n r i c ht e x t i l e m a t e r i a l s ，b u ta l s ob r i n gc e i t a i ne c o n o m i ca n ds o c i a lb e n e f i t 。 t h ef i b r eo fe u l a l i o p s i sb i n a t ac o n s i s t si ni t sl e a v ea n db e l o n g st ol e a ff i b e r s a t p r e s e n t , t h ef i b r eh a sn o tb e e nd e v e l o p e dc o m p l e t e l y , b e c a u s ei ti sm a i n l yu s e dt om a k e p a p e r , c o n $ e r v es o i l ，f a b r i c a t eh a n dk n i t t i n g t h i sp a p e rd i s c u s s e st h ep r o b l e ma b o u t w h e t h e re u l a l i o p s i sb i n a t af i b e r 伽b eu s e df o rt e x t i l e i ft h ea n s w e ri s “y e s ”b e n e f i to f g r o w i n ge u l a l i o p s i sb i n , a mw i l lb ci n c r e a s e df u r t b e t a l s ot h ev a r i e t yo fc h i n a t e x t i l e s w i l l b ea d d e d f i r s tt h ea p p l i c a t i o n sa n di t su s e v a l u e ，r e s e a r c ho fb o t hh e r ea n da b r o a da r e r e c o m m e n d e dp a r t i c u l a r l y ；t h e nr e s e a r c h sp n r p o , i t sm e a n i n ga n di t sc o n t e n ta r e i n t r o d u c e d e u l a l i o p s i sb i n a t a c h a r a c t e r i s t i c si sa l s og a v ei nt h i sp a p e r e u l a l i o p s i s b i n a t a sc h e m i c a lc o n s t i t u e n ti sa n a l y z e dq u a n t i t a t i v e l yi nt h el i g h to fr a m i ec h e m i c a l c o n s t i t u e n tq u a n t i t a t i v ea n a l y s i ss t a n d a r dg b 5 8 8 8 8 9 a tt h es a m et i m e ，i t sc h e m i c a l c o n s t i t u e n ti sc o m p a r e dw i t ho t h e rp l a n t 丘b c 墙t h r o u g hd i s c u s s i n gc h e m i c a ld e g n m m i n g m e c h a n i s mo fe u l a l i o p s i sb i n a t a , a n di t sc h e m i c a lc o n s t i t u e n ta n a l y s i s , a n dc o n s i d e r i n g c h a r a c t e r i s t i c so fi t so w n , d e g n m m i n gp r o c e s sr o u t ei sc o n f i r m e d t h r o u g hd o i n gs i m p l e s i n g l eg e n ee x p e r i m e n t , b o t hp a r a m e t e re x t e n to fn a o hc o n s i s t e n c ya n dt r e a t m e n tt i m e a g ee n s u r e d a d o p t i n gt h eu n i v e r s a lr o t a t a b l ee x p e r i m e n t a ld e s i g nt oo b t a i nt h er e l a t i o n s b e t w e e nt h em a i np a r a m e t e r s ( n a o hc o n c e n t r a t i o n ，t r e a t m e n tt i m ea n dt h ee f f i c i e n c yo f o e g n m m i n g ) ；f i n d i n gt h eb e s td e g n m m i n gt e c h n i q u e b e s i d e st h et r a d i t i o n a lc h e m i c a ld u g n m m i n g t w ok i n do fn e wd e g u m m i n gm e t h o d s a r et r i e d 1 1t h i ss t u d y o n ei st h em e t h o dt h a tc a l l e dd e g n m m i n g b l e a c h i n go n e b a t hi n o n es t e p ，a n dt h eo t h e ri sa s s i s t a n t e db yu l t r a s o n i c a tt h ee n do ft h i sp a p e r , e u l a l i o p s i s b i n a t a sp e r f o r m a n c ei sd i s c u s s e ds i m p l y u n d e rt h er e s e a r c hc o n d i t i o ni nt h i sp a p e r , w e o b t a i nt h ef o l l o w i n gc o n c l u s i o n s ： ( a )e u l a l i o p s i sb i n a t a sc e l l u l o s ec o n t e n ti sm o r et h a n4 5 1 0 w h i c hi sl a r g e r t h a ns i s a la n dp a l m a n dt h ef u n d a m e n t a lc h a r a c t e r i s t i co ft h i sf i b e ri sg o o d c o m p a r a t i v e l y s ot h ef i b e rd e s e r v e st ob ed e v e l o p e df u r t h e r ( b ) p r o c e s s r o u t eo fd e g u m m i n gi s ：r a w m a t e r i a l - 巾i c k i n g - - r i n s i n 争勘i l i n g o f 仁珂n s i n g _ - a c i dr i n s j 丑g _ - d e h y d r a t e - - - o i l f e e d - - - r i n s i n 列e h y d r a t e - - p u r ef i b r e ( c ) a d o p t i n gt h eu n i v e r s a lr o t a t a b l ee x p e r i m e n t a ld e s i g n ，t h eb e s td e g n m m i n g t e c h n i q u ei sf o u n d n a o hc o n c e n t r a t i o n ：9 0 6 9 t ；t r e a t m e n tt i m e ： 6 3 3 1 r a i n ；n 幻p 0 4 ：5 9 7 ( d ) t h e m e t h o d so fd e g u m m i n g & b l e a c h i n go n e - b a t ha n du l t r a s o n i ca s s i s t a n t e d a r eg o o dt oe n v i r o n m e n t , a n de n e r g ys o u r c e sa r ea l s oc a nb es a v e d k e y w o r d s ：e u l a i l o p s i sb i n a t a ；c h e m i c a ld e g u m m i n g ；d e g u m m i n g b l e a c h i n g o n e - b a t h ；u l t r a s o n i c ；f u n d a m e n t a lc h a r a c t e r i t y 青岛大学硕士学位论文 学位论文独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文系本人在导师指导下独立完成的研究成果。文中 依法引用他人的成果，均已做出明确标注或得到许可。论文内容未包含法律意义上 已属于他人的任何形式的研究成果，也不包含本人已用于其他学位申请的论文或成 果。 本人如违反上述声明，愿意承担由此引发的一切责任和后果。 论文作者签名：孔全恕日期：沙碑妇1 2 日 学位论文知识产权权属声明 本人在导师指导下所完成的学位论文及相关的职务作品，知识产权归属学校。 学校享有以任何方式发表、复制、公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校 后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为 青岛大学。 本学位论文属于： 保密口，在年解密后适用于本声明。 不保密豸。 论文作者签名： l 全多日期：砰臼，2 日 导师签名： r ( 9 1 0 ) - - 3 0 2 0 4 断裂强力( c n )5 1 8 7 3 氏* ( 9 ，1 0 ) - - 3 0 2 0 4 断裂伸长( )2 0 9 9 8 6 2 f o o - ( 9 ，l o ) = 4 9 4 2 4 2 1 工艺纤维细度( r e x )5 9 8 6 9 f o ( 9 ，1 0 ) = 3 0 2 0 3 8 2 工艺纤维长度( c m )i 6 4 7 6 r * ( 9 ，1 0 ) = 3 0 2 0 3 8 2 显著 显著 回归方程无效 显著 不显著 残胶率( ) 断裂强力( 铡) 0 0 7 3 8 o 9 2 8 4 工艺纤维细度( t e x ) 1 0 6 4 2 工艺纤维长度( c m ) i 2 0 0 8 0 1 6 7 2 0 3 2 2 0 o 9 1 0 0 0 4 9 9 2 3 7 6 5 4 2 3 3 9 8 屯3 8 7 7 1 9 4 7 0 o 3 6 0 6 2 3 4 7 8 0 4 7 5 7 1 4 2 0 3 i 7 0 3 6 3 2 1 8 3 2 3 8 0 2 1 2 7 2 0 h ，( 1 0 ) = o 5 4 1 5 青岛大学硕士学位论文 表6 - 8 备考察指标的有效回归方程 考察指标回归方程 残胶率( ) y = 1 4 7 8 2 3 - 0 9 0 8 1 x l - 1 3 8 4 6 x 。- 0 3 2 3 9 x ，- 0 4 7 8 1 x i x 2 + 0 8 8 1 8x 1 2 - 0 3 9 9 0 好 断裂强力( c n ) y = 6 9 7 3 7 9 - 2 2 3 0 6 x l + 1 0 3 1 9 x s + o 8 5 7 5 x i x 2 + 0 5 7 9 1 x l x 3 - 1 0 8 7 3 x 。2 - 1 0 9 1 0 好一1 4 9 5 6 好 工艺纤维细度( t e x ) y = 4 2 0 5 0 - 0 1 3 0 7 x l + o 0 6 4 4 x 2 - 0 1 7 0 8 x ，一0 0 5 1 7 x ，+ o 0 4 4 2 x 2 x 3 + o 1 5 8 9 x 1 2 + 0 0 8 6 2 x 3 2 工艺纤维长度( c m ) y = 1 4 0 7 3 9 - 0 1 9 1 3 x _ 2 0 6 9 7 7 x 3 - 0 4 3 2 3 x ，k + 0 5 1 3 5 x i x 。- 0 6 2 0 2 x ，2 - 0 4 5 2 4 x + o 4 0 5 2 x s 6 6 试验结果分析 根据各考察指标的有效回归方程分析各因子对目标的影响。由有效回归方程绘 出目标与因子问的三维立体图，并分析之间的相互影响关系。 6 6 1 各因子对残胶率的影响 由图6 - l 可知，在讨论范围内，残胶率随着氢氧化钠浓度和碱煮时间的增加呈 现降低的趋势。这是由于龙须草中的胶质成分受到碱的作用进一步被溶解，同时在 一定范围内随着碱液的浓度的增加，反应趋于激烈，胶质含量减少速度也随之变快。 随着碱煮时间的增加，残胶率降低变快，直到一定程度，说明纤维上胶质的溶解与 吸附逐渐达到了一个平衡，再增加时间残胶率变化不明显。由图6 - 2 可见，在讨论 范围内，纤维的残胶率随着多聚磷酸钠的用量增大总的趋势是逐渐降低的，虽然由 于存在一定的误差趋势并不是太明显，这是由于多聚磷酸钠具有很强的渗透能力和 分散作用，能把已经脱除了还未能及时溶解在溶液中的溶胶粒子快速分散在煮炼液 中，从而加快胶质的分解与溶出。 4 0 第六章工艺参数的优化 圈p l 碱液浓度、煮练时甸和残胶率的关系目6 - 2 煮练时甸、多聚磷酸钠和残胶率的关系 6 6 2 各因子对断裂强力的影响 由图6 - 3 和图6 - 4 可以看出，两个图的曲面形状极其相似，图形上来看，均是 在中部有个突起，表示此位置断裂强力值高，这也符合了碱液浓度过高和煮练时间 过长均会影响脱胶后纤维的强力这一原理。 由两图可以看出，随着氢氧化钠浓度的增加和碱煮时间的延长，纤维断裂强力 的变化，有一个先上升后下降的过程。在最初的时候纤维的断裂强力很大，但同时 由于纤维的胶质去除少及纤维束较粗的原因导致断裂强力高，随着氢氧化钠浓度和 碱煮时间的变化，纤维细度在降低，纤维的断裂强力也在降低，当达到某一区域时 断裂强力达到某一值后下降很快，由于随着氢氧化钠浓度的增大和碱煮时间的延长， 纤维损伤严重，断裂强力急剧下降。由图6 - 3 和图6 - 4 可以看出，随着多聚磷酸钠 用量增加，断裂强力也有一个先上升后下降的变化过程。这是由于多聚磷酸钠在加 快胶质溶解的过程中对断裂强力有与氢氧化钠和碱煮时间相类似的影响。并不是助 剂的量越多越好，而要适量，既节约原料，又达到最好效果。 圈6 3 碱液浓度、煮练时问和断裂曩力的关系 圈6 q 碱寝浓度，多聚礴酸钠和断襄曩力的关系 4 1 青岛大学硕士学位论文 6 6 3 各因子对工艺纤维细度的影响 由图6 5 可以看出，在讨论范围内，在综合氢氧化钠浓度和碱煮时间的共同作 用时，随着氢氧化钠浓度和碱煮时间的增加纤维的细度变小。但是，随着碱煮时间 的延长，纤维细度又开始有缓慢增加的趋势。这是因为，随着反应时间的延长，溶 液中溶勰的胶质变多，当溶液中的胶质达到一定程度时，胶质开始凝聚，并重新吸 附到纤维表面，从而导致纤维的细度又开始有上升的趋势。 图6 - 5 碱液浓度、煮练时间和工艺纤维细度的关系图6 碱液浓度、多聚磷酸钠和工艺纤维细度的关系 6 6 4 各因子对工艺纤维长度的影响 由图6 7 和6 - 8 可知，随着氢氧化钠浓度增加和碱煮时间的延长，纤维的长度 具有下降的趋势。这是由于随着纤维脱胶的程度的加深，工艺纤维开始逐步解体， 同时有部分单纤维出现，因此纤维的整体长度下降。 图6 _ 7 碱液浓度、煮练时问和工艺纤维长度的关系 图h 煮练时阃、多聚磷酸钠和工艺纤维长度的关系 第六章工艺参数的优化 6 7 工艺参数的优化与验证实验 通过上述的实验结果分析可以看出，上述三个不同的工艺参数对精干麻的脱胶 效果及品质指标有不同的影响，必须综合考虑各因素，利用所求得的有效回归方程 进行多目标优化，以使精干纤维的各种指标达到本课题条件下的最优。 6 7 1 优化方法 因子对各考察指标的影响是不同的，因此确定的工艺参数不能使各考察指标同 时达到最优。需要抓住主要考察指标，尽量使其达到最优同时兼顾其他考察指标， 使它们做出适当的“让步”，从而找出“最优”的工艺参数。 本实验的主要目的是研究龙须草纤维的脱胶工艺，进而探讨其纺纱的可能性。 进行纺纱时，纤维的强度和细度是主要的工艺参数。因此，在对脱胶工艺进行优化 时，应选取脱胶后纤维的断裂强力和细度作为主要考察指标，残胶率、纤维长度作 为约柬条件。 综合考虑，这里参照多目标函数的目标规划方法，确定优化目标函数为： f l ( x ) = y _ 崖 f 2 ( x ) = y 薯女 约束函数：其他两个方程为约束函数。 采用的优化方法为随机方向搜索法，其具体的方法步骤参见有关优化设计教材 和参考资料。 6 7 2 优化结果 经解码得到的最优工艺参数为； z = z 1 , z 2 , z 3 t = 9 0 5 6 4 ，6 3 3 0 9 2 ，5 9 7 0 3 1 即各因子的工艺参数为：氢氧化钠浓度9 0 6 9 l ：碱煮时间6 3 3 1 r a i n ：多聚磷酸 钠用量5 9 7 。 由最优工艺参数所进行的各考察目标函数的预测值为： 残胶率：1 3 1 2 6 断裂强力：7 0 6 5 纤维细度：4 3 4 t e x 柏 青岛大学硕士学位论文 纤维长度：1 3 1 6 c m 6 7 3 优化结果分析 从优化的结果可以看出，龙须草的脱胶效果相对最好时，碱液浓度、煮练时间、 多聚磷酸钠用量的取值既非在最大值也非在最小值，这也说明了工序的各工艺参数 并非越大越好，而是应该在一个合适的范围内。 6 7 4 实验验证 为了验证本课题所确定的龙须草脱胶工艺方案的有效性，最后特进行了验证实 验。验证实验采用的龙须草原料与前面实验所用的原料为同一批，脱胶过程的操作 方法和要求与前面相同。对精干纤维品质评定指标的测试也与前相关章节相同。 最优工艺处理龙须草原料后所得的精于纤维的各品质指标见下表 表6 - 9 最优脱胶工艺参数脱胶结果 品质指标 残胶率( ) 断裂强力( c n )细度( r e x ) 长度( c m ) 6 8 小结 本章主要对龙须草纤维的脱胶工艺做了详细的研究。通过对煮练过程中的氢氧 化钠浓度和碱煮时间、多聚磷酸钠用量运用最优化方法，对三者作了三因子二次通 用旋转组合设计，找出了最优方案：氢氧化钠浓度9 0 6 9 l ：碱煮时间6 3 3 1 r a i n ：多 聚磷酸钠用量5 9 7 。由显著性检验结果、回归方程式及相互关系图可以看出因子 与考察指标之间的相互关系。并通过验证性实验可以证实优化工艺的正确性，此时 纤维的综合性能达到最佳。 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 当今社会能源需求日益紧张，寻求高效低耗的短流程脱胶工艺势在必行。脱胶 在纤维的制取过程中是最重要的工序，它对稳定和提高后道工序的产品质量担负着 重要作用。本章就是以这一宗旨为本，合理缩短和合并龙须草纤维处理工艺，做到 尽量节省时间、能源，提高产品质量。这对于增加科技含量和附加值，促进行业科 技进步，具有重要的现实意义。本章试探了两种方法一碱氧一浴短流程脱胶和超 声波预处理脱胶，发现这两种新型的脱胶方法对于龙须草这种新型的植物纤维的制 取，也有重要的意义和价值。 7 1 龙须草碱氧一浴短流程脱胶 碱氧一浴脱胶法除了具有流程短，节约时间的优点之外，还由于龙须草化学成 分中含有较多的木质素，而碱氧一浴化学脱胶这个工艺对去除木质素有良好的作用， 所以本课题试探借鉴麻的碱氧一浴短流程法制取龙须草纤维。 7 1 1 碱氧一浴脱胶的原理1 碱氧一浴一步法脱胶漂白新工艺的基本原理是利用龙须草叶中各组分对酸、碱、 氧化剂反应的不同来进行的。 本工艺采用的碱和双氧水一浴一步法对龙须草进行脱胶漂白，碱和双氧水互相 作用，碱既起到去除龙须草中的胶质、半纤维素、木质素及其他杂质的作用，又为 双氧水的分解提供了一个碱性环境；双氧水在酸性介质中很稳定，分解速率非常低， 而在碱性介质中可以被碱活化，双氧水分子发生离解，可以漂白纤维，同时尤为重 要的是可以氧化木质素，木质素被氧化后可以溶解于实验条件中的高温强碱液中， 从而有助于更好的去除木质素。 采用强碱浴双氧水稳定剂作为碱氧一浴脱胶的助剂，可控制碱氧一浴脱胶漂白 反应达到最大功效采用镁盐做助剂，镁盐主要是能提高双氧水的耐碱稳定性，镁 盐在碱溶液中生成m g ( o h ) 2 ，它以胶团形式分散在介质中，其胶团带正电荷，因为 双氧水分解的h 0 0 - 离子具有亲核性，因此容易被带正电荷的m g ( o h ) 2 胶团吸附，阻 止了它进一步与h 2 0 2 反应生成自由基，从而抑制了h 2 0 2 的分解。如果溶液中有少量 的重金属离子，他们在碱液中主要以带负电的络合离子形式存在，这种络合离子也 容易被m g ( o h ) 2 胶团吸附而失去催化活性。 7 1 2 实验条件及工艺流程 4 5 青岛大学硕士学位论文 ( 1 ) 原料 使用经过直接收割的龙须草，然后晒干。 ( 2 ) 试剂 氢氧化钠、5 r k t g ( 3 0 ) 、m g s 0 4 7 h ：, 0 、强碱浴双氧水稳定剂、浓硫酸( 9 8 ) ( 3 ) 仪器 普通烧杯、恒温水浴锅、温度计，量筒、锥形瓶、强力仪、白度仪、烘箱、普 通天平、光电天平、称量瓶、砂芯漏斗等。 ( 4 ) 工艺流程 龙须草一浸酸一水洗一碱氧一浴一水洗一打纤一酸洗一水洗一给油一水洗一晾干 ( 5 ) 各工序的作用 除杂：手工除去原麻中的大的杂质。 原麻浸酸：温度4 0 - 5 0 c ，时间6 0m i n ，浴比为1 ：2 0 ，酸液浓度：1m l l g 水洗：用自来水冲洗至p h 值7 左右。 碱氧一浴：常压，浴比为1 ：2 0 ，m g s 0 4 7 1 1 2 0 的质量浓度为0 1 ，温度为9 5 ，强碱浴双氧水稳定剂2 3 9 l 。 打纤：使脱胶后附在纤维表面的胶质更好地脱落，使脱胶效果更彻底。 水洗：用6 0 以上的水冲至p h 值7 左右。 酸洗：中和纤维上残余的碱液。 ( 6 ) 升温速度 在预升温阶段，升温速度的控制对纤维的强力影响很大，双氧水分解速率受温 度影响很大，如果升温速度过快，会极大地加速双氧水的分解，发生剧烈氧化，纤 维被过度氧化降解，分子链断裂，从而降低了聚合度，使纤维的强力下降很多根 据实验可得出，当升温速度控制在1 m i n , 其作用过程中没有出现双氧水分解，这 说明双氧水分解速度比较正常，因此对龙须草强力损伤影响不大。 7 1 3 正交实验设计嘲 根据上面所论述的实验原理和工艺流程。采用正交实验的方法，对脱胶过程中 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 影响脱胶效果的3 种主要因素：n a 0 h 的浓度、双氧水的浓度和煮练时间进行讨论。 所设计的因素水平表如表7 - 1 所示，3 因素3 水平正交实验如表7 2 所示，指标测试 结果见表7 - 3 和表7 - 4 。 表7 - 1 因素水平表 表7 2 试验方案 试验号 空列 bc 试验方案 a i b l c l a 1 8 2 c 2 a 1 8 3 c 3 a 2 8 2 c 3 a 2 8 3 c 1 2 8 1 c 2 3 8 3 呓 a 3 8 1 c 3 a 3 8 2 c l 7 1 4 测试结果分析 碱氧一浴脱胶与普通碱煮脱胶的不同之处就在于相当于增加了漂白工序，其中 的双氧水会改善纤维的白度，另一方面，由于双氧水的加入不可避免的会导致纤维 强力的损伤。所以，这里选择龙须草脱胶后纤维的强力和白度作为龙须草碱氧一浴 脱胶好坏的参考指标。测试结果如表7 - 3 所示。 l 2 3 3 l 2 2 3 l l 2 3 2 3 l 3 1 2 l 2 3 l 2 3 l 2 3 1 l l 2 2 2 3 3 3 l 2 3 ，4 5 6 7 8 9 青岛大学硕士学位论文 各影响因素对各指标的影响大小依次为： ( 1 ) 对纤维断裂强力的影响大小依次为：煮练时间- n 棚的浓度双氧水的 浓度。 ( 2 ) 对纤维白度的影响大小依次为：双氧水的浓度- n 枷的浓度煮练时 间。 ( 3 ) 采用多指标正交试验设计的综合平衡法，可得要同时达到脱胶后的龙须草断 、裂强力和白度最优，应选择的最优方案为a 2 8 3 c i ，即为：n a 0 h 的浓度：s g l ， 双氧水的浓度：1 0g t , ，煮练时间：5 0 m i n 。 4 8 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 表7 4 正交试验结果分析 指标 c 断裂强力 k 12 1 02 1 1 61 9 72 2 1 2 i ( 22 1 4 52 0 5 8，2 0 3 42 0 t7 k 31 8 8 51 9 5 62 1 2 61 8 7 1 极差 2 61 61 5 63 4 1 因素主一次 c a b 最优方案 c i a 2 8 1 白度 k 1 1 0 9 5 9 5 11 2 1 3 1 1 3 1 i ( 2 1 1 6 8 1 1 2 71 1 3 8 1 1 5 3 k 3儿8 51 3 71 0 9 71 1 6 4 极差9 4 1 。9i i 6 3 3 因素主一次b - 肌 最优方案 。 b 3 a 3 c 3 ” 7 2 龙须草超声波预处理脱胶 超声波是指频率高于人耳能听得见的频率范围的声波，其频率一般在2 0 k h z 以 上。高强度超声波在液体中传播时，能够产生能量的激化和突发，即超声。空化效 应”，它能释放出巨大的能量，可以产生高达几百个大气压的局部瞬间压力，形成冲 击波，使固体表面及液体介质受到极大的冲击力和机械“破坏”作用，它的能量足 以打断很强的化学键结合，使超声波具备了许多可被广泛利用的特殊功效，这是超 青岛大学硕士学位论文 声波能应用于麻类纤维化学脱胶的理论基础。 7 2 1 超声波预处理脱胶的原理1 m 超声波技术是一种现代物理技术，将其应用在龙须草脱胶中，能减轻环境污染， 具有很重要的意义，本文对此进行一些初步探讨。 超声波的作用归结起来主要是沉淀与附聚、乳化与分散及化学作用，我们这里 即用其在液体中对固体的分散作用。龙须草中除了主要成份纤维外，还含有胶质， 所以纺纱前必须将胶质除去，分离出适合纺纱的工艺纤维。以碱液煮炼为主的化学 脱胶工艺在碱煮之前，为了减轻碱煮负担，提高碱煮效率，都采用一定的预处理， 常用的是浸酸工艺。传统预处理工艺存在时间长，对设备腐蚀大，易损伤纤维等问 题这里就研究以超声波的分散作用解决预酸处理中存在的问题，为实现龙须草纤 维脱胶工艺的自动化、连续化创造条件。超声波之所以具有分散作用，主要是由于 空化现象，所谓空化即存在于液体中的微气泡( 空化核) 在声场的作用下振动，当声 压达到一定值时，气泡将迅速增长，然后突然闭合，在气泡闭合时产生冲击波，在 其周围产生上千个大气压的压力。从而破坏被作用物的组织，达到分散目的。 7 2 2 实验条件及工艺流程 原料：经过收割期一段时问的龙须草( 已经发黄) 预处理条件 温度：5 0 浴比；1 ：2 0 仪器： 数控超声波清洗器1 ：5 0 0 w ( 可调) 4 0 k h z ( 舒美昆山市超声仪器有限公司) 数控超声波清洗器2 ：s k 5 2 0 0 h5 9 k h z2 0 0 w ( 不可调) ( 上海科导超声仪器 有限公司1 工艺路线： 龙须草一超声波预处理一水洗一碱液煮练一敲麻一水洗一酸洗一水洗一晾干 由以上工艺路线可知，采用超声波预处理对龙须草脱胶即是超声波预处理代替 了酸预处理，其余工艺过程并没有什么改变。 7 2 3 试验设计 根据超声波实验原理和工艺流程，对超声波预处理过程中影响脱胶效果的3 种 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 主要因素：超声波频率、预处理时间和超声波功率。由于实验条件限制，超声波仪器 的功率和频率并不能任意组合，所以设计实验如表7 - 5 所示。 表7 - 5 设计实验方案 注：其中试验1 - 6 号试验是在超声波清洗器1 上进行，试验7 - 9 号试验是在超声波清洗器2 上进 行。 7 2 4 测试结果分析 由于现在只是利用超声波清洗器对龙须草进行预处理，目的是在进行碱煮之前 对去除龙须草的一部分胶质，另一部分未直接去除的胶质也有可能水解成分子量较 低的物质，使其在碱煮时变得容易去除。所以取此时的残胶率作为衡量超声波预处 理的指标测试结果如表7 - 6 所示。 表7 - 6 超声波预处理后的残胶率测试结果 由此可见，因为龙须革的含胶率高达4 0 - 5 0 ，采用超声波预处理代替酸预处理 这个方法是可行的，确实起到了在碱煮之前去除一部分胶质的目的；但另一方面， 青岛大学硕士学位论文 表7 - 6 所示1 - 9 号试验残胶率测试结果相差并不大，说明光凭此数据并不能明确比 较出超声波处理器在龙须草脱胶预处理阶段最佳的频率、功率等工艺参数。 将经过超声波预处理后的龙须草经过之后的碱煮工序，具体进行比较。由于此 时所用原料为过收割期之后已经发黄的龙须草，根据以前的实验经验，相比于正当 收割期时收割的龙须草，所用煮练工序的碱浓度应当稍低些。 由于时间限制，仅从脱胶出的龙须草外观上比较各试验，从而控制煮练时间， 具体的碱煮方案如表7 - 7 所示。 表7 - 7 超声波预处理碱煮方案 注：使用的超声波功率均为2 0 0 w ，预处理时问为1 5 r a i n 。 由表7 - 7 可知，经过超声波预处理后的龙须草在碱煮过程中所需碱浓度确实降低 了，例如2 号和4 号试验，采用的是6 9 l 的碱浓度，只是时间上相对延长了些。由 1 号和5 号试验可知，经过超声波预处理后的龙须草比酸处理后的在相同碱浓度的 情况下，所需的碱煮练时间缩短了，这就提高了脱胶效率。试验1 、2 、3 、4 综合比 较可知，采用4 0 k h z 超声波处理后的纤维所需碱煮时间较5 9 k h z 处理所需时间短。 究其原因，可能是因为超声波频率越低时，空化效应越显著，粉碎、破裂作用越强。 7 2 5 超声波预处理小结 现仅从纤维外观上得出的结论 ( 1 ) 超声波确实在龙须革预处理上起到了降低部分胶质的作用。 ( 2 ) 超声波的功率大小对预处理的影响不是很大。 ( 3 ) 超声波的频率大小对预处理的影响比较明显。 ( 4 ) 经超声波预处理后的龙须草再经脱胶，因纤维分散性好，在打纤时省时 5 2 第七章龙须草新方法脱胶研究初探 省力。在龙须草纤维制取过程中使用超声波对能量的节约以及环境的保 护都有重要的意义。但具体的实验参数和实验原理还需进一步探讨。 青岛大学硕士学位论文 第八章龙须草纤维的性能和结构研究 龙须草纤维作为一种新型纺织纤维，其基本性能及纤维的微观结构等相关知识 还不为人所知。只有很好地研究过它的一些性能，才能更好地对其进行开发利用， 因此对龙须草纤维的物理性能及微观结构的研究是十分必要的。本章主要研究龙须 草纤维的基本物理性能及其微观结构。 8 1 基本物理性能 纤维的长度、细度等性能在很大程度上影响到织物的耐用性、手感、悬垂性、 舒适性等各方面的服用性能，因此，对所制取的龙须草纤维的几项基本性能进行测 试研究以下试验采用的试样均是通过最优化方案脱胶后的纤维。 8 1 1 测试方法嘲 8 1 1 1 长度 试样：。未切断的整根龙须草脱胶后 实验仪器：羊毛纤维长度分析仪( u s t e r 朋w e ，r e r l o o ) ( 测工艺纤维) 实验方法：先用手排法，将整齐的纤维排列成一端平齐按长短分布的图形，然后 将其放入长度分析仪内。羊毛纤维长度分析仪能迅速准确地测量出纤维长度的分布。 8 1 1 2 细度 实验方法：利用中段切断秤重法进行测定 实验仪器：y 1 7 1 型纤维切断器( 隔距10 r a m ，2 0 n u n ) j n b 型精密扭力天平( 2 5 m g ，分度值0 0 5 r a g ) 8 1 1 3 强伸性 实验仪器：y g 0 0 1 型电子式单纤维强力仪 实验条件：夹持距离10 m m ，拉伸速度2 0 r a m r a i n 8 2 测试结果与分析 8 2 1 单纤维形态 第八章龙须草纤维的性能和结构研究 表8 1 与其他几种植物纤维的单纤维形态比较” 纤维长度脯纤维宽度u m 长宽比 单纤维为初生韧皮纤维细胞，一个细胞就是一根单纤维。在植物茎截面中，每 3 0 5 0 根单纤维被胶质粘结在一起组成一个纤维束。纤维互相搭接、在韧皮和叶组 织中形成一种网状结构。作为纺织纤维，客观上有一定的基本特征要求。在宏观形 态上要求纤维具有一定的长度和细度，以及较高的长宽比。 由表8 - 1 ，龙须草单纤维细长，平均长度只有2 11 咖，宽度仅有1 0i l1 1 1 。龙须 草单纤维的长宽比高达3 0 0 ，龙须草的单纤维形态与与其它三种植物纤维相似，单 纤维形态相同，而且化学成分相同，说明龙须草与这几种植物纤维一样具有麻类纤 维的共同特征，因龙须草和麻纤维同属于植物纤维，都是对植物韧皮、叶或是果实 外壳韧皮的开发利用，所以可以借鉴麻类脱胶方法，通过一定的脱胶工艺从而达到 龙须草纤维制取的目的。但由于单纤维太短，不能单独纺纱，只能依靠胶质形成具有 一定长度的束纤维( 工艺纤维) 用于纺纱，因此龙须草的脱胶只能采用半脱胶工艺。 8 2 2 工艺纤维各项物理指标 表8 - 2 所示可知，龙须草脱胶后工艺纤维的长度与剑麻，菠萝叶、棕叶纤维相 当。纤维长度越长，成纱强度越高，可知龙须草纤维纺成纱后应具有好的成纱强力。 纤维长度越长，长度对成纱强度影响越小；相反，纤维长度越短，长度对成纱强度 影响愈显著。但龙须草纤维的工艺纤维长度均较长，所以对成纱强度影响不是很大； 这样就保证了尽管龙须草纤维长度不匀，但不会严重影响成纱不匀。 龙须草线密度好于剑麻和香蕉纤维，与菠萝叶纤维相当。纤维越细，成纱强度 越高，断裂强度好于剑麻、菠萝叶纤维、棕叶纤维；而且断裂伸长率与剑麻、菠萝 叶、桑皮、黄麻、香蕉纤维相差不大，这也是麻类纤维的共同特征。 5 s 青岛大学硕士学位论文 其他几种植物纤维目前已经成为公认的具有可纺性且具有良好前途的纺织纤 维，鉴于此，可推断龙须草也将会成为一种具有发展潜力的新型植物纤维。 表8 2 与棕叶纤维、剑麻纤维和菠萝叶纤维的各项物理指标对比 ( m ) ( t e x )( c n t e x )隔) ( k g m 2 ) 8 3 表面形态及横向截面微观结构 ( i ) 实验方法：用哈氏切片器做出纤维截面切片，通过高低真空扫描电镜观察纤 维的微观表面形态：同时观察纤维的纵向微观表面形态。 ( 2 ) 试样准备：经过脱胶处理的龙须草纤维 ( 3 ) 实验仪器：y 1 7 2 型纤维切片器( 哈氏切片器) j