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文档简介
曹俊,UV-vis分光光度计仪器研究,Sep.15,2005,J.Cao2005-9-15,2,分光光度计原理,Pgeneral1901UV-vis示意图(光路是猜的),PMT,比色皿,扇形镜,2000转/分钟,光源氘灯+钨灯波长切换点可设置,300-390nm,PMTQE测量装置半透半反膜分光得到的光谱不一样,在这里不会发生厂方的建议:使用净化稳压电源、预热两小时。,光栅,光源,J.Cao2005-9-15,3,测量方法,设定扫描参数:步长,带宽,响应时间先对空白样品与参比物扫描基线再对被测样品与参比物测量(各比色皿之间可能有差异),被测样品与参比物的差减去空白样品与参比物的差(基线),对光强的影响需要知道到1%的精度,一次测量一般需要用三个样品来表示被测样品/空白(参比),J.Cao2005-9-15,4,玻璃的反射,四层空气与玻璃的反射(16%),800nmn=1.511Abs=0.0735600nmn=1.516Abs=0.0746400nmn=1.530Abs=0.0780,Example,折射率的虚部贡献可忽略,J.Cao2005-9-15,5,比色皿,比较液闪吸收曲线与玻璃吸收曲线:可以采用玻璃比色皿但读数在300nm以下没有意义,液闪/十二烷(十二烷),空池/空气(空气),空池/空气(空气),J.Cao2005-9-15,6,空白样品,如果空白样品采用空池,注入液体后两个内表面的反射光大大减少(8%),而且不同波长处变化不同(Abs0.002)液体的折射率与温度有关,最好空白样品与被测样品的折射率相同,这样反射(强度与波长依赖)相同。参比物可能不重要,如果不影响光度精确度。如果十二烷+三甲苯稳定,可用相同比例的十二烷+三甲苯做空白,用来监测掺钆液闪。或者用纯十二烷。,无法得到衰减长度的绝对值需要仔细研究各材料的折射率变化并修正两个大数相减得到一个小数,精度未知(需实验),J.Cao2005-9-15,7,液闪/十二烷(十二烷),LS与十二烷反射光强差0.06%,600nm:0.0098430nm:0.0101,十二烷折射率1.4216均三甲苯1.4994,J.Cao2005-9-15,8,基线,空气(空气),十二烷(十二烷),十二烷(十二烷),J.Cao2005-9-15,9,值得进一步研究,反射率的影响用空气做参比(两个大数相减)是否影响精度?电压稳定性的影响是否需要遮光措施?可重复性白油/十二烷(十二烷),5、杂散光:0.015%T8、光度
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