电光源作业指导书.doc

电电 光光 源源 车车 间间 作作 业业 指指 导导 书书 目目 录录 工艺作业控制流程说明工艺作业控制流程说明5 5 采采 购购 员员7 7 化化 验验 员员9 9 石英砂分析石英砂分析1010 长石粉分析长石粉分析1212 硼砂分析硼砂分析1717 纯碱分析纯碱分析1919 锂长石分析锂长石分析2020 方解石分析方解石分析2525 萤石粉分析萤石粉分析2727 碳酸钡分析碳酸钡分析3030 硝酸钠分析硝酸钠分析3232 硝酸钾分析硝酸钾分析3636 硅酸铅分析硅酸铅分析3939 澄清剂分析澄清剂分析4141 氧化铅的测定（氧化铅的测定（edtaedta 容量法）容量法）4343 玻璃抗水化学稳定性测试方法玻璃抗水化学稳定性测试方法4545 玻璃分析玻璃分析4949 玻渣分析玻渣分析5454 品品 管管 员员6060 维维 修修 工工6161 配配 料料 工工6363 配料工艺技术指标配料工艺技术指标6868 配料工艺制度配料工艺制度6969 熔熔 调调 工工7171 熔制工艺指标熔制工艺指标7676 熔调熔调工作要点说明工作要点说明7878 维持熔调操作的工作细则维持熔调操作的工作细则8383 熔炉池风机规程熔炉池风机规程8585 池炉换向操作规程池炉换向操作规程8686 池炉测试操作规程池炉测试操作规程8787 延长换火烧蓄热室操作规程延长换火烧蓄热室操作规程9090 放料操作规程放料操作规程9292 窑炉安全操作规程窑炉安全操作规程9393 特殊情况安全操作规程特殊情况安全操作规程9494 烤炉操作规程烤炉操作规程9797 热风烤窑操作规程热风烤窑操作规程101101 掏蓄热室换向操作规程掏蓄热室换向操作规程105105 煤气萝茨风机操作规程煤气萝茨风机操作规程106106 螺杆空气压缩机操作规程螺杆空气压缩机操作规程109109 供氧站操作规程供氧站操作规程113113 拉拉 管管 工工114114 拉管拉管生产流程生产流程115115 水平拉制玻璃管的主要成形设备水平拉制玻璃管的主要成形设备116116 拉管操作的要点拉管操作的要点119119 拉管工艺指标拉管工艺指标 123123 拉管工操作要点拉管工操作要点124124 拉管放料程序拉管放料程序126126 吹管热换烘烤作业指导书吹管热换烘烤作业指导书127127 旋转管驱动机操作规程旋转管驱动机操作规程130130 停电时的操作规程停电时的操作规程132132 马弗炉封闭工艺规程马弗炉封闭工艺规程134134 料道、料槽、马弗炉、旋转管烘烤制度料道、料槽、马弗炉、旋转管烘烤制度135135 电铸、闸板、搅拌浆的烘烤与热换电铸、闸板、搅拌浆的烘烤与热换137137 检检 验验 员员138138 玻管质量检测标准玻管质量检测标准140140 玻璃管的成形缺陷玻璃管的成形缺陷145145 包包 装装 工工171171 原料原料保管员保管员172172 原料仓库管理制度原料仓库管理制度173173 成品仓库管理制度成品仓库管理制度 174174 工艺作业控制流程说明工艺作业控制流程说明 采购员 化验员 品管员 维修工 配料工 熔调工 拉管工 检验员 原料、包装物 配品配件 化 验 验 收 生产设备维护 配品配件验收 配合料配制 熔 制 拉管操作 精切圆口 成品检验 抱管工 保管员 销售员 岗位责任传递： 上述传递图是每个员工对本岗位责任的划分，工作中只有对总 体的流程有足够了解，才能够更好的把控质量关。每个工序必须把 好各自负责的一关，如原料的成分不合格就使用，就会导致玻璃产 品缺陷的发生，只有把好自己生产岗位才能有保证。岗位操作人员 不仅要把自己岗位上的工作做好，也要注意上一岗位会给本岗位带 来的隐患，如本人是拉管工就要对熔调工的工作要有大致的了解， 如玻璃窑炉的温度情况、液面状态、炉压状况、泡界线等基本知识 的了解。其他工种也是如此，就是要对上一工序的掌控。我们的操 作认为只要自己本工序做好就行，其他岗位的工作与我无关，这就 要求在工作上要起到“上传下送”的作用，所谓“上传”就是要盯 着上一工序交给本工序是否存在问题；本工序交给下一工序要保证 工艺上的合格，对有问题交给本工序的要急时汇报领导，这样就有 利于针对性的控制与发现问题、解决问题。使产品缺陷的控制在事 发的前端，才能真正地为提高产品的质量、产量，做好自己应有工 包 装 入 库 用 户 作。 采采 购购 员员 采购员负责对公司生产所需要的原材料、包装物、配品配件等 物品进行采购。在采购过程中，采购员必须熟悉和掌握市场行情， 按“质优、价廉”的原则货比三家，择优采购。注重收集市场信息， 及时向公司反馈市场价格和有关信息。合理安排采购顺序，对紧缺 物资和需要长途采购的原料应提前安排采购计划及时购进。 严把采购质量关，物资选择样品供使用部门审核定样，购进大 宗物资均须附有质保书和售后服务合同。积极了解原料在生产中的 效果，协助生产车间妥善解决使用过程中会出现的问题。加强与验 收、保管人员的协作，有责任提供有效的物品保管方法，防止物品 保管不妥而受损失。 （1）原料 所采购的原料成份必须符合生产要求，特别是对能够产生产品 缺陷的指标（如 sio2、al2o3、fe2o3、pbo 的含量等），必须严格控 制。(如表 1) 序号名称验收标准验收标准合格判定 1 石英砂 sio298%,h2o8.0%, fe2o30.03% 20 目0.5%，20-40 目5%, 140 目筛余10% sio298%退货 20 目每超 0.1%扣 5 元/吨，超过 1%退 货 40 目每超 1%扣 2 元/吨， 160 目每超 1%扣 5 元/吨，超过 45%退 货 2 纯碱 na2co398%, fe2o30.01% nacl1%，20 目全通过 na2co397%退货，fe2o3 0.01%退货 20 目未达到退货 3 五水硼 砂 b2o347.8%,na2o21.28% fe2o30.01% b2o346%退货，47.8%按含量折扣 na2o20%退货，21.28%按含量折扣 4 硝酸钾kno399%, fe2o30.01% h2o2.0 %，60 目全通过 kno398%退货，fe2o30.01%退货， h2o2.0 %折扣，60 目未达到退货 5 硝酸钠nano397%, fe2o30.01% h2o2.0%，60 目全通过 nano396%退货，fe2o30.01%退货， h2o2.0 %折扣， 60 目未达到退货 6 碳酸钡baco398%, fe2o30.1% 100 目80% baco396%退货，fe2o30.1%退货 100 目80%退货 7 碳酸钾k2co398%, fe2o30.1% 20 目全通过 k2co396%退货，fe2o30.1%退货 h2o2.0 %折扣，20 目未达到退货 8 方解石cao50%, fe2o30.15% h2o2.0%,80 目95% cao50%, fe2o30.2%退货 80 目95%退货 9 硅酸铅 pb84.5% pb84%退货 10 锂云母li2o3.0%，fe2o30.19% al2o320%，20 目全通过 （不含云母片） li2o3.0%，每降低于 1%扣 5 元/吨 al2o320%，每降低 1%扣 2 元/吨 fe2o30.19 %，20 目（不含云母片） 未达到退货 11 澄清剂 na2o19% cao20% fe2o30.1% 20 目全通过 ce203.5%,20 目全通过 fe2o30.1% na2o19% cao20% fe2o30.1% 20 目不达标退货 ce200.1%退货 20 目未达到退货 表 1 （2）包装物 包装所用的纸盒必须符合产品的尺寸规格，形体方正，表面不 允许有明显的损坏和污迹；盒面印刷图字清晰，深浅一致，位置准 确，并附带我公司名称或代号。 热缩膜 热缩膜必须符合行业标准，我们所使用的热缩膜厚度在 0.04mm0.12mm 之间，横向收缩率大于 35%，纵向收缩率小于 60%。 （3）配品配件 加工的配品配件必须符合生产部门要求，材料耐磨损、尺寸公 差规范，适用于生产现场的特殊环境（如窑炉配品配件必须耐高温 等）。 化化 验验 员员 化验员负责对玻璃原料、玻璃半成品及成品进行化学分析，并 将分析数据，提供总工室质管科、车间管理人员和窑炉技术人员和 采购人员，以便更好地控制生产和采购。 在工作中，化验员必须严格按照国家标准进行成品、半成品、 原料的检验，做到检验及时，如实报告，不允许有任何作假数据行 为（原料标准参照表 1） 。化验员必须掌握好化验基本知识及操作要 领，严格按照操作规程要求，按时间对样品进行准确检验，及时出 具化验报告。发现异常，及时报告总工。如化验数据前后出现较大 偏差，化验员必须重新取样分析，直到数据统一。 严格按照规定配备和使用标准溶液，并标明名称、浓度以及使 用时间，特殊药品必须正确存放（如浓硝酸必须避光存与棕色瓶中） 。 化验员是生产工序的源头，任何细小的数据偏差都可能给生产 带来无法估计的事故，所以化验员在工作时必须要监督进厂的原料 质量，并时刻了解原料在投入生产时出现的问题，及时向主管部门 反映。 石英砂分析石英砂分析 分析项目：h2o、颗粒度、sio2、fe2o3 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的供试品，在 110干燥 2 小时， 取出放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g； g2试样干燥后的重量，g。 二、颗粒度的测定 将上述已测定 h2o 的试样，分别通过 20 目、40 目及 120 目 筛网，称取 20 目、40 目筛网上及 120 目筛余的重量。 三、sio2的测定 1、试剂 （1）1:1 h2so4 （2）1:1 hno3 （3）hf 2、测定 取试样研磨至细粉，在 110干燥 2 小时，取细粉约 0.5g，精密称定，置于已恒重的铂金皿中，加入少量蒸馏水湿 润试样，加入 10 滴 1:1 h2so4和 1ml hno3，再加入 10ml hf， 在低温电炉上蒸发至干，冷却，再加入 10ml hf 和 5 滴 hno3在 低温电炉上加热完全溶解至蒸干，于 10001100灼烧 5 分钟， 取出放置干燥器冷却至室温称重。 3、分析结果 sio2%= (g1-g2)/g1100 式中：g1试样的重量,g g2损失的重量,g 四、fe2o3的测定 1、试剂 （1）1:1 hcl （2）20% srcl2 2、测定 将已测定 sio2已恒重的铂金皿，沿壁加入少量蒸馏水， 加 8ml 1:1 hcl,在低温电炉上加热使残渣完全分解，冷却至室 温后移入 100ml 容量瓶中，加 5ml 20% srcl2,用水稀释至刻度， 摇匀。将试液在原子吸收仪测试。 长石粉分析长石粉分析 分析项目：h2o、sio2、al2o3、fe2o3、k2o、na2o、cao、mgo 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g； g2试样干燥后的重量，g。 二、sio2的测定 1、试剂 （1）无水 k2co3 （2）hno3 （3）kcl（固体） （4）kcl-ch3ch2oh 饱和溶液 （5）15%kf 溶液 （6）1%酚酞指示液 （7）0.15n naoh 滴定液 2、测定 取已烘干试样 0.1g，精密称定，置于铂坩埚中，加入 2g 无水 k2co3与试样小心搅拌均匀，开始用小火加热驱除水份，逐渐升温待 试样完全熔融至透明状，冷却后，用少量热水吹入铂坩埚内，将熔 融物洗入 250ml 塑料烧杯中，加 15ml 浓 hno3，此时溶液体积应在 40ml 左右， 冷却，并保持 20以下，加 kcl 固体 2-3g，搅拌并压碎未溶 kcl 颗 粒，加 10ml15%kf 溶液，搅拌后静置 3-5min，用塑料漏斗定量滤纸 过滤，用 kcl-ch3ch2oh 饱和溶液洗涤烧杯壁及沉淀各 2-3 次，将滤 纸和沉淀移入原塑料烧杯中，加 1%酚酞指示液 10ml 及 kcl-ch3ch2oh 饱和溶液，先用 20%naoh 溶液中和大部分酸，再用 0.15n naoh 滴定 液中和至酚酞呈微红色，用滤纸反复擦洗杯壁至微红色不褪为止， 加入沸水约 200ml，加 1ml 酚酞指示剂，立即用 0.15n naoh 滴定液 滴定，近终点时，再加 1ml 酚酞指示液，继续滴定至微红色，经搅 拌微红色不消失即为终点。 3、分析结果 sio2%=nv0.01502g100% 式中：nnaoh 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 naoh 滴定液的毫升数，ml； 0.01502sio2的毫克当量； g试样的重量，g。 4、注意事项 （1）kcl 用量夏天 3g，冬天 2g，以至到饱和程度为止。 （2）若玻璃中含有硼，则加 12ml kcl 溶液。 二、al2o3测定 1、试剂 （1）无水 na2co3 （2）硼砂 (3) 0.01n edta 标液 （4）0.5%对硝基苯酚指示液 （5）1：1 nh3oh （6）ph=4 hac-naac 缓冲液 （7）0.1% pan 指示液 （8）0.01n cuso4滴定液 2、测定 方法 1：取已烘干样品 0.5g，精密称定，置于铂坩埚中，加混 合剂 3g（2g 无水 na2co3 与 1g 无水硼砂）混匀，并覆盖于表面（1g 无水 na2co3 与 0.5g 无水硼砂） ，开始用小火加热驱除水份，逐渐升 温待试样完全熔融至透明状，冷却后，将铂坩埚放在 250ml 烧杯中， 加热水 50ml 及浓 hcl 25ml 待样品分解完全后，洗出铂坩埚，移入 250ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次至刻度。 方法 2：精确称取已烘干样品 0.4-0.5g 于铂金皿中，用少许水 润湿并使试样均匀散开，加硫酸 1ml 和 10ml 氢氟酸在低温电炉上加 热分解，蒸发至干，大火蒸至不冒烟，冷却，沿埚壁加约少许水， 加 20ml 盐酸（1：1） ，在低温电炉上加热使残渣完全溶解，冷却至 室温，移入 250ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次至刻度。 准确吸取 25ml 溶液，置于 250ml 三角烧杯中，准确加入 20ml0.01n edta 滴定液（视铝的含量而定） ，滴加 1-2 滴 0.5%对硝 基苯酚指示剂，滴加 1：1 nh3oh 至溶液变为黄色，再滴加 1：1hcl 至溶液变为无色，过量 1 滴，加入 10mlph=4 的 hac-naac 缓冲液， 加热煮沸 1-2min，冷却至 80左右，加入 2-3 滴 0.1% pan 指示液， 用 0.01ncuso4滴定液滴定至紫红色不消失，即为终点。 3、分析结果 al2o3%=vedta-（vcuso4ncuso4）tal2o3g100% 式中: vedta滴定时消耗 edta 滴定液的毫升数，ml； vcuso4滴定时消耗 cuso4滴定液的毫升数，ml； ncuso4cuso4滴定液的当量浓度，mol/l； tal2o3edta 滴定液对 al2o3的滴定度，mg/ml; g试样的重量，g。 三、fe2o3、k2o、na2o、cao、mgo 的测定 1、试剂： （1）hf （2）hclo4 （3）hcl（11） （4）20%srcl2溶液 2、测定 取已烘干样品 0.06-0.07g，精密称定，置于铂坩皿中，用少许 水润湿并使试样均匀散开，加约 0.5ml （约十滴）hclo4与 10ml hf，在低温电炉上蒸发至干，冷却，沿埚壁加约 5ml 水，加 8ml hcl，在低温电炉上加热使残渣完全溶解，冷却至室温后移入 100ml 容量瓶中，加 5ml 20% srcl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液为试液 a，用以测定 mgo、fe2o3。 在试液 a 中吸取 10ml,置于 100ml 容量瓶中,加 20% srcl2溶液 4.5ml,加 hcl7.2ml 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液 b，用以 测定 k2o、nao2、cao 等。 3、分析结果 cx=cadadx 式中：ca标准溶液的吸光度； dx试样溶液的吸光度； ca标准溶液的浓度； da试样溶液的浓度。 试样中各元素氧化物的百分含量计算 m%=cva10-6g100% 式中：m试样中元素氧化物的百分含量（%） ； c试样溶液中元素氧化物浓度（mgml） ； v稀释前试样溶液的体积（ml） ； a试样溶液的稀释倍数（本法为 10 倍） ； g试样重量（g） 。 硼砂分析硼砂分析 分析项目：na2o、b2o3 一、na2o 的测定 1、试剂 （1）0.1%甲基红指示液 （2）0.1n hcl 滴定液 2、测定 取 0.2g 试样，精密称定，置于 250ml 三角瓶中，加入 20ml 刚 煮沸的蒸馏水溶解，冷却后加入 2 滴甲基红指示剂，以 0.1n hcl 滴 定液滴定至溶液呈微红色。 3、分析结果 na2o %=nv0.0310g100% 式中:nhcl 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 hcl 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.0310na2o 的毫克当量。 二、b2o3的测定 1、试剂 （1）1%酚酞指示液 （2）甘露醇 （3）0.1n naoh 滴定液 2、测定 将上述已测定 na2o 的溶液，用 0.1n naoh 滴定液滴定至刚现黄 色后，加入甘露醇 2g，15 滴酚酞指示液，用 0.1n naoh 滴定液滴定 至由红色变黄色继续滴至微红色，再加入 1g 甘露醇，如果酚酞的红 色褪去，用 0.1n naoh 滴定液继续滴定至加入甘露醇红色不褪为终 点。 3、分析结果 b2o3%= nv0.03481g100% 式中： nnaoh 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 naoh 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.03481b2o3的毫克当量。 纯碱分析纯碱分析 分析项目：na2co3 na2co3的测定 1、试剂 （1）0.1n hcl 滴定液 （2）0.1%甲基橙指示液 2、测定 将试样在 110干燥，取 0.2g 试样精密称定，置于三角瓶中， 加入 50ml 刚煮沸的蒸馏水溶解，冷却后加入甲基橙 2 滴，以 0.1n hcl 滴定液滴至呈橙红色为终点。 3、分析结果 na2co3%= nvna2co3/2000g100% na2co3/2000=0.053 式中:nhcl 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 hcl 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.053na2co3的毫克当量。 4、注意事项 （1）na2co3易吸水，称样应迅速； （2）溶解样品应冷却至室温，热时 hcl 易挥发，造成误差； （3）滴定的后阶段，宜放慢进行。 锂长石分析锂长石分析 分析项目：h2o、sio2、al2o3、fe2o3、k2o、na2o、li2o 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g； g2试样干燥后的重量，g。 二、颗粒度的测定 将上述已测定 h2o 的试样，分别通过 20 目筛网，称取 20 目筛 网上的重量。 三、sio2的测定 1、试剂 （1）无水 k2co3 （2）hno3 （3）kcl （4）kcl-ch3ch2oh 饱和溶 液 （5）15%kf 溶液（6）1%酚酞指示液 （7）0.15n naoh 滴定液 2、测定 取已烘干试样 0.1g，精密称定，置于铂坩埚中，加入 2g 无水 k2co3与试样小心搅拌均匀，开始用小火加热驱除水份，逐渐升温待 试样完全熔融至透明状，冷却后，用少量热水吹入铂坩埚内，将熔 融物洗入 250ml 塑料烧杯中，加 15ml 浓 hno3，此时溶液体积应在 40ml 左右，冷却，并保持 20以下，加 kcl 固体 2-3g，搅拌并压 碎未溶 kcl 颗粒，加 10ml15%kf 溶液，搅拌后静置 3-5min，用塑料 漏斗定量滤纸过滤，用 kcl-ch3ch2oh 饱和溶液洗涤烧杯壁及沉淀各 2-3 次，将滤纸和沉淀移入原塑料烧杯中，加 1%酚酞指示液 10ml 及 kcl-ch3ch2oh 饱和溶液，先用 20%naoh 溶液中和大部分酸，再用 0.15n naoh 滴定液中和至酚酞呈微红色，用滤纸反复擦洗杯壁至微 红色不褪为止，加入沸水约 200ml，加 1ml 酚酞指示剂，立即用 0.15n naoh 滴定液滴定，近终点时，再加 1ml 酚酞指示液，继续滴 定至微红色，经搅拌微红色不消失即为终点。 3、分析结果 sio2%=nv0.01502g100% 式中：nnaoh 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 naoh 滴定液的毫升数，ml； 0.01502sio2的毫克当量； g试样的重量，g。 4、注意事项 （1）kcl 用量夏天 3g，冬天 2g，以至到饱和程度为止。 （2）若玻璃中含有硼，则加 12mlkcl 溶液。 二、al2o3测定 1、试剂 （1）无水 na2co3 （2）硼砂 (3) 0.01n edta 标液 （4）0.5%对硝基苯酚指示液 （5）1：1 nh3oh （6）ph=4 hac-naac 缓冲液 （7）0.1% pan 指示液 （8）0.01ncuso4滴定液 2、测定 取已烘干样品 0.5g，精密称定，置于铂坩埚中，加混合剂 3g（2g 无水 na2co3 与 1g 无水硼砂）混匀，并覆盖于表面（1g 无水 na2co3 与 0.5g 无水硼砂） ，开始用小火加热驱除水份，逐渐升温待 试样完全熔融至透明状，冷却后，将铂坩埚放在 250ml 烧杯中，加 热水 50ml 及浓 hcl25ml 待样品分解完全后，洗出铂坩埚，移入 250ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次至刻度。 准确吸取 25ml 溶液，置于 250ml 三角烧杯中，准确加入 20ml0.01n edta 滴定液（视铝的含量而定） ，滴加 1-2 滴 0.5%对硝 基苯酚指示剂，滴加 1：1 nh3oh 至溶液变为黄色，再滴加 1：1hcl 至溶液变为无色，过量 1 滴，加入 10mlph=4 的 hac-naac 缓冲液， 加热煮沸 1-2min，冷却至 80左右，加入 2-3 滴 0.1% pan 指示液， 用 0.01ncuso4滴定液滴定至紫红色不消失，即为终点。 3、分析结果 al2o3%=vedta-（vcuso4ncuso4）tal2o3g100% 式中: vedta滴定时消耗 edta 滴定液的毫升数，ml； vcuso4滴定时消耗 cuso4滴定液的毫升数，ml； ncuso4cuso4滴定液的当量浓度，mol/l； tal2o3edta 滴定液对 al2o3的滴定度，mg/ml; g试样的重量，g。 三、fe2o3、k2o、na2o、cao、mgo 的测定 1、试剂： （1）hf （2）hclo4 （3）hcl（11） （4）20%srcl2溶液 2、测定 取已烘干样品 0.06-0.07g，精密称定，置于铂坩皿中，用少许 水润湿并使试样均匀散开，加约 0.5ml （约十滴）hclo4与 10ml hf，在低温电炉上蒸发至干，冷却，沿埚壁加约 5ml 水，加 8ml hcl，在低温电炉上加热使残渣完全溶解，冷却至室温后移入 100ml 容量瓶中，加 5ml 20% srcl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液为试液 a，用以测定 mgo、fe2o3。 在试液 a 中吸取 10ml,置于 100ml 容量瓶中,加 20% srcl2溶液 4.5ml,加 hcl7.2ml 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液 b，用以 测定 k2o、nao2、cao 等。 3、分析结果 cx=cadadx 式中：ca标准溶液的吸光度； dx试样溶液的吸光度； ca标准溶液的浓度； da试样溶液的浓度。 试样中各元素氧化物的百分含量计算 m%=cva10-6g100% 式中：m试样中元素氧化物的百分含量（%） ； c试样溶液中元素氧化物浓度（mgml） ； v稀释前试样溶液的体积（ml） ； a试样溶液的稀释倍数（本法为 10 倍） ； g试样重量（g） 。 方解石分析方解石分析 分析项目：h2o、cao 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g g2试样干燥后的重量，g。 二、cao 的测定 1、试剂 （1）11 hcl （2）0.03%茜素黄 r 指示液 （3）14 三乙醇胺 （4）20%naoh （5）0.025n edta 滴定液 （6）钙指示剂 2、测定 取已烘干试样 0.5g，精密称定，置于 200ml 烧杯中，加水湿润， 加 11 hcl 5ml 加热，使其溶解完全，将溶液移入 250ml 容量瓶中， 稀释至刻度。吸取上述溶液 25ml 于 250ml 烧杯中，以水稀释至 100ml 左右，加三乙醇胺（14）10ml，再加 0.03%茜素黄 r 指示液 二滴，用 20%氢氧化钠调至变红，再过量 5ml，加一小勺钙指示剂， 以 0.025n edta 滴定液滴定至蓝色为终点。 3、分析结果 cao%=nv0.056/g100% 式中：nedta 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 edta 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.056cao 的毫克当量。 萤石粉分析萤石粉分析 分析项目：h2o、caco3、caf2 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g g2试样干燥后的重量，g。 二、caco3的测定： 1、试剂 （1）0.1n hcl 滴定液 （2）0.1n naoh 滴定液 （3）0.1% 甲基红指示液 2、测定 取已烘干试样 0.3g，精密称定，置于 250ml 烧杯中，加入 50ml 蒸 馏水及放入 30ml0.1n hcl 滴定液，盖好表面皿，加热 1min，用水 吹洗表面皿及烧杯内壁，加入五滴甲基红指示液，以 0.1n naoh 滴 定液 滴至黄色为终点。 3、分析结果 caco3%=（nhclvhclnnaohvnaoh）10.012g 式中：nhclhcl 滴定液的当量浓度，mol/l； vhcl滴定时消耗 hcl 滴定液的毫升数，ml； nnaohnaoh 滴定液的当量浓度，mol/l； vnaoh滴定时消耗 naoh 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 二、caf 的测定： 1、试剂、 （1）40%hf （2）70%hclo4 （3）11hcl （4）25%三乙醇胺 （5）20%naoh （6）0.03%茜素黄 r 指示液 （7）钙指示剂 （8）0.025n edta 2、测定 取已烘干样品 0.1g，精密称定，置于铂金皿中，加入 hclo4 2ml 及 hf 10ml 在低温电炉上蒸至刚冒白烟，稍冷后再加 hf 5ml，继续 蒸发至干，再加 hclo4 2ml 再蒸干，取下加 5ml11 hcl 用水吹洗， 使其溶解，将溶液移入 250ml 容量瓶中，冷却，稀释至刻度。 吸取上述溶液 50ml 于 250ml 烧杯中，加 10ml 三乙醇胺和两滴 茜素黄 r，用 20% naoh 溶液调至溶液变红，再过量 5ml，加入一小 勺钙指示剂，0.025n edta 滴至纯蓝色为终点。 3、分析结果 caf2%=mv7.8085g0.7808caco3% 式中：nedta 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 edta 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.7808caf2的毫克当量。 碳酸钡分析碳酸钡分析 分析项目：h2o、baco3 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中：g1试样的重量,g g2试样干燥后的重量，g。 二、baco3的测定 1、试剂、 （1）6n h2so4 （2）298 hcl （3）11 hcl （4）11 nh3oh （5）0.1%甲基红指示液 2、测定 取已烘干试样 0.2g 两份，精密称定，置于 250ml 烧杯中，以水 湿润，盖上表面皿，小心从杯嘴加入 11 hcl 直至完全分解，加热 煮沸，过滤，滤去不溶物，以热水洗涤数遍，滤液盛于 250ml 烧杯 中，并稀释至 100ml 左右，加甲基红指示液 2 滴，以 11 nh3oh 调 至黄色，再加 11 hcl 4ml，煮沸，趁热慢慢滴加 6n h2so4 5ml， 沉淀放置过夜（或 70陈化 4 小时）将沉淀细密滤纸过滤，以 298 的 hcl 洗涤 6-7 次，将滤纸及沉淀物移入已恒重的瓷坩埚中， 小心灰化，于 800（置于马沸炉中，瓷坩埚留一条缝隙）灼烧半 小时，取出稍冷，置干燥器中冷至室温，称量至恒重。 3、分析结果 baco3%=（g-g1）/g 0.8455100% 式中：g1试样灼烧后的重量，g； g 试样的重量，g。 4、注意事项 （1）baso4沉淀时，不易形成大颗粒，易透过滤纸，所以在沉淀时， h2so4要逐滴加入最好放置过夜，但必须用细密滤纸过滤； （2）baso4在灼烧时，易被滤纸所产生的碳还原，所以应尽量接触 空气，还原反应：baso4+2c=bas+ co2 ； （3）baso4在高温下易被分解，所以在灼烧温度不得超过 800进 行，而且不宜用铂坩埚，分解反应：baso4bao+ so3， 2bao+ o2 2bao2。 硝酸钠分析硝酸钠分析 分析项目：h2o、水不溶物、氯化物、碳酸盐、硫酸盐、fe2o3 一、h2o的测定 1、测定 取试样 10g，精密称定，置于已恒重的称量瓶中，在 105-110 烘箱中干燥一小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒 重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 式中:g干燥前试样重，g； g1干燥后试样重，g。 二、水不溶物的测定 1、测定 将已测试h2o的试样转入 250ml 烧杯中，加入 100ml 水，加热 煮沸，使试样充分溶解，用已恒重的 4#玻璃砂芯漏斗过滤于 250ml 容量瓶中，用热水洗涤 5-6 次。 将漏斗置于 105-110烘箱中干燥一小时，取出置于干燥器中 冷却至室温，称量，直至恒重。 2、分析结果 水不溶物含量%=（g1-g2）g100% 式中：g试样的重量，g； g1漏斗干燥前试样的重量，g； g2 漏斗干燥后试样的重量，g。 三、氯化物的测定 1、试剂 （1）10%k2cro4指示液 （2）0.1n agno3滴定液 2、测定 吸取水不溶物的滤液 50ml 于三角瓶中，加入 1ml10%k2cro4指示 液，用 0.1n agno3滴定液滴定至溶液呈红棕色为终点。 3、分析结果 na（k）cl%=nv na（k）cl1000ag100% nacl/1000=0.05846 kcl/1000=0.07456 式中：nagno3滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 agno3滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g。 a为吸取溶液倍数。 四、碳酸盐的测定 1、试剂 （1）0.1%甲基橙指示液 （2）0.1n hcl 滴定液 2、测定 吸取水不溶物的滤液 50ml 于三角瓶中，加入 3 滴甲基橙指示液， 用 0.1n hcl 滴定液滴定溶液呈橙红色为终点。 3、分析结果 na2（k2）co3%= nv na2（k2）co32000a/g100% na2co32000=0.053 k2co32000=0.069 式中：nhcl 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 hcl 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g。 a为吸取溶液倍数。 五、硫酸盐的测定 1、试剂 （1）10%bacl2 （2）hcl 2、测定 吸取水不溶物的滤液 100ml 于烧杯中，以 hcl 酸化（0.5- 1.0ml）煮沸溶液，在不断搅拌下缓缓地滴加 10ml10%bacl2溶液， 沉淀过夜（或于 70陈化 4 小时） ，将沉淀用细密滤纸过滤，以 2：98 的 hcl 洗涤 12-14 次，将滤纸及沉淀物移入已恒重的瓷坩埚 中，灰化，于 800灼烧半小时，取出稍冷，置于干燥器中冷却至 室温，称量至恒重。 3、分析结果 na2（k2）so4%= g1na2（k2）so4baso4ag100% na2so4baso4=0.6084 k2so4baso4=0.7450 式中：g1为灼烧后沉淀物的重量，g； g试样的重量，g。 a为吸取溶液倍数。 六、fe2o3的测定 将剩下水不溶物滤液在原子吸收仪上测试。 七、硝酸钠的测定 nano3%=100%-总杂质量% 硝酸钾分析硝酸钾分析 分析项目：h2o、水不溶物、氯化物、碳酸盐、硫酸盐、fe2o3 一、h2o的测定 1、测定 取试样 10g，精密称定，置于已恒重的称量瓶中，在 105-110 烘箱中干燥一小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒 重。 2、分析结果 h2o%=（g-g1）g100% 式中:g干燥前试样重，g； g1干燥后试样重，g。 二、水不溶物的测定 1、测定 将已测试h2o的试样转入 250ml 烧杯中，加入 100ml 水，加热 煮沸，使试样充分溶解，用已恒重的 4#玻璃砂芯漏斗过滤于 250ml 容量瓶中，用热水洗涤 5-6 次，将漏斗置于 105-110烘箱中干燥 一小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。滤液稀 释至刻度备用。 2、分析结果 水不溶物含量%=（g1-g2）g100% 式中：g试样的重量，g； g1漏斗干燥前试样的重量，g； g2 漏斗干燥后试样的重量，g。 三、氯化物的测定 1、试剂 （1）10% k2cro4指示液 （2）0.1n agno3滴定液 2、测定 吸取水不溶物的滤液 50ml 于三角瓶中，加入 1ml10% k2cro4指 示 液，用 0.1n agno3滴定液滴定至溶液呈红棕色为终点。 3、分析结果 kcl%=nv kcl1000ag100% kcl/1000=0.05846 式中：nagno3滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 agno3滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g。 四、碳酸盐的测定 1、试剂 （1）0.1%甲基橙指示液 （2）0.1n hcl 滴定液 2、测定 吸取水不溶物的滤液 50ml 于三角瓶中，加入 3 滴甲基橙指示液， 用 0.1n hcl 滴定液滴定溶液呈橙红色为终点。 3、分析结果 k2co3%= nv k2co32000a100% k2co3/2000=0.053 式中：nhcl 滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗 hcl 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g。 五、硫酸盐的测定 1、试剂 （1）10% bacl2 （2）2：98 hcl 2、测定 吸取水不溶物的滤液 100ml 于烧杯中，以 hcl 酸化（0.5- 1.0ml）煮沸溶液，在不断搅拌下缓缓地滴加 10ml10%bacl2溶液， 沉淀过夜（或于 70陈化 4 小时） ，将沉淀用细密滤纸过滤，以 hcl 洗涤 12-14 次，将滤纸及沉淀物移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，于 800灼烧半小时，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量至恒 重。 3、分析结果 k2so4%= g1k2so4baso4ag100% k2so4/baso4=0.6084 式中：g1为灼烧后沉淀物的重量，g； g试样的重量，g。 六、fe2o3的测定 将剩下水不溶物滤液在原子吸收仪上测试。 七、硝酸钾的测定 kno3%=100%-总杂质量% 硅酸铅分析硅酸铅分析 分析项目：颗粒度、pbo、fe2o3 一、颗粒度的测定 称取试样 100g，通过 20 目筛网，称取 20 目筛网上重量。 二、pbo 的测定 1、试剂 （1）hf （2）hclo4 （3）1:1 hcl （4）1:1 hno3 （5）1：1 nh3oh （6）1:4 三乙醇胺 （7）六次甲基四胺- hcl 缓冲溶液 ph=5.5 (8)0.02n edta 滴定液 (9)对硝基酚指示液 （10）二甲酚橙指示液 2、测定 取已烘干试样 1.0g，精密称定，置于铂坩埚中，加少量水润湿， 加 10ml hclo4，用塑料量筒加 10mlhf，在通风柜中将铂坩埚置于在 低温电炉上缓慢加热，待试样溶解后，继续加热蒸发至干，冷却。 再在铂坩埚中加入 5ml hclo4，继续加热至不冒白烟为止。冷却后， 加 5ml hcl 溶液，置于在低温电炉上蒸加热蒸发至约 1ml 为止，冷 却。用热水将残液及沉淀移入烧杯中，用 20ml hno3 溶液冲洗铂坩 埚，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷 却后全部移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管取 25ml 试液，置于 250ml 烧杯中，加 10ml 三乙醇胺溶液， 4 滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至溶液呈黄色，加入 10ml 六 次甲基四胺- hcl 缓冲溶液,滴加 4 滴二甲酚橙指示液，用 edta 滴 定液滴定至溶液呈黄色即为终点。 3、分析结果 pbo=0.2232cv100/g 式中：cedta 滴定液的当量溶液，mol/l； v滴定时消耗 edta 滴定液的毫升数，ml； g试样的重量,g； 0.2232edta 相对pbo 的滴定度。 澄清剂分析澄清剂分析 分析项目：h2o、ceo2 一、h2o 的测定 1、测定 称取 100g 经四分法采样后的试样，在 110干燥 2 小时，取出 放置干燥器中冷却至室温，称重。 2、分析结果 h2o%=(g1-g2)/g1100% 1、试剂： （1） h3po4 （2）hclo4 （3）5% h2so4 （4）20% 脲 （5）亚邻菲罗邻指示液 （6）n苯基邻氨基苯甲酸 （7）0.05n 硫酸亚铁铵滴定液 2、测定 称取 0.1g 试样，精密称定，置于 250ml 三角瓶中，加入 10ml h3po4 及 1-2ml hclo4加热溶解至高氯酸冒烟，继续加热至液面平 静取下，稍冷（不能太冷，烫手，有温度）加 20ml 15% h2so4冷却， 加 5ml 20%脲，加亚邻菲罗邻指示液 2 滴及 n苯基邻氨基苯甲酸 1 滴，不用冷却，用 0.05n 硫酸亚铁铵滴定液滴定至橙黄色为终点。 3、分析结果 ceo2%=vc0.17213g100% 式中：n硫酸亚铁铵滴定液的当量浓度，mol/l； v滴定时消耗硫酸亚铁铵滴定液的毫升数，ml； g试样的重量，g； 0.17213ceo2的毫克当量。 4、注意事项 高氯酸冒烟时间不宜过长，温度不宜过高，以免焦磷酸结底。 氧化铅的测定（氧化铅的测定（edtaedta 容量法）容量法） 一、方法提要： 试样经氢氟酸硫酸分解，残渣用硫酸溶解并生成硫酸铅沉淀， 过滤分离，沉淀用乙酸铵溶解，用 edta 标准溶液滴定，测定氧化铅 含量。 二、试剂： 1.氢氟酸 2.硫酸（1+5）2% 3.乳酸（1+2） 4.硫酸铵（固体） 5.冰乙酸 6.乙酸乙酸铵溶液：称取 20g 乙酸铵加 100ml 水溶解， 加入 30ml 冰乙酸摇匀 7.二甲酚橙水溶液（0.2%） 8.edta 标准滴定溶液（0.01mol/l） 三、分析步骤： 称取 0.2g（精确至 0.0001g）试样于铂金皿中，加入硫酸溶液 （1+5）1ml，加入氢氟酸 7ml，置于低温电炉加热蒸干，继续加热 蒸发到白烟冒尽，冷却，加入乳酸 35ml，加（1+5）硫酸溶液 3ml，加水 10ml,加热溶解移入 250ml 烧杯中，用水冲洗至 100ml， 将烧杯置于电炉上加热并煮沸 10min，加 2g 硫酸铵，继续煮沸 2min，冷却，放置 4h 后或过夜，用慢速滤纸过滤，用 2%硫酸溶液 洗涤沉淀 56 次，再用水洗涤沉淀 34 次，沉淀移回原烧杯中， 加热乙酸乙酸铵溶液 20ml，加水 50ml，加热煮沸 5min，冷却后， 加入 2 滴二甲酚橙溶液，用 edta 标准滴定液滴定至溶液