红阳猕猴桃中VC含量测定方法研究[期刊论文].pdf

检测分析 食品鼍 i f 究与开发 fo o d re s e a r c h an d de v e l o p me n t 2 0 1 4年 1 2月 第 3 5卷第 2 3期 d oi ： 1 0 3 9 6 9 i s s n 1 0 0 5 - 6 5 2 1 2 0 1 4 2 3 0 3 1 红阳猕猴桃中v 量测定方法研究 魏明英 ( 四川工商职业技术学院， 四川 都江堰 6 1 1 8 3 0 ) 摘要： 采用2 ， 6 一 二氯靛酚法和高效液相色谱法对红阳猕猴桃 中v 含量的测定进行了研究。 结果表明2 ， 6 一 二氯靛酚 法测定 v c 时滴定终点难 以准确判断 ； 高效液相 色谱 法对 v 。 的测定精密度 高， 但准确度低。 关键词 ： 红阳猕猴桃 ； v ； 高效液相 色谱 法 ； 2 ， 6 一 二氯靛酚法 de t e r mi na t i o n o f vc i n re d s u n ki wi f r u i t by hplc a nd m e t h y l e ne ch l o r i de i nd i g o phe no l i c sp e c t r o m e t r y w ei mi n g y i n g ( c o l l e g e o f s i c h u a n t e c h n o l o g y a n d b u s i n e s s ， d u j i a n g y a n 6 1 1 8 3 0 ， s i c h u a n ， c h i n a ) abs t r a c t ： de t e r mi n a t i o n o f vc i n r e d s u n k i wi f r u i t b y hpl c a n d me t h y l e n e c h l o rid e i n d i g o p h e n o l i c s p e c t r o m e t r y t h e r e s u l t s h o w e d t h a t e n d p o i n t o f t i t r a t i o n i s d i f f i c u l t t o b e j u d g e ， b y m e t h y l e n e c h l o r i d e i n d i g o p h e n o l i c s p e c t r o m e t r y t h e p r o j e c t t e a m c a n t o b t a i n t h e a c c u r a t e r e s u h t h e p r e c i s i o n o f h p l c i s h i g h ， b u t a c c u r a c y i s l o w ke y wo r d s： r e d s un k i wi f r u i t ； vc ； hp lc；me t h y l e n e c h l o r i d e i n d i g o p h e n o l i c s p e c t r o me t ry 红阳猕猴桃是世界珍惜猕猴桃品种 ， 其果实子房 鲜红色 ， 果肉呈黄绿色， 横切面呈红 、 黄 、 绿相问图案 ， 极为美观 ， 具有刺激食欲的价值 ； 营养丰富， 品质优 良； 肉质细嫩 ， 汁多味浓， 纯甜浓香， 常食红阳猕猴桃有 作者简介： 魏明英( 1 9 7 9 一 ) ， 女( 汉) ， 副教授， 硕士研究生， 研究方 向： 农产 品加 工及贮 藏工程。 一 il 防癌抗癌排毒养颜等保健功效。红阳猕猴桃鲜食 、 加 工均可 ， 是加工工艺菜肴 的上等原料 ， 也是酿制高档 果酒、 果醋， 生产果汁和其他休闲食品的绝佳原料。 目 前 ， 红阳猕猴桃的消费以贮藏鲜食为主， 果酒、 果片、 果 汁饮料的消费量也 日益增大。 v 含量丰富是红阳猕猴 桃的特色之一， 对红阳猕猴桃 v 含量的测定方法还少 的还原能力、 羟基 自由基抑制率和超氧阴离子抑制率 最高的均为水提取物， 这说明崂山红樱桃核中起抗氧 化作用的主要是水溶性成分。 参 考文献 ： 1 j a c o b r a， s p n o z z i gm， s i m o n v a， e t a 1 c o n s u mp t i o n o f c h e rr i e s l o w e r s p l a s ma u r a t e i n h e a l t h y w o me n j j o u rna l o f n u t r i t i o n ， 2 0 0 3 ， 1 33 f 6 ) ：1 8 2 6 1 8 29 2 b e l l d r， g o c h e n a u r k d i r e c t v a s o a c t i v e a n d v a s o p r o t e c t i v e p r o p e r - t i e s o f a n t h o c y ani n - fi c h e x t r a c t s j j o u r n a l o f a p p l i e d p h y s i o l o g y ， 2 0 0 6 ， 1 0 0 ( 4 ) ： 1 1 6 4 - 1 1 7 0 【 3 】 李和生 食品分析实验指导 m 】 北京：科学出版社， 2 0 1 2 4 刘湘， 汪秋安 天然产物化学 m i 北京： 化学工业出版社， 2 0 0 5 【 5 】 莫简 活性氧及其生物学作用【 j 生物化学与生物物理进展， 1 9 8 1 ，3 8 ( 2 ) ： 2 3 2 9 6 焦 中高 ，刘杰超 ，王思新 黑莓红色素对活性氧 自由基 和亚硝基的 清除作用 j 】 食 品添加剂， 2 0 0 4 ， 2 5 ( 4 ) ： 1 2 7 1 2 8 7 吴春 花色素抗氧化作用的研究f j 哈尔滨商业大学学报， 2 0 0 3 ， 4 ( 3 ) ：4 9 2 - 4 9 4 8 冉军舰， 卢奎， 张玲丽， 等 樱桃仁油的精炼工艺研究 j 】 _ 中国粮油 学报， 2 0 0 7 。 2 2 ( 6 ) ： 1 2 2 1 2 4 9 】 吕晓玲，邱松山， 孙晓侠， 等 油茶总皂苷的抗氧化及清除自由基 能力初 步研究 ij 1 食品科学， 2 0 0 5 ， 2 6 ( 1 1 ) ： 8 6 8 9 1 0 】 张敬敏眉 玲玲， 郭磊樱桃核中类黄酮的提取及其抗氧化性研究 j 中国酿造， 2 0 1 0 ( 6 ) ：6 5 6 8 1 1 苏伟， 赵利， 刘建涛，等 栀子总皂苷抗氧化能力的研究 j 食品科 学，2 0 0 9 ， 3 0 ( 1 5 ) ： 7 5 7 7 收稿 日期： 2 0 1 3 0 7 0 9 - = = j7 6 魏明英： 红阳猕猴桃中v c 含量测定方法研究 检测分析 有报道。 本研究采用 2 ， 6 一 二氯靛酚法和高效液相色谱 法对红阳猕猴桃 v 含量的进行测定 ， 以得到更准确的 测定方法 ， 为这种特色果品的研究、 加工和贮藏提供 有用的资料。 1 材料与方法 1 1 材料与仪器 红 阳猕猴桃 ：由成都青牛农业有 限公司提供 ； 甲醇 ， 色谱纯 ； 磷酸 ， 分析纯； 还原性 v 分析纯； 其余试 验所用试剂均为分析纯。 t b 一 2 1 5 d型精密电子天平 ： 北京赛多利斯仪器系 统有限公司提供 ； 1 1 0 0型高效液相色谱仪配紫外检测 器： 安捷伦科技有限公司提供 。 1 2 方法 1 2 1 2 ， 6 一 二氯靛酚法测定还原性 v 2 ， 6 一 二氯靛酚法样品预处理方法 ：称取 2 0 0 g 红 阳猕猴桃加 2 0 0 ml 浓度 1 的草酸溶液 ， 倒入捣碎机 中打成浆 ， 取 2 0 g 匀浆倒人 1 0 0 ml容量瓶中， 用浓度 1 草 酸溶液稀 释定 容 ， 混匀 ， 加入 白陶土 1 0 g 混 匀 ， 进行脱色 ， 过滤， 弃去初滤液 ， 收集滤液以2 ， 6 - 二氯靛 酚法测定还原性 v 含量3 j 。 1 2 2 高效液相色谱法 色谱条件： 色谱柱， o d s c 2 5 0 m mx 4 6 m m x 5 i x m， 紫外检测器波长设定为 2 4 0 n m，流动相为浓度为 p h 3 0 ， 体积分数 3 0甲醇溶液 ， 用磷酸调节 p h， 流速为 1 0 m l mi n ， 柱温 2 5 o c ； 进样量 2 5 l 。 v 标准溶液配制： 称取 v 标准样品 0 1 g ， 用浓度 0 0 0 1 mo l l的盐酸溶液溶解 ， 并定容至 1 0 0 m l ， 此时 v 的质量浓度为 1 0 m # ml ， 过滤脱气后 ， 备用。 标准 v 系列溶液配制 ：取质量浓度为 1 0 m g ml 的标准溶液用浓度 0 0 0 1 m o l l盐酸溶液分别稀释成 质量浓度为 1 0 、 2 0 、 3 0 、 4 0 、 5 0 p g m l的系列溶液 ， 过滤 脱气后 ， 备用。 样品处理： 准确称取一定量样品， 加人 0 0 0 1 m o l l 盐酸溶液， 捣碎 ， 离心， 取上清液， 经 0 4 5 m滤膜过滤 后 ， 按上述色谱条件进样 2 5 ， 平行测定 5次 ， 以外 标法定量 。 2 试验结 果 2 1 2 ， 6 一 二氯靛酚法测定还原性 v 还原性 v 提取液颜色为红色 ， 以白陶土脱色后 ， 颜色仍为淡粉红色 ， 其颜色与 2 ， 6 一 二氯靛酚法滴定终 点的粉红色无显著差异 ， 实验人员难以判断滴定终点 ， 因此该方法未得到红阳猕猴桃还原性 v 。 的含量。 2 2 高效液相色谱法测定红阳猕猴桃还原性 v 含量 2 2 1 色谱分析条件选择 试验结果表明， 用紫外检测器， 波长为 2 4 0 n m； 以 p h 3 0 、 体积分数为 3 0的甲醇溶液为流动相， 获得的 还原性 v 标准样品色谱图效果较其余流动相效果好 ； 以浓度 0 0 0 1 mo l l的盐 酸为溶剂 ， 质量浓度 5 0 ix g m l 还原性 v 样标色谱见如图 1 ，红阳猕猴桃 v 高效液 相色谱见 图 2 。 星 蠢 恒 篓 保留时间 m i n 图 1 5 0 g ， ml的 v c 标样色谱 fi g 1 chr o ma t o g r a m o f vc oo o 1 2 oo 3 o 0 4o 0 5 6 ( ) u 70 u 保留时间 rai n 图 2 红 阳猕猴桃 v 高效液相色谱 图 fi g2 chr o m a t og r a m of t h e s ampl e 2 2 2 标准曲线制作 取质量浓度为 1 0 、 2 0 、 3 0 、 4 0 、 5 0 咖 l的系列标 准溶液， 分别进样 2 5 液相色谱仪， 测定标准吸收曲 线。 标准系列溶液浓度对峰面积结果见表 1 ， 高效液相 色谱法 v 的标准曲线见图 3 。 表 1 标准 系列溶液质量浓度对峰面积结果 ta b l e 1 re s u l t o f s t a n d ar d c u r v e o f vc b y eiplc 质量浓度 ( p g ml ) 峰面积 1 o 2 0 3 0 4 0 5 0 2 2 _ 3 红阳猕猴桃 v 测定 将红 阳猕猴桃 v 提取液按上述色谱条件进样 2 5 ， 平行测定 6次， 以外标法定量。红阳猕猴桃 v 勰 弼 m 检测分析 魏明英： 红阳猕猴桃中v 含量测定方法研究 霎 薰 旧 鹫 2 2 4 红阳猕猴桃 v 回收率测定 红阳猕猴桃 v 高效液相色谱法回收率试验结果 见表 3 。 表 3 红 阳猕猴桃 高效 液相色谱法回收率试 验结果 ta bl e 3 re s u l t o f r e e o v e r y t e s t 从回收率可以看出，高效液相色谱法测定 v 时 回收率较低。 3 结论 本试验分别采用了 2 ， 6 一 二氯靛酚法和高效液相 色谱法测量红阳猕猴桃 的v 含量 ，结果表明， 2 ， 6 一 二 氯靛酚法因红阳猕猴桃 v 提取液颜色为粉红色， 采用 白陶土对提取液进行脱色处理后 ， 提取液颜色仍为浅 粉红色， 导致样品提取液颜色和滴定终点颜色难以区 分 ， 使滴定终点难以准确判断 ； 高效液相色谱法测定 红阳猕猴桃 v 的结果是精密度高， 但是回收率低。分 析原因， 由于红阳猕猴桃是浆果 ， 预处理超滤时速度 极慢 ， 与空气接触时间长， 导致 v 损失率高 ， 使测定结 果偏差大了。2 ， 6 一 二氯靛酚法和高效液相色谱法在测 定红阳猕猴 v 时都部分受限，无法准确测定出 v 的 含量， 但高效液相色谱法所得 v 的测定条件能较准确 的测定非浆果类原料的 v 。根据红阳猕猴桃在采用 2 ， 6 一 二氯靛酚法和高效液相色谱法中呈现出的现象 ， 可推测红阳猕猴桃 v 采用荧光分光光度法能较准确 地测定含量 。 参考文献 ： 1 】1 吕岩 红阳猕猴桃主要特点 j 】 西北园艺， 2 0 0 1 ( 3 ) ： 3 7 3 8 2 珍惜品种一红阳猕猴桃 j 】 世界农业， 2 0 0 3 ( 2 ) ： 5 2 3 3 朱克永 食品检测技术 理 化检验 感官检验技术 m 北京： 科学 出 版社，