（机械制造及其自动化专业论文）微型生化分析仪用温度控制系统的研究.pdf

摘要 摘要 本文针对微型生化分析仪的结构特点，设计并制作了以硅集成加热芯片为核 心元件的温度控制系统。 在对系统需求进行分析的基础上，完了成了温度控制系统硬件和控制方法的 总体设计。对芯片上电阻的基本排布方式进行了分析计算，并以此为基础利用 p a t r a n 软件对其进行热场分析，从而确定了芯片的结构参数。 采用m e m s 技术制作了两种不同结构的加热芯片，并对其进行性能测试， 结果表明：该芯片具有温度均匀性好、响应速度快、使用寿命长的特点。 以实验为基础，建立了闭环温度控制系统的数学模型，构造了相应的p i d 控制器。利用m a t l a b 软件对控制系统进行了仿真，确定了控制系统的各项参 数，在此基础上完成了控制电路的搭建及调试。 本文设计的温度控制系统达到了调节时间为6 0 s ，控制精度为0 2 8 等指 标，满足微型生化分析仪对温控系统的要求，并且促进了分析仪器微、小型化的 发展。 关键词：微型生化分析仪温度控制加热芯片m e m s 技术 a b s 仃a c t a b s t r a c t a c c o r d i n gt ot h es t r u c t u r eo fm i c r ob i o c h e m i c a la n a l y z e r , an e wt y p eo fm i n i t e m p e r a t u r e c o n t r o l l i n gs y s t e m w a s d e s i g n e d ，w h o s ek e yc o m p o n e n tw a s a m i c r o - h e a t e rc h i pm a d eo fs i l i c o n o nt h eb a s i so fs y s t e md e m a n d s ，t h eh a r d w a r ea n dc o n t r o lm e t h o do f t e m p e r a t u r es y s t e mw e r ep r e s e n t e d t h ed i s t r i b u t i o no fm e t a ls t r i p ew a sa n a l y z e da n d c a l c u l a t e d ，a n dt h et h e r m a la n a l y s i sw a sc a r r i e do nu s i n gp a t r a ns o f t w a r e f i n a l l y t h es t r u c t u r ep a r a m e t e r so f t h ec h i pw e r ed e t e r m i n e d t w od i f f e r e n tm i c r o - h e a t e r sw e r ef a b r i c a t e db ym e m st e c h n o l o g y e x p e r i m e n t a l r e s u l t ss h o w e dt h a tt h et w oc h i p sh a v et h ea d v a n t a g eo fe v e nt e m p e r a t u r e ，f a s t r e s p o n s ea n dl o n gl i f es p a n b a s e do nt h e e x p e r i m e n t ，t h e m a t h e m a t i c a l m o d e lo f c l o s e l o o p t e m p e r a t u r e c o n t r o l l i n gs y s t e ma n d p i dc o n t r o l l e rw e r ec o n s t r u c t e d m a t l a b s o f t w a r ew a su s e dt os i m u l a t et h ec o n t r o ls y s t e m ，a n dt h eo p t i m u mp a r a m e t e r sw e r e o b t a i n e d t h et e m p e r a t u r e c o n t r o l l i n gs y s t e mh a sa na d j u s t i n gt i m eo f6 0 sa n dt h ec o n t r o l p r e c i s i o ni s o 2 8 。c t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h es y s t e mc a nm e e tt h er e q u i r e m e n t s o ft h eb i o - c h e m i c a la n a l y z e ra n da l s op m m o t e st h ed e v e l o p m e n to ft h eb i o c h e m i c a l t om i n i a t u r i z a t i o n k e yw o r d s ：m i c r ob i o c h e m i c a la n a l y z e r , t e m p e r a t u r ec o n t r o l ，m i c r o - h e a t e rc h i p ， m e m st e c h n o l o g y 图表索； 图表索引 图1 1 空气浴和水浴结构示意图 图1 2 恒温液浴和固体干式浴示意图 图2 1 样品池及外部结构示意图 图2 2 温度控制系统结构框图 图2 3 加热结构示意图 图2 - 4 控制系统框图 图2 5 测温电阻体材料温度特性 图2 - 6 排布方式 图2 7 加热芯片基本结构 图2 8 加热芯片硅片网格划分 图2 - 9 铜加热电阻网格划分 图2 1 0 第l 组加热芯片温度分布 图2 1 1 第6 组加热芯片温度分布图 图2 1 2 第8 组加热芯片温度分布 图2 1 3 加热芯片结构图 图2 1 4 加热芯片安装结构三维示意图 图3 1 制作方法一的工艺流程图 图3 2 制作方法二的工艺流程图 图3 3 加热硅片背面电阻图形 图3 4 硅片正面分割线图形 图3 5 方法二制作出的加热片 图3 - 6 温度传感器性能测试 图3 7 加热器升温响应 图3 8 加热器降温响应 图3 - 9 安装座实物照片 图3 1 0 安装座与底座 图4 1 热敏电阻温度传感器 v _ _ “ o 矗 矗 m n h ” ：2 m m m 汐 ” 挖 尥 挖 m 为 巧 拍 拍 勰 图表索g 图4 - 2u n g 5 0 3 f 3 9 5 f 型热敏电阻温度传感器阻值与温度的关系 图4 3 电源电路 图4 - 4 温度测量电路 图4 - 5 p i d 控制原理框图 图4 - 6 驱动元件 图4 7 控制电压与温度传感器电压的关系 图4 8 控制电压与样品池温度 图4 - 9 控制系统阶跃响应曲线 图4 - 1 0 模型m a t l a b 仿真阶跃响应曲线 图4 1l 加入p i d 后系统框图 图4 1 2 仿真结构框图 图4 1 3k e = 3 4 ，t 。= 1 2 1 的m a t l a b 仿真曲线 图4 - 1 4k p = 2 0 0 ，t i - 1 3 的m a t l a b 仿真曲线 图4 1 5 设定温度为3 7 c 时样品池温升曲线a 图4 一1 6 设定温度为3 7 c 时样品池温升曲线b 图4 1 7 温升曲线部分放大图 瑚 珈 瑚 m 引 弛 孙 ” 弭 弭 拍 弘 弛 弛 曲 未经本论文作者的书面授权，依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的 任何单位和个人，均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修 改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用( 但纯学术性使用不在 此限) 。否则，应承担侵权的法律责任。 学位论文知识产权权属声明 本人郑重声明：所呈交学位论文，是本人在指导教师的指导下， 独立进行研究工作所取得的成果。知识产权归属中国科学院长春光学 精密机械与物理研究所。长春光学精密机械与物理研究所享有以任何 方式发表、复制、公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离所后 发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，署名 单位仍然为长春光学精密机械与物理研究所。本人完全意识到本声明 的法律结果由本人承担。 论文作者签名： 日期：年月日 导师签名： 日期：年月日 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 1 1 引言 第一章绪论 生化分析是临床诊断的重要手段之一 1 1 ，当人体某些肌体组织发生病变时， 血液或体液中的生化指标也会发生变化，通过对血液和体液进行生化分析，可以 为医生确定病人的病情提供科学依据，并帮助医生诊断疾病以及决定以后治疗的 基准口1 。 生化分析仪是现代医疗机构进行临床诊断所必需的仪器之一，其研究技术涉 及光学、机械、电子、生化分析等多种科学领域【3 1 。它以计算机技术为支撑，实 现了临床化学分析过程的自动化，简化了分析程序，提高了分析质量，最终达到 准确快速检测人体各项生化指标的目的。 1 2 生化分析仪的发展状况 1 9 5 7 年s k e g g s 等首次在临床生物化学实验室中引用了连续流动式分析装 置，6 0 年代中期出现了分立式自动分析仪并向多通道发展，7 0 年后生化分析仪 进入迅速推广阶段。随着新的技术革命高潮中电子工程，计算机科学的迅速发展， 自动生化分析仪出现了性能上的飞跃，从根本上改变了临床检验的面貌【4 l 。 1 2 1 生化分析仪分类 生化分析仪分类方式有很多种，按其功能复杂程度可以分为以下几类： f 一1 全自动生化分析仪 全自动生化分析仪是利用自动化技术、光学、电子学和计算机科学，把临床 化学分析过程中的取样、加样、分配试剂、混合、加温以及分析过程的监控和数 据处理、输出等一系列程序加以自动化的仪器。 该类仪器操作过程中只需要操作者把样品放在分析仪的特定位置上，选用程 序开动仪器即可等取检验报告，由于分析中没有手工操作步骤，所以主观误差很 少，而且此类仪器一般都具有自动报告异常情况、自动校正自身工作状态的功能， 第一章绪论 因此系统误差较少，给使用者带来很大便利。主要在大、中型检测单位用于临床 生化项目的检测。 ( 二) 半自动生化分析仪 半自动生化分析仪是指在分析过程中的部分操作( 如加样、保温、吸入比色、 结果记录等某一步骤) 需手工完成，而另一部分操作则可由仪器自动完成。这类 仪器的特点是体积小，结构简单，灵活性大，既可分开单独使用，又可与其他仪 器配套使用，价格便宜。 这类仪器一般不受试剂、方法的限制，国产试剂、自己配制的试剂及自行设 计的方法均可在仪器上进行检测，而且由于仪器的体积小、重量轻、操作方便、 反应迅速，尤其适合中、小型检验单位作为日常生化检测的主要仪器，也适用于 作急诊生化检测及外出执行任务时使用。 1 2 2 仪器发展趋势 从近年来生化分析仪的发展来看，仪器结构、试剂稳定性、检测功能和速度 这三者的不断更新促进了生化分析仪的进一步完善。随着生物芯片技术的不断发 展，试剂方法的不断完善，生化分析仪器将进一步向以下几个方面发展： a 即时检验1 5 】 各种小型的检验仪器使原本繁琐的采集标本一送检一检验一报告的过程变 得简单，小型便携、轻便、快捷、价格低廉成为发展趋势，有着操作简单、无创 或微创的特点。将多项检测项目集中于一个小型仪器中，为急诊检测带来方便的 小型化、即时检测的仪器不仅用于急救、重症监护、手术中，还可广泛用于社区 或家庭医疗。 b 模块化【5 l 根据需要将各任务模块组合式安装使用是一种新型的设计观念。模块能构成 独立工作，还能组合构成全自动系统，设计上能紧密组合，形成一个高质量多功 能的检验系统，实现了一台仪器可对多种项目进行测试，还可以增添各种部件， 扩展功能。 c 设计机器人化i s 】 从送入标本、条码输入、完成检测、数据存储输出、连接网络，由原先使用 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 人工完成的工作过程完全由仪器一次完成，由计算机控制的机械臂和数据处理分 析系统能准确无误地完成各项任务，速度更加快捷。仪器能定期自动校检，排除 人为因素和非标准干扰，结果存储便于查询，减少误差，缩短了出报告的时间。 设计上更为简约。 d 注重环保【5 】 检验人员在工作过程中极易受到病菌感染，使用真空采血针和装备自动化检 测仪器可以减少污染提高功效。检验使用的化学试剂易污染水源，采用干试剂检 测，能够减少对水的污染。 随着方法学的改进，检测、监控和信息处理部分多数由微机担任，体积逐渐 增大，而分析的反应部分的体积则逐渐缩小，所以那些在结构设计上和功能开发 及新技术的应用上有较大潜力的分析仪器将得到更迅速的发展。 1 3 生化分析仪主要温度控制方式 无论是哪种结构的生化分析仪，温度控制系统都是其重要组成部分，被检样 品和试剂只有在指定的温度下检测才能保证生化检验结果的可靠性。目前生化分 析仪中主要使用的温度控制方式有以下几种：空气浴，水浴，恒温液浴，固体干 式浴，帕尔贴效应片等。 空气干式浴f 6 】 利用热空气对反应杯中的液体进行加热，通过维持绝热容器内空气温度的稳 定来实现反应杯内液体温度的稳定，具体结构见图l 一1 a 。主要应用于早期美国的 产品中( 魅力2 0 0 0 ，a l c y o n 3 0 0 ) 。 恒温水浴【6 】 结构与空气浴相似，见图1 2b 。采用水对反应杯中的液体进行加热，通过 维持水温的稳定来实现反应杯中液体温度的稳定；主要应用在日本的产品中。 第一章绪论 空气 搭 a 图1 - 1 空气浴和水浴结构示意图 恒温液浴【6 】 采用一种特殊的恒温液体，该液体为热容量高、蓄热能力强、无腐蚀的液体。 比色杯和恒温液不直接接触，它们之间存在一定的空气隙，如图i 2 中c 图 所示。主要应用在奥林巴斯的产品中。 固体干式浴【6 】 采用铜或者铝等导热性能良好的金属对石英反应杯中的液体直接加热。结构 见图1 - 2 中图d 。主要应用在贝克曼机型中。 垣温浓 恒温液浴 r 同体干式浴 a 图1 2 恒温液浴和固体干式浴示意图 帕尔贴效应片 该种温控方式是目前最主要的方式，它是根据帕尔贴效应，由特种半导体材 料组成p - n 热电偶，接通低压直流电后，一端制冷，另一端制热f7 1 。若改变电流 的正负极性，则制冷制热端也改变。主要应用于半自动生化分析仪器中。 1 4 微型生化分析仪对温度控制系统的要求 随着生化分析仪器向微型化的分展，也对温度控制系统提出了新的要求，传 统的恒温方式体积庞大，结构复杂，无法满足生化分析仪体积小，重量轻，结构 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 简单的要求，不能适用于微型生化分析仪器：帕尔贴效应片虽然在体积上可以做 到很小，但是由于电偶对必须使用直流电源，需要增加变压整流装置，也在一定 程度上增加了仪器的体积。因此，研制适用于微小型生化分析仪的温度控制系统 具有重要的现实意义。 微型生化分析仪由于结构上的特殊性，对温度控制系统除了响应快，温度稳 定等基本要求外，还对结构及制作方面有一定要求，概括如下： 第一。控制系统准确稳定。生化分析仪通过化学反应的方式来对样品中某些 组份的含量进行测定，不同的反应条件会产生不同的反应结果，试剂用量一致的 情况下温度条件是影响测定结果的主要因素。只有保证温度的准确、稳定，测定 得到的结果才真实可信。 第二，结构简单，紧凑。生化分析仪的仪器发展趋势是小型化，便携式，因 此要求仪器的各组成部分都要尽量的体积小，重量轻。需要在保证温度准确稳定 的基础上尽量使结构简单。 第三，尽量实现批量化制作，减小成本。对于新产品而言，批量化制作可以 帮助显著缩短生产周期，提高效率，降低成本。 1 5 本文主要研究内容 本文主要研究适用于微型分析仪的温度控制系统，包括以下几个部分： 1 根据微型生化分析仪结构对加热部件结构紧凑性的要求，以m e m s 工艺 为基础，设计并制作硅基集成加热芯片及温度传感器； 2 以微型生化分析仪对温度控制过程为出发点，设计、制作相应的控制及驱 动电路，同加热芯片一起构成完整的温度控制系统： 3 考虑实际加热系统的物理结构及控制规律，在仿真的基础上对其进行调 试，达到实际使用要求。 第二章微型生化分析仪用温度控制系统设计 第二章微型生化分析仪用温度控制系统 设计 本章首先对微型生化分析仪的温度控制要求进行分析，在分析的基础上制订 了温度控制系统的总体方案。并对温控系统中的关键部件一加热芯片的结构、材 料和装配等进行了设计。 2 1 系统分析 微型生化分析仪对温度控制系统的要求可以概括为结构要求和温度控制要 求两个方面： ( 一) 结构要求 微型生化分析仪温度控制系统的被控对象样品池及其相关部件的示意 图见图2 1 ，样品池的长( x 向) 宽( z 向) 高( y 向) 值为6 t r i m x 8 m m x 6 t r i m 。 样品池 路 图2 1 样品池及外部结构示意图 图中样品池x 轴向的一对侧壁用于通过光路，y 轴正方向是样品池上盖，y 轴负方向有振动线圈。针对这样的结构，加热元件只能布置在样品池的z 向侧壁 上。 另外，微型生化分析仪体积小，要求各部分组件结构紧凑，尽量节省空间。 综合以上分析，微型生化分析仪对温度控制系统结构方面的要求是： 加热元件只能布置在样品池一对侧壁； 温度系统的组件要尽量做到体积小，结构紧凑。 ( 二) 温度控制要求 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 生化分析仪通过化学反应的方式对人体血清中某些成分的含量进行检测，影 晌化学反应结果的一个重要因素是温度，温度的不确定会导致检测结果的不准 确，所以对温度控制系统要求较高，具体要求如下： 样品池温度在两分钟内到达目标温度： 样品池的目标温度3 7 ； 温度控制精度o 5 。 2 2 温控系统总体方案 本节在第一节系统分析的基础上，提出了新的加热结构方案，设计了新的加 热元件以及相应的测试，控制系统，其基本结构如图2 2 所示。 被加热试剂 r 样品杯 弋 加热器 图2 2 温度控制系统结构框图 图中，温度传感器与加热器共同构成加热芯片。加热芯片安装在样品池的z 向侧壁，配合控制电路，形成闭环控制系统，使样品池内温度恒定在目标温度。 2 2 1 结构设计 以微小型生化分析仪的实际结构要求为基础，设计了新的加热结构，结构简 图见图2 3 ，结构核心部件是加热芯片。加热芯片通过安装座与样品池的z 向侧 壁相配合，结构简单，减少了控制系统的体积，满足了温度控制系统在结构方面 的要求。 第二章微型生化分析仪用温度控制系统设计 安4 z 图2 3 加热结构示意图 与传统的四周一环绕式加热结构相比，本文设计的结构中加热元件安装在样 品池对侧面，另一对侧面可以单独通过光路，使温度控制系统元件对光路的影 响降为零；加热芯片集加热器和温度传感器为一体，温度传感器不与反应液体直 接接触，可以免去传感器的清洗，减少了检测的干扰因素。 为避免单对侧壁加热造成的样品池内温度不均匀，在加热的同时可通过振动 使样品杯内的试剂产生对流，从而保证样品杯内温度的均匀性。 2 2 2 控制部分设计 生化分析仪用温度控制系统的功能是保证样品池内涮度与目标温度一致，要 求温度控制系统升温迅速，温度稳定，有较高的控制精度。本文中要求样品池内 温度在三分钟内保持在3 7 c ，控制精度o 5 c ，设计控制系统框图如下： 图2 - 4 控制系统框图 该图描述了温控系统的工作过程：传感器反馈回的温度信号与设定的温度相 比较，差值进入控制电路，控制电路按一定的算法向驱动元件输出信号，信号经 放大后转变成加热器电阻丝上的电流，产生热量，对样品杯内的试剂进行加热。 改变控制电路的参数或算法，可以相应改变试剂的加热时间或温度升高过程。 该温度控制系统主要包括以下几个部分： 电源 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 为提高温度控制系统精度，避免温控系统供电电源与分析仪供电电源相互干 扰，设计单独的温控系统供电电源。 转换电路 用于将温度传感器检测到的温度变化信号转换为电压信号反馈给控制电路； 控制器 控制器部分是整个温度控制中最重要的组成部分，用于调节控制温度的信 号，使加热器的加热功率随反馈信号的变化而变化，采用p i d 调节规律。 驱动元件 采用三极管作为驱动元件。利用三极管的放大作用，把控制器输出的较微弱 的电信号变成一定强度的信号，驱动加热元件工作。 2 3 关键零部件的设计与优化 加热芯片是温度系统的关键部件，拟采用m e m s 工艺将加热器和温度传感 器集成在同一片硅片上。加热器和温度传感器以薄膜电阻的形式制作在硅基体 上。本节根据薄膜加热电阻和薄膜温度传感器各自的要求选择相应的制作材料。 并在计算的基础上对加热电阻和温度传感器在硅片上的分布进行进一步优化。 2 3 1 薄膜材料选择 薄膜温度传感器的材料选择主要考虑因素是电阻系数和电阻温度系数，薄膜 加热器的材料选择主要以材料的热扩散率为主要因素，本节在综合考虑材料特性 以及制作工艺和成本的基础上选择较为合理的薄膜制作材料。 2 3 1 1 传感器材料选择 金属热电阻传感器的感温元件是由纯金属制成，当温度变化时，感温元件的 电阻值随温度变化，这样就可以将变化的电阻值作为电信号输入测量仪表，通过 测量电路的转换，即可得到被测温度。制作热电阻的理想金属有铂、铜、镍等。 其各自主要特点如下： ( 1 ) 铂热电阻线性度好，测量准确，互换性好，抗振动冲击性能好。适 翌三童垡型兰些坌堑堡旦里堕丝型墨竺堡生 用范围是一2 0 0 。c - 8 5 0 。c 。铂热电阻由于易于提纯，在氧化介质和高温下的物理化 学性能极其稳定，工艺性好，可拉成极细的丝，因此除用作一般的工业测温外， 在国际用实用温标中，作为从2 5 9 3 4 c , q 5 3 0 7 4 温度范围内的温度基准【8 】。 ( 2 ) 铜热电阻铜热电阻特点是电阻温度系数较大，价格便宜，互换性好， 固有电阻小，体积大。使用温度范围是5 0 c 1 5 0 c ，在此温度范围内，铜热电 阻与温度的关系是非线性的【8 】。 ( 3 ) 镍热电阻金属镍作为感温元件，它的特点是：电阻温度系数较铂大， 约为铂的1 5 倍，互换性差【8 】o 它们的温度特性见。图2 - 5 。 电阻比 r l r 。 35 30 p t 2 5 207 1 i i5 夕 1 o 姗名 0 , 2 0 04 0 0 6 0 0 温度t c c 图2 5 测温电阻体材料温度特性【8 】 下表为几种材料的电阻系数和电阻温度系数： 表2 1 几种材料的电阻系数和电阻温度系数 铝 铜镍会雨一 电阻温度系数( p p m c ) 3 6 0 0 3 9 0 0 6 9 0 0 8 3 0 03 9 2 7 = ：= = = _ ：z ：= = ：= _ = ：_ 一 综合考虑以上各材料的特性，铂和铜是制作温度传感磊丽夏面磊丽砑j 百但 是铂热电阻的制作工艺复杂，且成本较高，所以选择铜作为传感器的制作材料。 在5 0 c 1 5 0 使用温度范围内通常用下式描述铜热电阻与温度的关系： e = r ( 1 + 彳f + b t 2 + c t 3 )( 2 1 ) 式中，一温度为o 时铜热电阻的电阻值，通常取r = 5 0q 或r ：1 0 0q ： o 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 r 卜温度为t 。c 时铜热电阻的电阻值； t 一被测温度 在实际使用温度范围1 0 。c 5 0 * c 内铜电阻阻值变化与温度的对应关系如下： 暑= r ( 1 + a t ) ( 2 2 ) 式中r o = 5 0 q ，a = 4 2 8 0 2 1 0 一，可以认为铜热电阻与温度呈线性关系。 2 3 1 2 加热电阻材料选择 在加热材料的选择中，主要考虑的是加热材料的热扩散率。以物体受热升温 情况为例，在物体受热升温的瞬态导热过程中，进入物体的热量沿途不断地被吸 收而使温度升高，此过程持续到物体内部各点温度全部均衡为止【9 1 。 根据热扩散率的定义： 口= 五( p c 1 ( 2 3 ) 其中九为物体的导热系数，p 为物体的密度，c 为物体的比热容，则p c 表 示单位体积的物体温度升高或降低l 时所吸收或释放的热量。 由式( 2 3 ) 可知，x 越大，物体在相同的温度梯度下可以传导更多的热量； p c 越小，单位体积的物体温度升高1 所吸收的热量越小，更多的热量可以继 续向物体内部传递，使物体内各点的温度能够更快地随界面温度的升高而升高： 口越大，就表示物体内部温度均衡的能力越大。所以在选择材料时，尽量选用d c 较小，a 较大的材料f 9 1 。 表2 2 为几种常用材料的热参数。 表2 2 几种常用材料的热参数 由表2 2 中数据可以看出，铜更适合用作加热材料，最终确定选用用铜作为 制作加热电阻的材料。 笙三兰垡型竺些坌堑堡里塑壁丝型墨竺堡生 2 3 2 加热芯片阻值计算 加热芯片上加热电阻阻值的计算和温度传感器电阻阻值的计算采用同样的 计算方法，这里只对加热电阻的计算过程进行介绍。 样品池的实际结构如图2 1 所示，其有效加热面积为3 m i n x8 m m ，样品池容 积为0 2 m l ，样品池内液体为水，初始温度为2 0 。c ，目标温度为3 7 。c ，则需吸收 的热量由下式计算 q = c r o a t( 2 4 ) 其中c 水的比热，取4 18 j g 。c m 水的质量，取0 2 m g ，温度变化量，为17 c 需吸收热量约为15 焦耳。 设定响应时间为t 秒，则单个加热芯片需做功由下式来计算 门 p 2 素 ( 2 5 ) 取时间t = l o s ，则p = o 7 5 w ， 加热芯片的电阻值由式( 2 6 ) 得出 r t 2 月2 ( 2 6 ) 其中功率p 由式( 2 5 ) 得出，实际加热过程中加热片所产生的能量会有 定损失，所以取p = 2 w ；u 为加在电阻上的电压，取1 0 1 2 v ，则计算出阻值r 的范围在5 0 q 7 2 q 之间。 2 3 3 加热芯片结构确定 在硅片外形尺寸确定的情况下，硅片上加热线圈的排布方式成为影响加热效 果的主要因素。一般来说可以采用蛇行与回形分布方式，如图2 - 6 所示： ! 旦型堂堕堡主兰竺兰! ! 二羔型竺些坌堑垡星塑堡丝型墨竺竺墅塞 a 蛇行排布 图2 - 6 排布方式【9 】 考虑到蛇行排布较为对称，有利于加热电阻和温度传感器线圈的均匀分布， 确定选择蛇行排布方式。 加热器阻值除由式( 2 - 6 ) 确定外，还受铜线长度、截面积等限制，其关系 表达式为： r = p 三 ( 2 7 ) 工 其中p 铜的电阻率，取p = 1 7 2 a g ) c l 铜线长度，与铜线在硅片上的排布有关 s 铜线截面积，与溅射厚度以及线宽有关，其中溅射厚度可以在制作过 程中调整，计算时取值为0 2 t m 。 综合考虑各项影响阻值的参数，计算出的几种组合情况如下表： 表格2 3 设计加热器与传感器几组组合情况 阻值( q )阻值( q )电压( v ) 线宽q t m ) 线宽( “m )( w ) 2 1 8 7 1 6 6 2 0 05 0 1 9 6 3 3 5 8 2 3 8 1 2 05 0 1 8 4 4 4 6 2 1 2 9 1 0 1 0 0 1 0 2 1 8 ，46 9 2 7 1 0 1 0 0 5 0 2 1 6 6 5 0 1 0 6 3 1 0 1 0 0 1 0 1 9 7 7 6 0 1 1 5 6 1 0 1 0 0 1 0 1 6 7 8 1 0 0 1 0 7 1 1 2 5 0 1 0 1 4 4 是传感器电阻。二者均匀、对称的分布在硅片上。 第二章微型生化分析仪用温度控制系统设计 图2 - 7 加热芯片基本结构 2 3 4 加热芯片结构优化 为缩短制作周期，节约费用，在计算及其它相关设计的基础上，采用有限元 软件p a t r a n 对加热芯片进行热学仿真，并根据仿真结果对其参数进行优化。本节 以加热电阻的优化为例介绍优化过程。 优化过程为：首先按设计尺寸建立有限元建模，进行网格划分，拟定边界条 件和初始条件，把加热功率与其他性能参数( 如传导率、比热容等) 输入到模型 中。选取分析类型，求得温度场分布。通过对所得数据的比较，选取结果较好的 尺寸作为制版的参考。硅材料及铜材料的热特性参数见表格2 4 。 表格2 4 硅、铜材料的热特性参数 在构造模型时作了如下假设： a 设定起始温度为2 0 。c ，外界温度恒为2 0 c ： b 铜电阻材料材质均匀，各向同性； c 硅基底材质均匀，各向同性： d 溅射铜层的厚度与长度宽度等尺寸相比可以忽略，因此将铜电阻以面单 元附于硅单元之上； 依据以上假设，对表格2 中第1 、6 、8 组建立加热芯片的有限元模型，硅 片尺寸为6 m m 8 r n m ，厚度2 8 0 p m 选择三维单元体并划分硅片网格，二维单元 划分铜电阻网格。 所示 图2 - 8 加热芯片硅片网格划分 图2 - 9 为铜电阻的网格划分： 图2 - 9 铜加热电阻网格划分 铜电阻上施加2 w 功率载荷，最终获得硅片的温度分布如图2 - 1 0 、1 1 、1 2 图2 - 1 0 第1 组加热芯片温度分布 第二章微型生化分析仪用温度控制系统设计 图2 1 1 第6 组加热芯片温度分布图 图2 1 2 第8 纽加热芯片温度分布 从仿真结果可以看出，施加载荷相同的情况下硅片的最终温度基本相同，随 着加热电阻分布的不同，温度的均匀性不同，加热电阻线宽越宽，温度分布越均 匀。三组中第l 组的温度分布均匀性为最好。以此为依据进一步对传感器线宽进 行调整，最终确定加热芯片的各项参数为力口热器线宽2 0 0 9 m ，传感器线宽3 0 1 t m ， 结构图见图2 1 3 。 图2 1 3 加热芯片结构图 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 2 3 5 加热芯片安装座设计 加热芯片的基体材料为硅，硅为脆性材料，不能直接与样品池等装配，需要 设计相应的加热芯片安装座，使加热芯片与样品池位黄固定。设计过程中采用 s o l i d w o r k s 三维模型制图软件进行安装座的结构建模。然后将安装座、加热芯片 以及样品池等其它组成部件进行装配试验，检查尺寸。 设计主要考虑加热芯片的定位、硅片上加热电阻的绝缘、金属层防止磨损、 引线的接触等四个问题。与加热芯片装配后的三维模型图如图2 1 4 。 图2 - 1 4 加热芯片安装结构三维示意图 安装座材料拟选用聚四氟乙烯，该材料具有良好的电绝缘性能。加热芯片与 安装座两边的台阶相粘接，薄膜金属层受到安装座保护，不被磨损；通过图中向 上的两个孔可以实现安装座与样品池，光路，准直器等位置固定。 第三章加热芯片的制作与性能测试 第三章加热芯片的制作与性能测试 微机械制造技术是在硅微( 电子) 制造工艺基础上吸收融合其他加工技术逐 渐发展起来的，是实现各种微机械结构的手段1 0 1 。加热芯片就是利用微机械制造 技术制作实现了加热和温度传感功能的集成，其基本工艺流程为：首先在硅片上 采用沉积、氧化等手段形成具有抗腐蚀能力的掩蔽膜，然后通过光刻工艺对该膜 实施刻蚀，得到需要的几何形状，再进行硅基体腐蚀，获得所希望的结构。 本章针对加热芯片的特点，设计了两种不同的制作工艺，对每种工艺进行了 详细介绍，并对制作得到的加热芯片进行了性能测试。 3 1 加热芯片的制作方法研究 加热芯片上加热电阻和温度传感器的图形是由光刻掩模版的图形来实现的， 文使用了两张掩模版，分别用于制作硅片背面的加热电阻和温度传感器图形以及 硅片正面的分割线图形。 本文采用双面氧化抛光的硅片作为基片，氧化层作为刻蚀工艺的掩膜。在制 作之前，仔细地清洁基片非常重要，基片表面的微量杂质会影响后续工艺的质量， 清洗完毕的硅片经热板烘干，除去水分后就可以投入使用了。 3 1 1 制作方法一 方法一的工艺特点：直接在基片上生长铜层，工艺步骤较少，操作简单，具 体工艺流程图见图3 1 ，设计工艺过程如下： 1 ) 匀胶 匀胶即在s i 0 2 表面旋涂一层粘附性良好、厚度适当并且均匀的光刻胶膜。 胶膜的厚度对后续工艺的影响比较大，胶膜太薄，针孔多，抗蚀能力差，而胶膜 太厚，会导致分辨率降低。必要时需要清洗后重新涂胶。 此步选用b p 2 1 8 - 3 0 型正光刻胶。 2 ) 光刻1 1 1 包括前烘、曝光、显影和后烘四个步骤。通过光刻，可以将掩模版上的图形 转移到胶层。曝光后感光层是否被显影液溶解需要根据胶的性质来确定，本步骤 里型堂堕堡主兰竺兰苎：垡型兰些坌堑垡旦塑堕垄型墨竺塑塑窒 中经过曝光的胶层被显影液去除，未被曝光的仍留在硅片上。 3 ) 开窗口 开窗口是通过湿法腐蚀工艺去除氧化层，常用的二氧化硅腐蚀液配方为： h f ：n i - h f ：h 2 0 = 3 m l ：6 9 ：1 0 r a l 。腐蚀液对光刻胶有一定穿透能力，腐蚀时间 太长会导致光刻脱落而破坏图形。经过湿法腐蚀的硅片见图3 - 4 。 4 ) 溅铜 在硅片的另一面溅射铜层，做为制作加热电阻和温度传感器时的牺牲层。溅 射得到的铜具有均匀性好，内应力小的特点。 图3 1 制作方法一的工艺流程图 5 ) 背面匀胶 工艺步骤同第一步，注意事项同正面匀胶。 6 ) 背面光刻 采用双面对准工艺。正面图形经过光刻、开窗口等步骤已经留有图形，光刻 时使用掩模版上的对版标记与硅片正面已做出的对版标记进行对版，保证硅片上 正反两面的图形相对位置固定。 第三章加热芯片的制作与性能测试 7 1 去铜 利用f e c 毛溶液去铜 8 1 去胶 过程同清洗，用丙酮 氮气枪吹干。 注意反应时间，尽量减少侧蚀 乙醇依次浸泡清洗后再用去离子水反复冲洗，最后用 9 ) 背面保护 具体工艺即为涂光刻胶，保护硅片背面已经做出的铜加热电阻。 1o ) 正面套刻 重复步骤2 ，作为下一步i c p 工艺的保护层。 1 1 1 正面i c p 1 2 】 i c p ( i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m a ) 是一种广泛使用的离子刻蚀技术，可以 把整个硅片分解成规则的单元体，每个单元体是一个加热芯片。 1 2 1 清洗 i c p 刻蚀工艺结束后，加热芯片表面残留有导热油以及光刻胶，目前普遍采 用的是用丙酮浸泡或者擦拭硅片表面来去除。 3 1 2 制作方法二 方法二采用i c p 刻蚀工艺在硅片上刻出槽状结构，使铜加热电阻和温度传感 器的图形落入到槽中，减少了铜层受磨损的机会。其制作过程示意图见图3 2 。 工艺步骤为： 1 ) 正面匀胶，使用b p 一2 1 8 型光刻胶： 2 ) 正面光刻，制作分割线图形； 3 ) 开窗口，去除二氧化硅层，为刻蚀硅做准备； 4 ) 背面匀胶，使用5 2 1 4 型光刻胶： 5 ) 背面光刻，曝光两次，第一次曝光后移去掩模版，进行裸曝。裸曝的作 用是使第一次曝光后的胶层性质发生转变，即经过曝光的仍留在硅片上，未被曝 光的可被显影液除去； 6 ) 开窗1 3 ，除去二氧化硅。由于线条很细，只有几十个微米，需要严格控 制腐蚀时间，以免腐蚀时间太长，破坏图形； ! 旦! ! 兰堕堡圭兰篁堡苎! 燮型生些坌堑些旦塑些丝型墨竺塑翌塞 图3 - 2 制作方法二的工艺流程图 7 ) 背面i c p ，通过i c p 向下腐蚀硅，形成槽状结构： 8 ) 溅铜，控制溅射速度，使铜材料能够充分的覆盖槽状结构： 9 ) 背面匀胶； 1 0 ) 背面光刻，制作加热器和温度传感器： 1 1 ) 去铜，去除槽状结构以外的铜，只留下加热器和温度传感器的图形 1 2 ) 溅铬； 1 3 ) 背面匀胶； 1 4 ) 背面光刻： 1 5 ) 去铬； 1 6 ) 正面i c p ，将硅片分解为规则的单元。 附图3 - 3 为硅片背面的加热器和铜热阻温度传感器的图形。 墨三雯垫垫堇苎箜! ! 堡兰丝壁塑蔓 图3 - 3 加热硅片背面电阻图形 图3 4 为硅片正面开窗口后的图形。 图3 4 硅片正面分割线图形 图3 - 5 为方法二制作出的加热芯片的照片，颜色较浅的为铬层。 图3 - 5 方法二制作出的加热片 通过运用以上两种制作方法进行实际制作，并对制得的加热芯片进行检验， 得结果如下： 在制作过程中，采用方法一制作加热芯片，铜层直接溅射在硅片表面，具有 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 工艺步骤少，操作简单的优点。但在腐蚀铜的过程中，对时间的要求较为严格， 时间不够，铜不能被完全去除，时间太长则会因为侧蚀严重而导致图形被破坏， 可以通过稀释腐蚀液，减缓腐蚀速度来保证腐蚀效果；方法二采用i c p 刻蚀工艺 在硅片上刻出槽状结构，使铜电阻落入槽状结构中，增加了铜和硅的结合面积。 但是i c p 刻蚀出的槽底部均匀性不够好，导致溅射后铜层的均匀性也不好，可以 改用湿法腐蚀来保证槽底部的均匀性。 使用过程中，通过对两种方法制得的芯片进行寿命测试发现，方法- n 得的 加热芯片通电后表面易形成氧化层，使得阻值略微增大，在通电一段时间后阻值 稳定。但如果铜材料中杂质半径比较大( 与2 0 0 p m 相比不可忽略) ，会造成电阻 实际线条变细，通大电流后容易烧断，导致加热电阻失效；方法二制得的加热芯 片铜层受铬层的保护，通电后铜氧化的情况有所缓解，但其阻值变化较大且不稳 定，原因是芯片通电后生热，半导体硅和铜在高温下发生了合金反应，需要对裸 露的硅进行氧化处理。 3 2 加热芯片性能测试 3 2 1 阻值测量 对加热芯上的加热电阻和传感器电阻阻值进行测量，得到阻值情况如下表 表3 1 加热, c - f l 阻值测量 由表中数据可以看出，加热器的阻值与设计阻值基本一致。但是传感器的阻 值与设计阻值之间有一定差异，造成差异的原因主要有两点： ( 1 ) 根据r = p 喜 ， 其中s = d ( d 为线宽，h 为薄膜厚度) 可得：尺= p i l = 户而l = 户导i 1 薄膜加热电阻与薄膜温度传感器是采用相同工艺且同步制作，它们的薄膜厚 第三章加热芯片的制作与性能测试 度h 可以认为相同，故有：对加热电阻： 5 0 = 爿上2 0 0 ( 爿= p 工i 1 ，b 同a ) 对温度传感电阻：1 0 0 0 = b 而i 需要指出的是，实际制作中还存在线宽误差，而且线宽误差也可以认为相同， 故r = p 孚 。假设它们的线宽误差为a d = 5 ， l ，可得： 疗d 一d 加热电阻的阻值误差为：蝇= 卜，丽1 一小面击l 。1 2 8 温度传感电阻的阻值误差为：址。：j b 三一b 上| _ 2 0 0 。 i 3 0 3 0 一5 i 可见在相同的工艺条件下，温度传感电阻的阻值误差比加热电阻大的多。 2 工艺条件限制 铜和铬都是各向同性材料，在腐蚀工艺中会有侧蚀影响，线条越细，侧蚀所 造成的图形破坏越严重，方法一中，铜层直接溅射在二氧化硅表面，所以腐蚀液 与铜层两个侧面都有接触，侧蚀较为严重，甚至会出现断线的情况。方法二中铜 层受铬层的保护，减少了与腐蚀液的接触，所以侧蚀引起的截面积变化较小。 进一步熟悉工艺后，控制溅射铜层厚度，改变腐蚀液( 用于去铜、去铬) 浓 度，制作得到加热器阳值为5 0 q ，温度倍感器阳值为1 0 0 0 q 。 3 2 2 温度传感器电阻温度特性 将制作好的铜电阻温度传感器放入恒温箱内，升温测试传感器阻值随温度变 化的情况。其阻值与温度对应情况如图3 - 6 所示： j j一。 。 j 匕。 1 o o 钾1 1 1 幻1 0 阻值) 图3 - 6 温度传感器性能测试 2 4 曲 卸 加 对 一。o一毯赠 中国科学院硕士学位论文：微型生化分析仪用温度控制系统的研究 可以看出铜电阻温度传感器与温度对应线性良好。其关系可以写为： t = o 2 0 9 r 一1 8 1 公式( 3 1 ) 3 2 3 加热器响应 ( 一) 加热器升温响应 给加热电阻通5 v 电压，测试温度传感器阻值，将阻值变化转换为温度变化 后可以得到加热电阻通5 v 电压后随时间变化对应的温度变化情况。如图3 - 7 所 示： j，- 4 ，- ，- - - - 图3 7 加热器升温响应 ( 二) 加热器降温响应 测试过程同上，加热器电压停止供电后，继续测量传感器阻值，得到加热器