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大连理工大学硕士学位论文 摘要 k d p ( 磷酸二氢钾，k h 2 p 0 4 ) 晶体是2 0 世纪4 0 年代发展起来的一类优良的电光 非线性光学晶体材料。因其具有较大的电光和非线性光学系数、高的激光损伤阈值、低 的光学吸收系数、高的光学均匀性和良好的透过波段等特点而被广泛应用于激光变频、 电光调制和光快速开关以及惯性约束核聚变等高技术领域。然而，由于k d p 晶体具有 易潮解、硬度低以及各向异性等特性，使其成为极难加工的晶体材料之一。在目前的加 工条件下，各种加工方法都会对晶体产生一定的损伤。因此，通过对损伤产生机理的研 究以及损伤深度的检测分析，以求实现k d p 晶体的低损伤、高效率、超精密加工。 本文在分析研究硬脆材料损伤检测方法的基础上，通过大量的试验以及对一些检测 手段的优化及组合，最终找到了适合k d p 这种软脆功能晶体材料表面亚表面损伤检 测的具体方法。利用压痕实验研究了k d p 晶体在物理和机械方面的各向异性力学特性， 主要研究了k d p 晶体同一晶面不同晶向上的硬度和断裂韧性的各向异性特性；借助 o l y m p u s 、s e m 等光学设备研究了k d p 晶体磨削加工后表面损伤情况；利用择优蚀刻 法研究了不同晶面位错的大小、密度以及分布情况；利用截面显微法研究了磨削加工后 亚表面损伤情况；最后研究了磨削加工参数对k d p 晶体亚表面损伤深度的影响规律。 实验结果表明：k d p 晶体在同一晶面不同晶向上存在明显的各向异性特性；磨削加 工后的k d p 晶体表面存在明显的划痕、破碎以及裂纹等缺陷，有更深层次的亚表面损 伤；在不同晶面上，由于剪切弹性模量以及加工条件的不同，位错密度、形状以及大小 存在明显的差异；除砂轮粒度的影响外，对亚表面损伤深度的影响程度依次为砂轮进给 速度、砂轮转速和工作台转速。 磨削加工时，采用粒度均匀性高的砂轮，低的砂轮迸给速度、高的工作台转速及砂 轮转速，且沿( 0 0 1 ) 晶面的 1 1 0 晶向进行，能够加工出表面质量较好的晶体。 关键词：k d p 晶体；精密磨削；各向异性；损伤检测 大连理工大学硕士学位论文 s u r f a c e s u b s u r f a c ed a m a g ed e t e c t i o na n da n a l y s i so f k d pc r y s t a l g r i n d i n g a b s t r a c t k d pc r y s t a l 口o t a s s i u md m y d r o g e np h o s p h a t e ，k h 2p 0 4 ) w h i c hd e v e l o p e di nt h ef o r t ya g eo f t h et w e n t i e t hc e n t u r yi so i l eo ft h ee x c e l l e n tn o n - l i n e a ro p t i c a lc r y s t a lm a t e r i a l s i t sw i d e l y u s e di nh i g ht e e hf i e l d s , b a s e do ni t sb i g g i s he l e e l t o - o p t i ca n dn o n - l i n e a ro p t i c a lc o e f f i c i e n t , h i g h e rl a s e rd a m a g et h r e s h o l d , l o w e ro p t i c a la b s o r p t i o nc o e f f i c i e n t , h i g h e ro p t i c a lu n i f o r m i t y ， a n ds u i h a b l yt r a n s p m e n tw a v eb a n d , s u c ha sl a s e rf r e q u e n c yc o n v e r s i o n , e l e c t r o - o p t i c m o d l l l a t i o n 。o p t i c a ls p e e d i l l a s ss w i t c h , i n e r t i ac o n t r o lf u s i o na n d s oo i l h o w e v e r , k d pc r y s t a l h a ss e v e r a ld i s a d v a n t a g e ss u c ha ss o f ，f r a g i l e ，h y g r o s c o p i c ，a n i s o t r o p y ，a n dt h e r m a l l y s e n s i t i v e , m a k ei t b c c a i l l eo n eo ft h em o s td i f f i c u l tm a c h i n i n gm a t e r i a l u n d e rd r e s 钮t m a c h i n i n gc o n d i t i o n s , t h e 羽| r f a d a m a g ew i l lb ee x i s t e di na l lt h em a c h i n i n gm e t h o d s t h e r e f o r e , i no r d e rt oc o m er o l et h el o wd a m a g e ，h i g he f f i c i e n c ya n du l t r a - p r e c i s i o n m a c h i n i n go f k d pc r y s t a l , t h er e s e a r c ho f t h ed a l i l a g em e c h a n i s m , t h ea n a l y s i sa n dd e t e c t i o n o f t h ed a m a g ea r cn e c e s s a r y f i r s t l y , u s ef o rr e f e r e n c et h em e t h o d su s e di nt h ed a m a g em e a s u r e m e n to nh a r da n d b r i t t l em a t e r i a l ，as e to fm e t h o df o rd e t e c t i n gt h ek d pc r y s t a ls u r f a c e s u b s u r f a c ed a m a g ew a s f o u n d , w h i c ha l eb a s e do i lai o to fe x p e r i m e n t sa n dt h eo p t i m i z a t i o na n dc o m b i n a t i o no f d e t e c t i o nt e c h n i q u e s n 坞m i c r o - h a r d u c s sa n df r a c t u r et o u g l m a s so fd i f f e r e n tl a t t i c e o r i e n t a t i o no i lk d p c r y s t a l ( 0 0 1 ) l a t t i c ep l a n ew m em e a s u r e db yi n d e n t i o ne x p e r i m e n t s ；t h e s u r f a c ed - t m a g eo fk d pc r y s t a li n d u c e db yg r i n d i n gw e i eo b s e r v e db yo p t i c a le q u i p m e n t , s u c ha so l y m p u s s e ma n ds 6o n ；t h es i z e , d e n s i t ya n dd i s t r i b u t i n go fd i s l o e a t i o i l so n d i f f e r e n tc r y s t a ll a t t i c ep l a n ew e r em e a s u r e db ys e l e c t i n ge t c h i n gm e t h o d ；t h es u b s u r f a c e d a m a g ei n d u c e db yg r i n d i n gw e r em e a s u r e db yg r o s ss l * t i o nm e t h o d ；a tl a s t , t h er e l a t i o n s h i p b e t w e e nt h eg r i n d i n gp a r a m e t e r sa n dt h es s do f t h ek d pc r y s t a l 帆r e s e a r c h e d 1 1 尬r e s u l t si n d i c a t et h a t ：t h e r ea r co b v i o u sa n i s o t r o p yc h a m c 删co nd i f f e r e m o r i e n t a t i o no f t h ek d pc r y s t a ls u r f a c e ；o b d o 璐n i c k , c r a s ha n dc r a c k0 1 1k d p c r y s t a ls l l r f a o e i n d u c e db yg r i n d i n g ；t h e r ea r eo b v i o u sd i f f e r e n c eo f d i s l o c a t i o n sd e n s i t ya n ds i z eo i ld i f f e r e m c r y s m ll a l x i c ep l a n e , b a s eo i lt h ed i f f e r e n ts h e a re l a s t i c i t yv a l u ea n dm a c h i n m gc o n d i t i o n s ； b e s i d e st h ee f f e c to fg r a n u l a r i t ) ，o fg r i n d i n gw h e e l ，t h eo r d e ro ft h ee f f e c td e g r e et ot h es s d 黜w h e e lf e e d , w h e e ls p e e da n dt h ew o r k t a b l es p e e do fg r i n d i n gm a c h i n e 一i i i k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 i nc o n c l u s i o n , a d o p t i n gt h ee q u a l i t yf i n e rg r i n d i n gw h e e lg r a n u l a r i t y , l o ww h e e lf e e d , h i g hw o r k t a b l ea n dg r i n d i n gw h e e lr o t a t es p e e d ，a l o n g 11 0 o r i e n t a t i o n , c 锄g e tb e t t e rq u a l i t y s u r f a c e k e yw o r d s ：k d pc r y s u l i ：p r e c i s i o ng r i n d i n g ；a n i s o t r o p y ：d a m a g ed e t e c t i o n i v 独创性说明 作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理 工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料与我- - n 工作的同志 对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 作者签名：遭兰主亟日期：塑空! 苎：麴 大连理j 二大学硕士研究生学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者及指导教师完全了解“大连理工大学硕士、博士学位 论文版权使用规定”，同意大连理工大学保留并向国家有关部门或机构送 交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大连理 工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，也 可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。 作者签名：虫兰丝 导师签名：臻砻：巨 2 些盟年上l 月立望日 大连理工大学硕士学位论文 1 绪论 1 1k d p 晶体特性 k d p ( k h 2 p 0 4 ) 晶体是2 0 世纪4 0 年代发展起来的一种非常优良的电光非线性光 学晶体材料。由于k d p 晶体具有较大的电光及非线性光学系数、高的激光损伤阈值、 低的光学吸收系数、高的光学均匀性和良好的透过波段等特点，已被广泛应用于激光技 术中的变频、电光调制和光快速开关以及激光惯性约束核聚变等高科技领域。特别是大 截面k d p 晶体，是目前可以在激光受控热核聚变技术中作为普克尔斯盒二倍频和三倍 频转换的唯一非线性光学晶体材料，在i c f ( i n e r t i a lc o n f i n e m e n tf u s i o n ，惯性约束核聚 变) t 程中是无可替代的非线性光学晶体材料【l 羽。 k d p 晶体不含结晶水，放不会风化，可耐温到1 8 0 ，晶体是水溶性的，所用原料 便宜，成本低廉，较易培育出优质大单晶。k d p 晶体属于软脆材料，具有脆性极大、易 潮解、质软等一系列不利于精密加工的特点，同时由于其是单晶体，在物理和机械性能 上具有强烈的各向异性 6 - s ，所以k d p 晶体是极难加工的晶体材料之一。 1 1 1k d p 晶体的结构特性 k d p 晶体在室温时属于四方晶系，如果只考虑宏观对称性，它属于无对称中心晶体， 点群为4 2 m ，因此室温时具有压电性。它的居里温度很低，结1 2 3 k 。在低于1 2 3 k 时， k d p 由四方晶系非铁电相变成正交晶系的铁电相，属于点群衄，这时的极化轴沿着原 来四方晶相的c 轴 9 1 。考虑微观对称性，k d p 属空间群j 4 2 d 。晶格参数a = b = 7 4 5 2 8 4 ， e - - - - 6 9 7 1 7a ，z - - 4 ，理想外形为一个四方柱和一个四方双锥的聚合体，其理想外型如图 1 1 所示，晶胞结构如图l - 2 所示【1 0 1 。 图1 1k i ) p 晶体的理想外型 f i g 1 1 t h ep e r f 积旬删0 ro f k d pc r y s t a l s k d p 晶体磨自加工表层损伤的检测与分析 图1 2k d p 晶体的晶胞结构图 k d p 晶体的结构最早就有人用x 射线衍射技术和中子衍射研究过。它以离子键为主， 混有氢键和共价键，是多键型晶体。p 和o 之间以共价键结合成p o t 基团，每个p 被位于 近似正四面体顶角的四个o 所包围。每个晶体单胞有四个分子，分别由两套互相穿插的 p 0 4 四面体体心格子和两套互相穿插的k + 体心格子组成，这两类格子互相沿c 轴移开c 2 。 每个p 0 4 四面体和o 通过氢键与相邻的四+ p o a 四面体基团中的一个临近的o 连接，氢键 与c 轴近于垂直。中子研究揭示，任一p 0 4 基团通常只有两个氢键靠近，这样，形式上” 的离子构型为k + ( h 2 p 0 0 - 。因此，k d p 晶体结构也可以理解成p 0 4 四面体通过氢键连接起 来的三维骨架型氢键体系，中间穿插着k 原子，每个k 原子周围有8 个0 原子。k d p 晶体 也被看成是k + 和( h 2 p 0 4 ) 组成的离子晶体，其原因是它在水溶液中电离为k + 和( i - 1 2 p 0 4 ) 离子。 晶体的塑性去除取决于晶体的塑性变形，塑性变形是通过滑移方式来实现的，对于 这种面心立方晶格晶体，其最优的滑移面是( 1 1 1 ) 面，择优滑移方向为1 1 l o 。从分子结 合键来讨论，从图1 1 可以看出，两套p 0 4 四面体体心格子的对称操作关系为：c 4 一b 2 ， 如果沿c 轴再移开c 2 则可以得到f 体心格子。它以离子键为主，混有氢键和共价键， 可以把晶体结构看作p 0 4 通过氢键连接起来的三维骨架型氢键体系。1 9 5 6 年p h a r t m a n 用p b c 理论对k d p 晶体理想外形进行了预测，并得出沿【1 l o 方向的d 键链( 键长为 o 5 2 7 n m ) 较弱，最容易断开【1 4 1 。所以在( 0 0 1 ) 晶面上，沿 1 1 0 方向材料最容易以塑性方 式去除。 一2 一 大连理工大学硕士学位论文 晶体的最优滑移面即晶体结构中原子的密排面，原子排列越密集，能量越低，断裂 韧性越小，最易裂开。从k d p 晶体的晶胞结构中，我们可以看出，原子密排面为( 1 1 1 1 晶面，即最易裂开的晶面，而最优的滑移方向为 1 1 0 方向。其示意图如图1 3 所示。 图1 3k d p 晶体最优滑移面和滑移方向示意图 f i g 1 3t h em a i ns l i p p i n gs y s t e mo f k d pc r y s t a l s 1 1 2k d p 晶体的应用 与k d p 晶体的结构相对应，室温下的晶体没有极性轴和对称中心，因而没有一阶 张量的物理性质如铁电性，热释电性，但具有二阶、三阶、四阶张量的描述的物理性质， 如压电性、介电性质、非线性光学性质、电光效应、弹光效应等，是一种典型的多功能 的晶体院1 2 1 。 k d p 类晶体主要作为电光晶体应用。这一类晶体的电阻率约1 0 8 - 1 0 1 0 0 锄，透过 波段较宽，约为o 2 1 5 岫，包括了紫外、可见光和近红外范围。红外吸收是由于氢原子 振动的结果。氢原子的振动频率近似地反比于质子质量的平方根。k d p 类晶体是在居里 温度以上工作的，这时虽不呈现铁电性，但仍然具有压电性和显著的一次电光效应，但 是要得到比较低的半波电压、大的电光系数以及小的介质损耗，应使晶体在远低于室温 的工作温度下工作，甚至接近它的居里点。所以，往往要采用制冷装置，以获得低温环 境，这也是k d p 类晶体的一个缺点。 k d p 晶体主要应用于以下三个方面：电光快门、电光调制以及固态光阀嘲。 电光快门：根据k d p 晶体的各种性质，当晶体不加电压时，光透过率最小，快门 是“关闭”的；当电压增加时，透过率也随之增加；当所加电压等于半波电压时，透过 率最大，快门全部“打开”，如果对晶体加上脉冲电压，就变成只有当脉冲加上时光才 能通过的瞬时快门。利用电光效应可以做成高速电光快门( 超快速光闸) ，开关速度可达 1 0 。o s 。采用单色的低发散的激光，开与关的强度可达到由2 0 0 ：1 到1 0 0 0 ：1 的对比度。 k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 电光快门在激光技术中有很重要的应用，它可以作为激光器的q 开关，组合成q 开关激光器，以产生巨脉冲的激光，这方面报道甚多，电光快门的另一重要应用是与双 折射晶体配合制作二进制数字型光偏转器，双折射晶体通常采用方解石或硝酸钠，这种 二进制光束偏转器用于激光随机扫描显示和光学信息存贮( 光计算机中使用) 是有前途 的。 电光调制：在晶片上加上小振幅的交变电压作为调制电压，便成了一个简单的纵向 光调制器。如果在系统再加上一个i 4 波片，就相当于加上了“光学偏置”，可使讯号进 行失真的调制。根据所加电场方向与光传播方向的关系，电光调制器又可大致分为纵向 调制器和横向调制器两类。纵向调制器这种结构的优点是比较简单，缺点是所需的调制 电压很高，例如k d p 的半波电压高达几千伏。为了克服这个缺点，往往把多个晶片分 别镀上一对透明电极后串联起来，调制电压便可降到原来的几分之一，如果再采用反射 式结构，则调制电压还可降低一半，采用五块d k d p 的反射式纵向调制器，调制电压不 到4 0 0 v 。横向调制器的调制电场与光传播方向垂直，对k d p 类晶体，往往是使调制电 场在 o o i 方向，而光沿 1 1 0 方向传播。横向调制器的半波电压与晶体的几何形状有关。 固态光阀：利用k d p 类晶体的一次电光效应，做成光阀显示管，可以用调制的扫 描电子束“写入”。工作时在k d p 晶体靶子上存贮电荷，由于电荷的花样变化，便使晶 体在光线传播方向上的折射率发生变化。“读出”图样时，用偏振光照射晶片。这种结构 类似于阴极射线管，工作方式属于电子束寻址。晶片需要冷却到低温，例如d k d p 晶片 要冷却到，5 0 ( 2 。这种显示管用于大屏幕电视，使用2 5 k w 的氙灯，可把黑白电视图像 以高的光输出投影到2 5 盯的屏幕上去，光通量约2 5 0 0i m ，总的孔径角为1 5 。，全亮和 全黑图像之间对比度为6 0 ：1 。 k d p 类晶体的电光效应应用，除上面所讲外，还可以用来制作电光棱柱偏转器、指 状光束偏转器和可调虑光器等。另外，k d p 类晶体是负光性单轴晶体，用它的非线性光 学性质作倍频晶体，容易达到相位匹配。例如可将掺n d 的y a g 激光器的1 3 1 8 t a n 和 0 9 4 6 9 m 激光倍频，得到0 6 5 9 p , m 的红光和0 4 7 3 v m 的蓝光，后者的有q 开关的峰值功 率可达2 k w 。但是，由于k d p 的非线性光学系数比较低，现已逐渐被其他更好的倍频 晶体所取代。 1 1 3k d p 晶体的生长 晶体的形成，实际上是物质相态改变的种结果。从晶体的形成方式上，主要分为 以下三种【1 3 , 1 4 ： 由气相转变为晶体 一4 大连理工大学硕士学位论文 一种气体处于它的过饱和蒸汽压或冷却温度条件下，直接由气相转变为晶体。 由液相转变为晶体 这种相变可由自溶体直接结晶和自溶液直接结晶两种情况，前者是在过冷却条件下 转交成晶体，后者为溶液溶质结晶。 由固相转变为晶体 这种相变亦有两种方式： 一是在同一温度、压力下，某物质的非晶质向晶质转化，因为与结晶相比，非晶质 体具有较大的自由能，所以它可以自发地向自由能较小的晶质转变。 二是由一种结晶相转变为另一种结晶相，这种相变即通常所谓的同质多相转变。 k d p 晶体属于水溶性的晶体材料，对于这种水溶性韵晶体，其培育方法大多采用在 过饱和溶液中放入籽晶，使之长成大晶体的办法。溶解度曲线是选择水溶性晶体培育方 法和生长温度范围的重要出发点，例如对于溶解度随温度上升而迅速增加( 即溶解度温 度系数为正，而且很大) 的物质，采用“降温法”培育比较理想，而对于溶解度随温度 上升增加较小者，则宜采用“蒸发法”培育。在4 0 以上，k d p 晶体溶解度温度系数 增大，故可采用“降温法”来生长培育k d p 晶体。 目前，用于k d p 晶体的生长方法有很多种，如溶液法，凝胶法和电解溶剂法等。 国际上生长大尺寸k d p 晶体的主要方法是降温法和循环流动法【”4 _ 7 】。 降温法( 传统方法) 是通过生长溶液的缓慢降温来获得晶体生长所需要的过饱和度 来进行晶体生长的方法。该方法的主要缺点是工艺稳定性难以控制，生长速度慢；其优 点是设备简单，晶体生长过程的过饱和度基本上由降温速率单一参数控制。尤其对体面 比基本不变的晶体生长更容易控制。目前尤其是在生长小型晶体方面仍被广泛采用，该 方法的另一缺点是生长速度慢。 恒温流动循环法( 或称温差法) 利用恒温流动的过饱和溶液作为晶体生长驱动力， 可向系统中补充原料，生长大尺寸晶体，有效地提高了生长效率。 国内山东大学晶体材料研究所利用恒温流动循环法生长出尺寸为 2 6 0 m m x 2 5 0 m m x 7 7 0 m m 的k d p 晶体，国外t a k a t o m os a s a 采用结晶槽温度低于室 温，其他槽高于室温的方法，解决堵塞，仅用1 0 个月的时间生长出了4 0 0 m m x 4 0 0 m m 6 0 0 m m 的大尺寸k d p 晶体【l 】。 1 2k d p 晶体的加工与损伤检测的研究现状 随着科学技术的不断发展，对k d p 晶体材料提出了更高的要求，要求尺寸规格越 来越大、厚度越来越薄、加工精度和表面质量越来越高，由于k d p 晶体的易破碎、易 k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 潮解、质地较软以及各向异性等特点，使其成为极难加工的晶体材料之一，如何获得高 表面质量的k d p 晶体是目前亟待需要解决的问题，对k d p 晶体的精密加工以及对加工 表面损伤检测与分析的研究具有重要的意义。 1 2 1k d p 晶体加工的研究现状 目前用于k d p 晶体超精密加工的技术主要有三种，分别是单点金刚石切削技术 ( s p d t ) 、磁流变抛光技术( m r f ) 以及超精密磨削加工技术i l s - 2 0 。 单点金刚石切削技术( s p d t ) ：单点金刚石切削技术是2 0 世纪6 0 年代初发展起 来的新技术，该技术已广泛应用于多种高精度光学零件的加工中。因为k d p 晶体质软， 磨削和抛光时金刚石颗粒很容易嵌入k d p 晶体中，造成零件表面的损伤，最终影响激 光损伤阈值。因此，传统的磨削和抛光方法不适合用于加工k d p 晶体，而采用单点金 刚石切削是目前最理想的k d p 晶体加工方法。 用单点金刚石切削加工k d p 晶体时，通常采用“飞刀”切削的加工方式。切削加 工时，装有金刚石刀具的刀架安放在高速旋转的主轴上，k d p 晶体零件安装在具有真空 吸盘的工作台上，工作台作直线进给，高速转动的刀具对工件进行切削。 1 9 8 6 年美国学者b a r u c haf u c h s 等人【2 i 】在p n e u m o 精密机床上进行单点金刚石 切削加工k d p 晶体的试验并得出结论：当切削深度小、金刚石刀尖圆弧半径较大、进 给量小、前角为一4 5 0 时能够得到高质量的加工表面，即得到表面粗糙度为o 8 a m ( r m s ) 、 3 6 n m ( p v ) 理想的光滑表面。1 9 9 9 年法国学者p h i l i p p el a h w y e 等i 捌在美国劳伦斯利弗 莫尔国家实验室( l l n l ) 采用金刚石切削技术对k d p 晶体零件进行了超精密加工，并 利用试验和优化设计方法获得“飞刀”切削加工工艺参数并获得了l ，1 r i m ( r m s ) 的超光滑 表面。 日本学者n a m b ay o s h i h a n i 于1 9 9 8 年采用单点金刚石切削技术加t k d p 晶体，其选 用的切削参数为：金刚石刀具前角y o = 一2 5 0 、切削速度v = 5 0 0 m m i l l 、进给量，= 2 p m l e v 、切削深度口p = l l a n ，加工出表面粗糙度为1 0 9 n m ( r m s ) 的超光滑表面。 单点金刚石切削加工技术的缺陷是。飞刀”切削光学零件时，会产生小尺度波纹度， 加工后零件表面可清晰地看见切削的周期性波纹。 9 0 年代初，w i l l i a mik o r d o n s k i 等人田l 将电磁学、流体动力学和分析化学理论应用 于光学零件的超精密加工中，发明了磁流变抛光技术。磁流变抛光是利用磁流变抛光液 在磁场中的流变性进行抛光，在高强度的梯度磁场中，磁流变抛光液变硬，成为具有粘 性的b i ：n g h m 介质。当这种介质通过工件与运动盘形成的很小的孔隙时，将使工件表面 的接触区域产生剪切力，从而使工件表面材料被去除。磁流变抛光这种新的光学加工方 一6 一 大连理工大学硕士学位论文 法具有加工速度快、效率高、不产生亚表层损害以及易于实现微机数控等优点，现已成 为加工光学晶体零件最理想的加工方法之一。 a r m s m i t hsr 等人【1 8 】曾选用羰基铁( 4 0 ) 、二磷酸酯( 6 0 ) 作为抛光液体，这种液 体具有粘性小、不易蒸发及易清洗等优点。a r r a s m i t 5sr 采用这种抛光液成功地实现了 对k d p 晶体的抛光，并且去除了s p d t 加工留下的小尺度波纹，得到粗糙度1 6 m ( r m s ) 的超光滑表面。与s p d t 技术加工出的k d p 晶体相比，其激光损伤阈值变化不大。但用 m r f 加工k d p 晶体时容易产生塌边现象，这也限制了m r f 抛光技术在进行大尺寸k d p 晶体加工中的应用。 超精密磨削加- r 技术：超精密磨削是一种光学晶体零件的超精密加工方法，它是在 高刚度超精密磨床上，采用金刚石砂轮实现对光学晶体零件表面的超精密磨削。超精密 磨削加工技术的生产效率及加工表面质量均很高。日本学者y b s h i h a r un a m b a 及其合作 者利用超精密磨床对k d p 晶体进行加工，n a m b a j 臣过优化加工参数，利用s d 5 0 0 0 2 7 5 2 b 金刚石砂轮，在塑性域下磨削加工k d p 晶体零件，加工尺寸为1 0 0 m mx 1 0 0 m m ，得到表 面粗糙度为i 9 3 n m ( r m s ) 、1 2 6 r i m ( p - v ) 的超光滑加工表面。磨削加工时，由于k d p 晶 体质地松软，从金刚石砂轮上脱落下来的磨粒很容易嵌入晶体表面，很难从k d p 晶体 表面去除掉，这对高功率激光系统性能将产生影响。因此，加工大尺寸k d p 晶体时，如 何保证金刚石砂轮的磨粒不脱落以及磨粒的均匀分布等问题还有待进一步的研究解决。 国内，k d p 晶体制各技术也在不断成熟，成都光学精密工程中心对k d p 晶体进行了 超精密铣削加工研究，哈尔滨工业大学针对k d p 晶体超精密加工开展了探索性研究口哪， 山东大学k d p 的生长方面研究比较成熟。 鉴于上述k d p 晶体在精密加工中易出现的问题，k d p 晶体的精密、超精密加工将 重点解决磨削颗粒嵌入问题，抛光过程中对表面的雾化、潮解现象，单点金刚石切削产 生的小尺度波纹现象，获得适合于激光与电光调频以及惯性约束核聚变中所要求的晶体 质量。 1 2 2k d p 晶体损伤检测方法的研究现状 目前，用于硬脆材料表面、亚表面损伤的检测方法可以分为两种：一种是破坏性检 测手段，另一种是非破坏性检测手段。常用的破坏性检测手段有择优腐蚀法、截面显微 法、角度抛光等。非破坏性检测技术近年来被广泛用于表面和表层缺陷的评价，目前用 于材料损伤检测的非破坏性检测技术有x 射线衍射( x r d ) 、激光散射( l s ) 、微激光拉曼 光谱( m l r s ) 、高能电子衍射( h e e d ) 、红外检测、超声波检测、扫描电子显微镜( s e i v o 、 透射电子显微镜( t e v o 、三维表面轮廓仪( z y g o ) 等。 k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 针对不同的损伤形式采取不同的检测手段。损伤分为表面损伤和亚表面损伤两种， 表面损伤有划痕、破碎、微裂纹、凹坑、橘皮等。对这些损伤形式的检测，可以用光学 显微镜或扫描电子显微镜直接观测表面裂纹和破碎，用三维表面轮廓仪对表面粗糙度进 行精确测量。亚表面损伤有相交、位错、层错、微裂纹以及残余应力等。对此类损伤的 检测手段，可以用截面显微法获得亚表面微裂纹构形以及亚表面损伤深度的信息，用角 度抛光法对裂纹深度进行测量，用分布腐蚀法分析位错和层错，用透射电子显微法( t e m ) 分析可以分辨非晶层、多晶层、微裂纹、位错和层错等缺陷，可以检测晶体加工表面层 损伤的微观结构，用x 射线或r a m a n 光谱仪对晶体表面微观应力和残余应力进行检测 分析等。 在表面损伤检测方面。a n n au n i v e r s i t y 的n p r a j e s h 等人【2 5 荆用光学显微镜观测了 经抛光后的k d p 表面型貌。a r r a s m i t hsr 等人吲利用三维表面型貌仪及原子力显微镜 对磁流变抛光后的晶体表面进行了检测分析，日本的n a m b ay o s h h i h a r u 利用t o p o 一3 d 4 0 x 型号的粗糙度仪对单点金刚石切削后的k j ) p 表面进行了检测分析，新泽西 b e l l t e l e p h o n el a b o r a t o r i e s 的v r a m a s w a m y 利用光学显微镜对抛光后k d p 表面进行了分 析，美国的l a h a y ep h i l i p p e 利用显微干涉测量仪对单点金刚石切削k d p 表面粗糙度进行 了测量，山东大学晶体材料国家重点实验室的王昆鹏等人对k d p 晶体本征中性点缺陷进 行了研究嗍。哈尔滨工业大学的孙希威等人对单点金刚石切削加工后的表面形貌进行了 研究，荷兰u n i v e r s i t yo f n i j m e g e n 的m f r c c d i j k 等人利用x 射线衍射仪对) p 晶体的界 面结构进行了研究。 1 3 课题的来源、研究目的及重要意义 1 3 1 课题的来源及研究目的 课题来源于国家自然科学基金重点项目( 项目编号：5 0 5 3 5 0 2 0 ) ，各向异性软脆功能晶 体高效精密和超精密加工技术基础。 随着现代科学技术的迅猛发展，特别是航空航天、国防军工、信息、微电子与光电 子等尖端科学技术的突飞猛进，对材料性能提出越来越高的要求，推动了新材料的不断 发展。其中，软脆功能晶体材料是目前最具代表性的一类高技术材料，由于它们的优异 性能，使其在国防和高科技领域应用愈来愈广泛但是，随着科学技术的不断发展，要 求这些功能晶体器件的尺寸规格越来越大，厚度要求越来越薄，加工精度和表面完整性 也越来越高，而这类材料具有各向异性、脆性大、硬度低、易潮解等特性，其成为典型 的极难加工材料。针对这些材料的精密和超精密加工技术成为先进制造技术领域一个重 要的研究方向。 一8 一 大连理工大学硕士学位论文 以k d p 光学晶体为对象，应用材料学、分子动力学、断裂力学、摩擦学等多学科 理论，并配以系统的实验设计和先进的实验观测手段，揭示切、磨、抛加工软脆晶体时 材料的去除机制和超光滑表面生成机理；建立加工过程诸因素对软脆功能晶体加工精度 和表面完整性影响的数学模型；给出不同精密和超精密加工( 切片、s p d t 、精密和超 精密磨削、磁流变抛光、非接触无损伤超光滑表面加工等) 过程中加工条件对加工精度 和表面完整性的影响规律；建立不同加工阶段表面完整性评价体系和工艺专家系统。解 决k d p 光学晶体材料无损伤超光滑加工表面获得的关键技术难题，打破西方国家技术 封锁，为高效、高质量地制造出国家重点工程型号急需的功能晶体器件提供可靠的理论 依据和技术支撑。 1 3 2 课题研究的重要意义 随着现代科学技术的迅猛发展，特别是航空航天、国防军工、信息、微电子与光电 子等尖端科学技术的突飞猛进，对材料性能提出越来越高的要求，推动了新材料的不断 发展。其中，软脆功能晶体材料是目前最具代表性的一类高新技术材料，由于它们优异 的光、电等物理特性，在高新技术和国防尖端技术领域具有重要的应用前景，在国防和 高科技领域应用愈来愈广泛。 磷酸二氢钾( k h 2 p 0 4 ，简写k d p ) 晶体是一种性能优异的电光晶体材料，具有优质 的光学性质，利用它的优点，可以做电光快门、电光调制器以及固态光阀。 但是，随着科学技术的不断发展，要求这种功能晶体器件的尺寸规格越来越大，厚 度要求越来越薄；加工精度和表面完整性也越来越高，而k d p 晶体材料具有各向异性、 脆性大、硬度低、易潮解等特性，使其成为典型的极难加工材料。国外严格封锁这类材 料的制备和加工技术的信息，禁止这类材料加工技术和装置向中国出售。为了发展我国的 高新技术和国防尖端技术，必须开展这类材料的高效精密和超精密加工技术基础研究。 对软脆功能晶体材料k d p 的精密和超精密加工，在现有的加工技术条件下，加工 不可避免的会给晶体带来表面、亚表面损伤，这种损伤层会直接影响后续晶体的应用。 但是，目前对于这种软脆晶体材料的精密加工国内外研究较少，对加工损伤的产生机理、 分析检测以及损伤层厚度的预测与控制等方面的研究还不够完善，难以获得高表面质量 的晶体。所以深入研究损伤机理、分析检测损伤厚度对实现高精度、高效率、无损伤、 超光滑表面的精密加工有重要的指导意义。 本课题的研究可以为我国高质量软脆功能晶体零件的制造技术水平提供理论基础， 为完成国防、航天、信息等领域重大工程型号提供技术支持。对发展精密超精密加工理 论和高新尖端技术具有重要理论意义和应用价值。 k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 1 4 本课题研究的主要内容 ( 1 ) k d p 晶体各向异性力学特性的分析； ( 2 ) k d p 晶体不同加工条件下加工表面微观损伤的检测与分析； ( 3 ) k d p 晶体不同加工条件下加工亚表面微观损伤的检测与分析； ( 4 ) 磨削参数对k d p 晶体亚表面损伤深度的影响规律的研究。 大连理工大学硕士学位论文 2k d p 晶体各向异性力学特性分析 2 1引言 2 0 世纪4 0 年代发展起来的优质非线性光学晶体材料k d p ，由于具有较大的电光和 非线性系数以及较高的激光损伤闺值等特点，已被广泛应用于激光技术中的变频、电光 调制和快速光开关等高科技领域，在航空航天、国防军工、信息技术、微电子及光电子 等尖端科学技术领域也得到了非常广泛的应用，尤其是大截面k d p 晶体是目前可以在 激光受控热核聚变技术中作为普克尔斯二倍频和三倍频转换的唯一非线性光学晶体材 料，因此对k d p 晶体的研究已引起各国科学家的广泛关注1 2 2 0 2 5 1 。 随着科学技术的不断发展，对k d p 晶体的激光损伤阈值和表面粗糙度都提出了更 高的要求。然而k d p 晶体本身具有质软，易潮解，脆性高，对温度变化敏感，易开裂 等一系列不利于光学加工的特性。此外，k d p 晶体属于四方晶系，为负单晶轴晶体，在 物理与机械性能方面表现出极强的各向异性。由于这种极强的各向异性特性，将影响到 加工过程中的力波动，而且波动较大，最终会反映到加工后的工件表面上，影响工件表 面质量网。 目前，对k d p 晶体同一晶面不同晶向上硬度和断裂韧性的研究多采用在o o - 9 0 0 范 围内进行，分别在o “9 0 0 范围内每增加1 0 0 或1 5 0 进行压痕实验的研究，并分析了在同一 晶面不同晶向上硬度和断裂韧性随晶向的变化规律曲线1 2 s - 2 9 ，而没有针对特定晶向进行 研究。 本章利用压痕实验来计算k d p 晶体同一晶面不同晶向上的硬度和断裂韧性值，选 定特定的的5 个晶向进行压痕实验，最后计算出不同晶向上的硬度和断裂韧性值。在此 基础上，利用精密磨床沿不同晶向对k d p 晶体进行磨削加工试验，利用截面显微法对 磨削加工后不同晶向的表面租糙度和亚表面损伤深度进行测量，最终得到在( 0 0 d 晶面的 n 1 0 晶向的硬度最小，断裂韧性值最大，该方向最易产生塑性变形，最不易产生脆性断 裂，磨削加工后的表面粗糙度及亚表面损伤深度值较小，表面质量较好，而在1 1 0 0 晶向 的硬度最大，该方向最不易产生塑性变形，磨削加工后的表面粗糙度及亚表面损伤深度 值最大，表面质量较差。 2 2k d p 晶体各向异性力学特性分析 压痕实验是测量材料弹性、塑性及断裂行为最简单的方法，采用压痕实验可以得到 材料的硬度和断裂韧性。为了研究k d p 晶体材料的各向异性特性，本文分别采用显微 努氏硬度和维氏硬度分别来计算k d p 晶体不同晶向上的硬度和断裂韧性值。 k d p 晶体磨削加工表层损伤的检测与分析 2 2 1k d p 晶体硬度的计算 努氏硬度由于采用特殊形状的压头，其压痕长对角线长度为短对角线的7 1 l 倍， 与相同测试载荷的维氏硬度压痕相比，其压痕长对角线长度是维氏硬度压痕长对角线的 2 7 7 倍，相同载荷时测得的努氏硬度压痕尺寸比维氏硬度压痕尺寸大得多，而且只测量 长对角线，因而测量精度特别高，而且努氏硬度非常适合用来测量各向异性较大材料的 硬度 2 s 】。故k d p 晶体的硬度采用努氏硬度来表征，实验所用仪器为d m h - 2 l s 型号的 显微努氏硬度计，其中压头为金刚石压头，长棱夹角为1 7 2 。3 0 ，短棱夹角为1 3 0 。测 定k d p 晶体的硬度时，采用一定的压力将努氏压头压入试件表面，保持一定的时间后 卸载，测得试件表面压痕长对角线尺寸，可求得努氏硬度h i t 2 n 。 实验所用到的样品经切割、磨削以及抛光加工完成，表面平整，适合做压痕实验。 在保证不产生裂纹的情况下，经多次实验，最终确定压力为2 5 9 ，载荷保持时间为1 0 s ， 由于k d p 晶体为4 2 m 类四方晶系，因此只需在o 一9 0 。范围进行压痕实验，其他三个象 限的物理和力学特性和第一象限的性质相同。