（微电子学与固体电子学专业论文）4hsic外延材料低位错密度关键技术研究.pdf

摘要 摘要 以碳化硅( s i c ) 材料为代表的第三代宽带隙半导体材料具有宽带隙、高临界 击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度等特点，特别适合制作高温、高压、 大功率、耐辐照等半导体器件。其中4 h s i c 材料以其优异的特性引起人们的广泛 重视。然而在晶体生长和器件制备过程中常会引入大量的缺陷，主要包括螺型位 错( t s d ) 、刃型位错( t e d ) 、基面位错( b p d ) 和堆垛层错( s f ) 等，这些缺陷 对器件性能有着不同程度的影响。其中b p d 对器件特性影响最为显著，因此也成 为近期研究的热点和难点。 国外已相继开展了降低b p d 密度方法的研究，并取得了一定的成绩，但关于 降低b p d 密度机理的研究还存在争议。国内尽管在4 h s i c 材料外延生长方面已 取得一定的成绩，但由于起步晚，很多工作还没有开展。其中关于4 h s i c 材料缺 陷表征问题的研究还很少，尤其对控制外延层中b p d 密度方法的研究还没有文献 报道。基于以上问题，本文围绕降低外延层b p d 密度外延生长开展相关研究工作， 主要的研究内容和创新性成果如下： ( 1 ) 利用扫描电子显微镜( s e m ) 和阴极荧光( c l ) 相结合的方式对常规 c v d 方法制备的偏8 。同质4 h s i c 外层中的缺陷进行无损测试后发现：晶体表面 分布着少量的三角形缺陷和萝卜型缺陷；晶体内部分布着大量的t e d 和少量的 t s d 。沿基面规律性分布着大量的b p d 和s f 。分析认为造成b p d 和s f 这一分布 特点的主要原因是阶梯流生长机制所致。同时还利用c l 对缺陷的发光特性进行了 研究，并从实验角度证实了4 h s i c 外延材料中绿带发光中包含b p d 的推论。 ( 2 ) 研究了位错的延伸和转化机理。研究结果为：t s d 不能转化为t e d 而 b p d 可以转化为t e d 。这是由于在转化过程中前者只满足能量最低却不能满足伯 格斯矢量守恒的条件，而后者可以同时保持能量最低和伯格斯矢量守恒的双重条 件。在两种b p d 中，b m d 比b t s d 更容易转化成t e d 。该结论不但完善了目前国际 上对位错延伸和转化的机理研究结果，而且为位错密度控制方法提供了理论指导。 ( 3 ) 利用选择性刻蚀实现了降低外延层中b p d 密度的目的。在经过选择性 刻蚀后的n 型4 h s i c 衬底上采用常规c v d 法生长同质非故意掺杂外延材料。测 试结果表明：经过选择性刻蚀后生长的外延材料的b p d 密度比常规方法外延生长 b p d 密度降低了3 1 ( 由1 7 x1 0 4 c i n 2 降到5 3 1 0 3 c m 2 ) 。 ( 4 ) 研究了利用选择性刻蚀外延生长的材料中b p d 延伸和转化结果以及外 延层中b p d 形成机理。结果表明：在衬底中沿 方向的b p d 在外延生长中 全部转化为t e d ；沿 的b p d 在外延层中部分转化成t e d 。造成没有转化的 一2 4 h s i c 外延材料低位错密度关键技术研究 原因分析认为局部的应力集中增加了该区域的弹性能，导致不易转化为能量较低 的t e d 。对比衬底和外延层同一位置后发现，衬底表面抛光引入的小缺陷可导致 新b p d 的产生。由此提出了通过提高衬底表面质量可有效降低新b p d 的成核密度。 ( 5 ) 对外延层中原位s f 的形成机理进行了研究。研究结果为：原位s f 的 成核位不是t s d ，而是衬底表面的杂质或微粒。实验还发现：采用选择性刻蚀生 长的外延层中原位s f 的密度( 5 0 1 0 3 c m 2 ) 低于常规生长的外延层中原位s f 的 密度( 5 7 1 0 4 c m 2 ) ，为进一步降低原位s f 密度提供有意义的指导。 关键词：4 h s i c 材料，位错延伸和转化机理，外延生长，b p d ，s f ，缺陷无损表 征技术 a b s t r a c t a b s t r a c t s i l i c o nc a r b i d e ( s i c ) ，t h et h i r dg e n e r a t i o nw i d eb a n dg a ps e m i c o n d u c t o rm a t e r i a l ， h a so u t s t a n d i n gp r o p e r t i e ss u c ha sw i d eb a n d g a p ，h i g hc r i t i c a lb r e a k d o w n f i e l d ，h i g h e r t h e r m a lc o n d u c t i v i t y ，a n dh i g he l e c t r o ns a t u r a t i o nd r i f tv e l o c i t y ，a n di ti sp a r t i c u l a r l y s u i t a b l ef o rf a b r i c a t i o no fd e v i c e so p e r a t e di nh i g ht e m p e r a t u r e ，h i g hv o l t a g e ，h i 曲 p o w e r ，a n dh i g hr a d i a t i o ne n v i r o n m e n t w i t he x c e l l e n tf i g u r eo fm e r i t sc o m p a r e d 晰t h o t h e rt y p e so fs i c ，4 h s i cm a k ei ta na t t r a c t i v es e m i c o n d u c t o r h o w e v e r , al a r g e n u m b e ro fc r y s t a ld e f e c t ss t i l le x i s ti n4 h - s i cc r y s t a l s t h e s ed e f e c t si n c l u d et h r e a d i n g s c r e wd i s l o c a t i o n s ( t s d s ) ，t h r e a d i n ge d g ed i s l o c a t i o n s ( t e d s ) ，b a s a lp l a n ed i s l o c a t i o n s ( b p d s ) a n ds t a c k i n gf a u l t s ( s f s ) ) t h e ya f f e c td e v i c ep e r f o r m a n c ei nd i f f e r e n td e g r e e s i nt h e s ed e f e c t s ，b p d si st h em o s ts i g n i f i c a n te f f e c to nd e v i c ep e r f o r m a n c e t h ef o r e i g nr e s e a r c h e r sh a v eb e e ns t u d i e dh o wt or e d u c et h eb p d sd e n s i t yi n 4 h s i ce p i l a y e r s ，a n dm a d ec e r t a i np r o g r e s s e si nt h i sf i e l d b u t , t h e r ea r es t i l ld i f f e r e n t o p i n i o n sf o rt h em e c h a n i s mo fc o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fd i s l o c a t i o n si n4 h s i c e p i t a x y a l t h o u g hi th a sm a d eh a sm a d es o m ea c h i e v e m e n t si ne p i t a x i a lg r o w t ho f 4 h s i cm a t e r i a l ，t h er e l a t e dr e s e a r c h e sa r ej u s ti nb e g i n n i n gi nm a i n l a n dc h i n a d e f e c t c h a r a c t e r i z a t i o no f4 h - s i cm a t e r i a lh a sb e e nr e p o r t e d ，b u tf o rt h em e t h o do ft h e g r o w t ho fe p i l a y e rw i t hl o wb p d sd e n s i t yi sn o tr e p o r t e d i nt h i sd i s s e r t a t i o n ，t h e m e c h a n i s mo fc o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fd i s l o c a t i o n si n4 h - s i ce p i t a x yi ss t u d i e d n o n d e s t r u c t i v ed e f e c tc h a r a c t e r i z a t i o nf o r4 h - s i ch o m o e p i t a x i a ll a y e ri sp r e s e n t e d t h e m a i ns t u d i e sa n dc o n t r i b u t i o n so ft h i sd i s s e r t a t i o na r ea sf o l l o w s ： ( 1 ) n o n d e s t r u c t i v ed e f e c tc h a r a c t e r i z a t i o nf o r4 h s i ch o m o e p i t a x i a ll a y e rw i t ht h e t e c h n i q u e so fc a t h o d o l u m i n e s c e n c e ( c l ) a n ds c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ( s e m ) a r e i n v e s t i g a t e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h e r ea r es o m et r i a n g l u l a rd e f e c t sa n dc a r r o td e t e c t s o nt h es u r f a c eo fe p i t a x y ，al a r g e la m o u n to ft e d sa n das m a l la m o u n to ft s d si n e p i t a x y al a r g e la m o u n to fb p d sa n ds f sd i s t r i b u t ea l o n gb a s a lp l a n ei ne p i t a x yi n c e r t a i nd i r e c t i o n t h er e a s o no ft h i sd i s t r i b u t ef e a t u r ei st h es t e pf l o wg r o w t hc a u s e d a t o m ss l i pa l o n g l u m i n e s c e n c ep r o p e r t i e so fd i s l o c a t i o n si n4 h s i ca r e s t u d i e d b ym e a n so fc a t h o d o l u m i n e s c e n c e ( c l ) a n dd e f e c ts e l e c t i v ee t c h i n g t h e d e d u c t i o no fg r e e nb a n dl u m i n e s c e n c ec o n t a i n e db p di n4 h - s i ce p i t a x yi sa p p r o v e db y c i 2 4 h s i c 外延材料低位错密度关键技术研究 ( 2 ) t h em e c h a n i s mo fc o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fd i s l o c a t i o n si n4 h s i c e p i t a x yi sd i c u s s e d t h er e s u l t si n d i c a t et l l a tb p dc a ntc o n v e r s e dt ot e d ，b u tt s dc a n n o t t h er e a s o ni st h a tt h ef o r m e rm e e t st h ec o n d i t i o n so ft h el o w e s te n e r g ya n dt h e b u r g e r sv e c t o rc o n s e r v a t i o n ，b u tt h el a t t e rm e e t st h eo n ec o n d i t i o n i tn o to n l ye x p l a i n s t h em e c h a n i s mo fc o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fd i s l o c a t i o n s ，b u ta l s op r o v i d e sag u i d e f o rt h eg r o w t ho f e p i l a y e r 、i t l ll o wb p d sd e n s i t y ( 3 ) u n i n t e n t i o n a l l yd o p e dl o wb p d sd e n s i t ynt y p e4 h s i ch o m o e p i t a x i f ll a y e r h a sb e e no b t a i n e du s i n gal o wp r e s s u r e ，h o tw a l lc v dr e a c t o ro nt h es u b s t r a t eb y m o l t e nk o h e t c h i n g t h ed e f e c t si ne p i l a y e ra r eo b s e r v e da n da n a l y z e d ，a n di ti sf o u n d t h a tt h eb p d sd e n s i t yi n e p i l a y e r ( 5 3 10 3 c m 2 ) b y t h i sm e t h o di sl o w e rt h a n c o n v e n t i o n a lg r o w t hm e t h o d ( 1 7 1 0 4 c m 2 ) ( 4 ) t h ec o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fb p d si ne p i l a y e ra r ei n v e s t i g a t e d i t s h o w st h a tt h eb p d sa l o n g c o n v e r s e dt ot e d sf r o ms u b s t r a t et oe p i l a y e r h o w e v e r ，n o ta l lb p d sa l o n g i ns u b s t r a t ea r ec o n v e r s e dt ot e d si ne p i l a y e r s o m eo ft h e ma r ep r o p a g a t e di n t oe p i l a y e ra n dt h ev e c t o ro ft h e s ed i s l o c a t i o nl i n ei s c o n v e r s e dt o i ti si n t e r p r e t e dt h a ts t e p f l o wm e c h a n i s mc a u s e st h ed i f f e r e n c e o ft h ev e c t o ro fd i s l o c a t i o nl i n eb e t w e e ns u b s t r a t ea n de p i l a y e r t h er e a s o no f p r o p a g a t i o no fb p d sa l o n g f r o ms u b s t r a t et oe p i l a y e rm a yb er e s u l tf r o ms t r e s s c o n c e n t r a t i o n i ti sf o u n dt h a tt h en e wb p d sg e n e r a t i o ni sd u et ot h ed e f e c t so nt h e p o l i s h e ds u r f a c eo f s u b s t r a t e ( 5 ) i n t r i n s i cs f si n4 h - s i ce p i l a y e r sa r ei n v e s t i g a t e d i ti sf o u n dt h a tt h e n u c l e a t i o ns i t eo fi n t r i n s i cs f sl i e si nt h ei n t e r f a c eo fs u b s t r a t ea n de p i l a y e r i ts h o w s t h a tt h ed e n s i t yo fi n t r i n s i cs f si ne p i l a y e rg r o w no nt h ee t c h e ds u b s t r a t e ( 5 o 1 0 3 c m 2 ) i sl o w e rt h a nt h a to nt h en o e t c h e ds u b s t r a t e ，w h i c hc a nb ea s c r i b e dt h a tt h en u m b e ro f n u c l e a t i o ns i t eo nt h es u r f a c eo fs u b s t r a t ei sr e d u c e db ym o l t o nk o h e t c h i n g i t p r o v i d e sag u i d ef o rt h eg r o w t ho fe p i l a y e r 、析ml o ws f sd e n s i t y k e y w o r d ：4 h s i c ，m e c h a n i s mo fc o n v e r s i o na n dp r o p a g a t i o no fd i s l o c a t i o n s ， h o m o e p i t a x y ，b a s a lp l a n ed i s l o c a t i o n ，s t a c k i n gf a u l t s ，n o n d e s t r u c t i v ed e f e c t c h a r a c t e r i z a t i o n 第一章绪论 1 1 1s i c 材料基本特性及应用 第一章绪论 1 1 研究背景 以s i ( 硅) 和g e ( 锗) 为代表的第一代半导体，开创了半导体技术的新时代。 无论是半导体分立器件还是集成电路，s i 都是当今微电子器件的主要基底材料。 s i 器件占据着当今微电子器件领域的绝大部分市场份额。然而由于s i 材料为间接 带隙，并且禁带宽度较小，使得器件在2 5 0 0 c 以上条件下无法正常工作，特别是 在高温、高频、大功率和强辐射条件无法胜任【l 。以g a a s ( 砷化镓) 、i n p ( 磷化 铟) 为代表的第二代半导体将半导体技术推入了新的领域。利用i i i v 族化合物半 导体迁移率高的特点，提高了半导体器件和集成电路的应用频率，称为发展微波 半导体器件的重要载体【1 2 d 3 l 。然而随着国家经济发展和国防技术水平的提高，尤 其是在航空、航天、军事、石油勘测以及核能等领域对功耗、高温、速度和极端 环境器件的迫切需要，这些材料已不能满足人们的需要，人们便把目光投向以s i c ( 碳化硅) 、g a n ( 氮化镓) 等为代表的第三代半导体材料【1 4 正5 1 。s i c 作为目前发 展比较成熟的宽带隙半导体材料之一，与传统半导体材料相比，具有宽带隙、高 临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度等特点，特别适合制作高温、 高压、大功率、耐辐照等半导体器件，其优越的性能可以满足现代电子技术对高 温抗辐射和高频大功率的要求。表1 1 给出了几种重要的半导体材料的性能参数 【l 6 1 7 1 。 表1 1 室温下碳化硅、硅和砷化镓材料特性的比较 类型s ig a a s6 h s i c4 h s i c3 c s i c 禁带宽度e v 1 11 4 23 o3 22 3 击穿场强m v c m 。1 ( 掺杂1 0 1 7 c m 。3 ) 0 60 63 23 1 5 电子迁移率c m 2 ( v s ) 1 ( 掺杂l0 1 6 c m 。3 ) 1 1 0 06 0 0 02 0 0 3 0 08 0 07 5 0 空穴迁移率c m 2 ( v s ) 1 ( 掺杂l0 1 6 c m 弓) 4 2 03 2 06 01 1 54 0 饱和电子漂移速度c m s 。1 1 0 71 0 72 x 1 0 72 x 1 0 72 6 1 0 7 热导率w ( c m k ) 1 1 5 o 54 9 4 95 o 相对介电常数1 1 81 2 89 69 79 6 三4 h s i c 外延材料低位错密度关键技术研究 s i c 的这些特性预示了它在提高半导体功率器件的耐高温能力和抗辐射能力等方面 的巨大潜力。采用s i c 材料制作器件，可以采用很薄的漂移区或基区厚度，在功率 特性不变的情况下明显改善器件的频率特性【1 8 】；利用s i c 的宽禁带特性，可以制作 长期稳定的工作在高温( 3 0 0 0 c 以上) 环境下的具有超强抗辐射能力的器件【l ，j ：s i c 的宽禁带特性还被用以制作短波长发光二极管、光波导等【1 i o j ；s i c 高的热导率特性， 使其作为热沉材料而大大减轻设备的散热压力【l 1 u ；s i c 介电常数小的特点又使其在 给定的掺杂浓度和外加电压条件下具有较低的p n 结电容，适合于大功率微波器件 的应用【l - 2 1 。临界击穿电场强度高和载流子饱和速度大的特点更使其成为场效应器 件( f e t ) 、肖特基功率二极管等器件的优选材料【i 1 3 】，应用前景十分广泛。 1 1 2s i c 材料单晶生长的发展 器件的发展离不开材料制备技术的发展。1 9 5 5 年，荷兰飞利浦实验室的l e l y 首次用升华气体再结晶的方法生长出直径1 0 - - 1 5 m m 的单晶【l 14 1 ，这为s i c 材料的 发展奠定了基础。其基本原理是在一个密封的容器中，混合物部分分解，气体的 蒸汽压等于在确定温度下的该成分的平衡分解蒸汽压，物质从高温部分向低温部 分输送并凝结结晶。工业级的s i c 原料在2 5 0 0 0 c 分解升华，在温度梯度作用下， 沿着气流在内腔壁上随机地结晶成核。然而这时的单晶生长存在很多问题，根本 无法用于制造电子器件。主要问题是：晶体尺寸小，产率低，难以控制成核，而 且温度过高，同时还有多型体控制问题，且存在大量的微管( m p ) 和缺陷。这时 期s i c 单晶的质量远不如g e 、s i 单晶的质量，所以没有获得较大的应用。直到l 9 7 8 年，前苏联科学家t a i r o v 和t s v e t k o v 提出在生长中加籽晶，使成核的过程得以 控制。温度在l8 00 。c 到2600 c ，氩气压力从104 到7 6 0 t o r t 。这种方法称为 改进l e l y 法，也叫做物理气相传输法1 1 1 5 1 1 6 1 。改进的l e l y 法主要解决了以下二个 问题：( 1 ) 设计适合的温度梯度：在生长系统内充有惰性气体，改进原料的质量 输运过程；( 2 ) 使用籽晶：有利于成核过程的控制。改进l e l y 法的晶体生长速度 取决于原料温度、系统内的温度梯度和压力。实际采用的生长条件是原料温度22 0o 24 00 0 c ，籽晶温度2l00 230 0o c ，温度梯度lo 20o c c m ，氩气 压力1 100t o r r 。生长温度高( 2l00o c 以上) 是本方法的特征，也是本方法 的难点。 1 1 3s i c 材料外延生长的发展 由于拉单晶法制各的s i c 体晶材料缺陷较多，并且在高温下生长，使得掺杂 浓度难以控制，不能满足s i c 器件制造的要求，因此发展了多种外延生长s i c 的 第一章绪论 3 一 方法。s i c 外延生长的方法主要有：化学汽相淀积( c v d ) 、分子束外延( m b e ) 、 液相外延( l p e )、溅射( s p u t t i n g ) 、激光烧结( 1 a s e r a b l a t i o n ) 和升华法 ( s u b l i m a t i o n e p i t a x y ) 等【1 彻。大多数采用前面三种方法。 、 早期c v d 是用s i 衬底进行异质外延生长。但是在s i 衬底上生长的s i c 由于 晶格失配( - - 2 0 ) 和热膨胀系数失配( 8 ) 等原因，常出现位错、层错和其 它缺陷，结晶质量不好【1 。1 8 。1 j9 1 ，后来有了s i c 衬底片就进行同质外延生长。1 9 8 7 年k u r o d a 等提出台阶控制式横向生长模型。在外延过程中，通过适当控制c s i 原子比，载体流量、温度、晶向偏角等因素，可以减少延层中缺陷，并且获得光 滑的表面。 与c v d 方法相比，m b e 生长一般有较低的生长温度，但生长速度也低，不 易实现大批量生产。m b e 生长环境洁净，生长速度可控性好，晶体质量最好，所 以可用来作许多生长机理的研究。生长过程中也能有效地控制自掺杂【l j 引。 早期的l p e 生长是将s i 溶于石墨坩埚中，坩埚中的c 溶于熔融的s i 中，将 衬底置于坩埚中并保持相对低的温度，溶解的c 、s i 原子运动到衬底上沉积而成 s i c 。这种办法制备的s i c 很不完整，甚至有裂缝，也不易从坩埚剥离出来。后来 采用浸渍技术。以熔硅为溶剂，c 为溶质，将固定于石墨上的s i c 衬底浸入熔硅中， 由于衬底保持较低温度，使c 原子和s i 原子在衬底表面成核并生长，待达到所需 厚度时，将衬底从熔硅中取出。衬底温度为1 6 5 0 - - 1 8 0 0o c ，生长速度一般为2 7 1 - l m h 1 l 耵。 就s i c 单晶生长来讲，美国走在世界领跑位置，c r e e 公司几乎垄断了优质 s i c 衬底的供应。2 0 0 7 年，c r e e 公司宣布在s i c 技术上研制出4 英寸零m p 的1 1 型s i c 衬底，同时，t s d 密度被降低到几百个c m 2 1 2 0 】：2 0 0 8 年其位错密度为每 平方厘米5 千个；2 0 0 9 年提供6 英寸基本无m p 的衬底。其次是德国s i c r y s t a l 公司 和日本新日铁公司。s i c c r y s t a l 2 0 0 8 年可提供基本无m p 的3 英寸s i c 衬底【1 2 l j 。 目前国内的一些研究院所和高校也相继展开了s i c 晶体生长。其中天津4 6 所、 山东大学和中科院物理所分别在s i c 晶体生长方面取得了重大进展，已经成功地 生长出了直径为5 0 8 m m 芯片的大直径6 h s i c 单晶【l - 2 2 1 。同时s i c 同质外延生长 技术也快速发展。西安电子科技大学、电子1 3 所和5 5 所通过引进国外先进生产 设备，在吸收国际先进s i c 外延生长技术的基础上，实现了高质量s i c 外延材料 的生长，并初步实现了小批量商品化生产。据报道，西安电子科技大学微电子学 院2 0 0 7 年采用热壁式c v d 方法，在4 h s i c 衬底上生长出了结晶质量良好的 4 h s i c 单晶外延层1 1 2 3 1 。 4 4 h - s i c 外延材料低位错密度关键技术研究 1 1 44 h s i c 材料中缺陷对器件性能的影响 在4 h s i c 晶体单晶和外延生长工艺中，温度、气体压强、饱和度、杂质类 型以及浓度、晶体生长速度、衬底表面粗糙度、衬底缺陷等因素会在材料中引入 各种缺陷。除了在单晶和外延生长外，缺陷也可在在器件加工工艺中诱生。如离 子注入、高温热氧化、在扩散区域内的杂质扩散、合金过程、金属杂质原子的沉 积等工艺都会在器件中引入高密度的缺陷，这些缺陷的存在有的直接影响到器件 的性能，有的影响到外延后工序的成品率，使得s i c 器件特别是s i c 高功率器件 的优越性能无法得到实现。在4 h s i c 材料中经常会看到一些形貌缺陷如：胡萝卜 型缺陷( c a r r o t s ) 、彗星型缺陷( c o m e t s ) 、阶梯聚集群( s t e pb u n c h i n g ) 、三角形3 c s i c 多型( t r i a n g u l a r3 c s i ci n c l u s i o n s ) 和生长坑( g r o w t hp i t s ) 等；另外还会看到一些结构 缺陷如：微管( m p ) 、螺型位错( t s d ) 、刃型位错( t e d ) 、基面位错( b p d ) 、小角晶界 ( 1 0 w a n g l eg r a i nb o u n d a r i e s ) 和堆垛层错( s f ) 等，这些缺陷的存在严重地影响了 s i c 器件的特性。例如，s i cp i n 二极管中的胡萝卜型缺陷将增大二极管的反向漏 电流以及降低击穿电压【l 2 卅；m p 和三角形缺陷会使得p n 结和肖特基势垒二极管 反向电压特性退化；t s d 会增大器件的反向漏电流，并会引起p n 结和肖特基势 垒二极管反向电压特性退化【1 。2 5 l ，而t e d 对器件性能影响较小【1 2 6 1 。在4 h s i c 外 延层总中经常出现的原位s f 会引起肖特基二极管的肖特基势垒降低，并导致击穿 电压降低【1 2 7 1 。其中大量存在( 密度为1 0 4 1 0 5 c m 2 【1 2 8 】) 的b p d 对双极功率器件的 影响十分严重。实验表明，p i n 二极管在正向导通模式下长期工作会导致正向电压 降漂移，从而严重影响了器件的稳定性。研究表明【l 一9 1 ，正向电压降漂移来自于衬 底上的b p d 从s i c 衬底向外延层的延伸，当器件工作于双极导通模式时，b p d 为 s f 的生长提供了成核位，b p d 转变为s f 。在阻挡层中进一步扩展的s f 将俘获载 流子并显著的增加器件的电阻，导致器件正向电压漂移。研究还发现，b p d 对s i c 金属氧化物半导体场效应晶体管( m o s f e t ) 的栅氧化层的可靠性有着严重地影 响，b p d 可以导致栅氧化层的绝缘性降低，严重削弱了s i cm o s f e t 的长期可靠 性【1 3 0 l 。 因此为了获得高性能的高功率器件，降低或消除外延层中高密度的b p d 成了 目前研究工作的紧迫任务。 1 2 国内外低b p d 密度外延生长的研究现状与存在问题 1 2 1 国外低b p d 密度外延生长的研究现状 在降低外延层b p d 密度的研究中，目前有以下几种方法。如日本的t o h n o 1 。3 1 i 第一章绪论 研究小组通过调节生长过程中的c s i 比以及生长速率来控钳 b p d 密度。研究发现： 当c s i 一定时，高的生长率将进一步促使更多的b p d 从衬底延伸到外延层中，不利 于b p d 转化为t e d 。日本的t s u t o m uh o f i 【1 。3 2 j 研究小组通过快速外延( 5 0 岬m 1 ) 并结合 衬底表面处理工艺降低外延层中b p d 密度。具体工艺是先将衬底表面先进行化学 机械抛光( c m p ) ，然后在低压( 5 0 t o r r ) 、1 6 5 0 0 c 条件下快速外延生长出低b p d 密度 的4 h s i c 夕l - 延材料。美国晶体生长实验室在低的c s i ( o 7 5 ) 以及较高的生长速率 ( 1 3 1 - l m h ) 条件下也生长出了低b p d 密度的4 h s i c 外延材料【l j 3 1 。除了通过调节工 艺参数的外延方法外，还涌现出一些新的降低b p d 密度的方法，如美国c r e e 公司采 用了选择性刻蚀的方法来减少外延层中的b p d 。具体工艺为：s i c 衬底首先进行选 择性刻蚀，而后进行外延生长，随后外延层表面经过抛光来恢复平整，然后再生 长外延层。多次重复，最终达到b p d 密度只有个位数的量级。这种新工艺明显减 少了外延层中的b p d 密度。美国海军研究实验室1 1 3 4 最近公布了另一种新颖的降低 外延层中的b p d 密度的解决方案：他们利用打断硅烷气流的方式实现了降低外延 层中b p d 密度的目的。他们在生长温度为1 5 8 0 0 c ，丙烷流量为1 0 s c c m ，硅烷气流 打断4 5 分钟条件下，生长出了每平方厘米中有个位数量b p d 的外延片。 这一系y l j 氐b p d 技术显著地提高了晶体质量，为制各高可靠性的双极s i c 器件 奠定了良好的基础。 1 2 2 国内低b p d 密度外延生长的研究现状 秽： 由于国外对s i c 外延材料中的b p d 的关注较国内要早，因此在降低b p d 密度 的制备工艺已经探索出一些方法并取得一定的成绩。相比之下国内在s i c 低缺陷 密度的研究方面还很滞后。尽管在s i c 材料方面的研究已经取得了可喜的成绩， 为国内s i c 材料外延生长和s i c 器件的发展提供了良好的发展空间，然而低b p d 密度外延生长的研究，还没有机构展开研究，尤其是对低b p d 密度外延生长的机 理和相应的缺陷控制方法更没有进行深入地研究，这将严重影响我国s i c 器件的 迅速发展。2 0 0 7 年，由张玉明教授和张义门教授带领的s i c 材料与器件研究小组 开始了这方面的研究，并试图通过对b p d 转化机理的深入研究，探索有效降低b p d 密度的制备工艺，为s i c 器件的发展奠定良好基础。 1 2 3 需要解决的问题 ( 1 ) 寻找一种简易的无损表征方法对4 h s i c 材料中缺陷进行研究 在研究s i c 材料中晶体缺陷时，为了得到缺陷的类型、分布情况和密度大小 等信息，就必须利用某些方法对这种缺陷进行表征。对于表面缺陷一般利用s e m 进行观察，但对于晶体内部的缺陷分布特点进行研究时，通常选择化学腐蚀的方 6 4 h s i c 外延材料低位错密度关键技术研究 法，一般是利用熔融的k o h 进行腐蚀，也称为选择性刻蚀，该方法由于可以清楚 地揭示缺陷形貌，并且简单易操作，因此被广泛应用【1 3 孓1 。然而该方法对材料 而言是破坏性的，这无疑增加了研究成本，因此涌现出多种无损检测的技术。在 无损检测缺陷的方法中，国外研究较多的是同步辐射成像技术 1 4 2 - 1 4 5 ，然而这种 技术建立在大型的工作站上，不利于工业应用。其次是阴极荧光( c l ) 和光致发 光( p l ) ，然而利用这些方法在研究4 h s i c 材料时关注较多的缺陷是堆垛层错 ( s f ) ，而对其他缺陷尤其是对基面位错( b p d ) 的研究还没有文献报道。国内关 于4 h s i c 材料缺陷形貌无损表征的研究也未见文献报道。因此寻找一种简易的缺 陷形貌无损表征方法并对4 h s i c 材料中的缺陷进行研究显得十分重要。 ( 2 ) 位错的延伸和机理存在争议 国外多家研究机构利用不同的方法降低外延材料中的缺陷密度，并取得了丰 硕的成果。然而关于b p d 延伸和转化机理的研究还存在较大争议。关于s i c 材料 中位错延伸和转化的机理目前有多种解释：s h a 等人认为生长的阶梯流和b p d 之间的镜像力使b p d 转换为t e d ，从而降低了外延层中的b p d 密度1 1 4 9 1 。z z h a n g 等人从能量的观点出发，利用能量最小模型解释了这种转化。他们认为b p d 能够 转化成t e d 是因为外延层中b p d 的弹性能大于t e d 的弹性能【1 5 0 1 ，这一解释似 乎更有说服力，但是这一理论却不能解释t s d 只有延伸到外延层而不能转化为 t e d 的现象( 其中t s d 的弹性能大于t e d 的弹性能) 。研究人员还通过调整工艺 参数试图降低外延层中的b p d 密度，并对其机理进行分析。然而却不能给出令人 信服的解释，如t o h n o 等人认为在低的c s i 比和高的生长率条件下，阶梯流生 长促使了b p d 的进一步延伸，降低了b p d 向t e d 的转化率，然而t s u t o m uh o d 等人利用快速外延法制备出了低b p d 密度的4 h s i c 外延晶片，这说明高的生长 率条件下，可以提高b p d 向t e d 的转化，正好与t o h n o 等人的研究结果相反， 但文中对于这种矛盾的现象并没有做出解释。由此可以看出关于外延层中b p d 向 t e d 转化的机理还没有一个统一的认识。为了能够有效地控制缺陷，首先必须清 楚位错延伸和转化的机理。 ( 3 ) 寻找有效降低b p d 密度的方法 国外已经涌现出多种降低b p d 密度的方法，并且达到个位数的量级。然而国 内4 h s i c 单晶外延生长刚刚起步，与国外存在很大差距。为了加快国内s i c 器件 的研究和发展，尤其是s i c 大功率器件的发展，我们必须加快研发步伐，深入研 究并提出有效降低b p d 的方法，提高器件可靠性。 1 3 本文的主要工作 本论文是在国家重大基础研究发展计划子项目“s i c 外延生长机理及关键技术 第一章绪论 7 一 研究”、“碳化硅外延材料性能表征方法 和“中央高校基本科研业务费专项资金” 资助下进行的。主要以商用的偏离( 0 0 0 1 ) 面8 0 的4 h s i c 材料为研究对象，围绕 如何降低b p d 密度展开了相关的研究，主要工作有以下内容： ( 1 ) 研究了4 h s i c 材料缺陷的无损表征。基于国内测试条件，通过对无损 表征技术的分析，确定了利用扫描电镜( s e m ) 和阴极荧光( c l ) 相结合的无损 测试方法。对于形貌缺陷可利用扫描电子显微镜无损观察，而对于结构缺陷可利 用c l 进行表征。各种缺陷在c l 图中的成像为：直角三角形、短棒状和点状缺陷 分别为s f 、b p d 、t e d 和t s d 。该方法在对缺陷进行表征时可以建立一个比较完 整的表征体系，并且具备设备价格低，体积小，操作方便，样品无需破坏的特点， 因此它可以作为工业生产时在线检测的重要手段。 利用该方法对c v d 法生长的偏8 。同质4 h s i c 外延层中的缺陷进行了研究， 结果发现：晶体表面分布着少量的三角形缺陷和萝卜型缺陷；晶体内部沿基面分 布着大量的b p d 和s f 。b p d 规律性地沿着 分布，而s f 是以 11 2 0 、 1 1 0 0 和 1 0 1 0 或 11 2 0 、 1 1 0 0 和 0 1 1 0 方向围成的直角三角形分布，分析认 为造成这一分布特点的主要原因是阶梯流生长机制所致。 利用c l 对缺陷的发光特性进行研究后发现：s f 具有蓝光特性( 4 6 8n m ) ，基 面混合位错( b m d ) 和基面螺型位错( b t s d ) 分别具有蓝绿光( 4 8 0 r i m ) 和绿光特 性( 5 3 0 r a n ) ，为缺陷的光学特性研究提