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(化学专业论文)聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料体外降解过程的红外显微成像研究.pdf.pdf 免费下载
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;f i i i i iii iii i ii iui iiiiri y 18 7 8112 北京化工大学位论文原创性声明 。 本人郑重声明: 所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立 进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含 任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重 要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声 明的法律结果由本人承担。 作者签名;查:! :查三日期:丝! ! :堇:兰 关于论文使用授权的说明 学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的 规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京 化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件 和磁盘,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部 或部分内容,可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学 位论文。 保密论文注释:本学位论文属于保密范围,在上年解密后适用本授 权书。非保密论文注释:本学位论文不属于保密范围,适用本授权书。 作者签名:圭! ! :兰 日期: 导师签名:邀圭垫导师签名:毯垄茎坠 ) 妒f 1 s 争 日期:塑! 拿;乒 学位论文数据集 中图分类号 0 6 5 学科分类号1 5 0 2 5 论文编号 1 0 0 1 0 2 0 1 1 1 0 0 4 密级 公开 学位授予单位代码 1 0 0 1 0 学位授予单位名称北京化工大学 作者姓名姜小婷学号 2 0 0 8 0 0 10 0 4 获学位专业名称化学获学位专业代码 0 7 0 3 课题来源 学校级项目研究方向 分子光谱 论文题目聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料体外降解过程的红外显微成像研究 红外显微成像,红外光谱,聚乳酸,羟基磷灰石,多孔生物复合材料, 关键词 体外降解 论文答辩日期2 0 1 1 年5 月1 7 日论文类型基础研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名职称 工作单位学科专长 指导教师 张普敦副教授北京化工大学 分析化学 评阅人1杨屹教授北京化工大学分析化学 评阅人2袁洪福教授北京化工大学光谱分析 评阅人3 评阅人4 评阅人5 撇员会拂 杨屹教授北京化工大学 分析化学 答辩委员1吕超教授北京化工大学分析化学 答辩委员2杜振霞教授北京化工大学分析化学 答辩委员3张丽娟副教授北京化工大学分析化学 答辩委员4杨俊佼副教授北京化工大学分析化学 答辩委员5 注:一论文类型:1 基础研究2 应用研究3 开发研究4 其它 二中图分类号在中国图书资料分类法查询 三学科分类号在中华人民共和国国家标准( c b t1 3 7 4 5 - 9 ) 学科分类与代码中 查询。 四论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成 摘要 聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料体外降解过程的红外显微 成像研究 摘要 傅立叶变换红外显微成像技术直观、可视,结合了显微镜技术微 区分析的优势,又包括了红外光谱提供的大量物质组成和结构的信 息。在研究不同组分组成的材料方面具有很大的优势。聚乳酸羟基 磷灰石生物复合材料是目前骨组织工程研究最为广泛的一种支架材 料,其良好的生物相容性、生物可降解性及力学性能符合骨修复的理 想支架材料的要求,是生物复合材料的研究热点之一。作为骨组织工 程学材料,降解性是衡量生物复合材料性能的关键因素。 本论文采用溶剂浇铸一盐沥洗法制备了一系列具有较高孔隙率 的聚左旋乳酸羟基磷灰石( p l i ,a h a ) 多孔复合材料,并用衰减全 内反射红外显微成像技术( m i c r o a t r f t i r - i m a g i n g ) 结合扫描电镜 ( s e m ) 和衰减全反射一傅立叶变换红外光谱( 触限f t 瓜) 对该生 物材料的降解行为进行了研究。 结果表明,1 0 0 1 0 、1 0 0 2 0 、1 0 0 3 0 、1 0 0 4 0 和1 0 0 5 0 的p l i ,a h a 生物复合材料完全降解时间分别为9 8 天、1 0 5 天、9 1 天、9 l 天和7 7 天。a t r f t i r 研究显示,1 0 0 3 0 、1 0 0 4 0 和1 0 0 5 0 的复合材料降解 过程符合二次幂函数模型,其降解半衰期分别为6 7 天、6 5 天和5 2 天。 通过运用m i c r o a t r f t i r i m a g i n g 技术,对p l i ,a h a 生物复合 北京化工大学硕士学位论文 材料的降解行为进行系统分析,以图像中a 1 0 3 5 a 1 7 5 0 的变化来生成图 像,通过图像的颜色分布和变化来考察p l l a h a 生物复合材料体外 降解过程,发现不同粘度系数( 1 1 = 1 2 2 和r l = 1 6 1 ) 的p l l a 和不同 h a 含量的聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料在3 7o c 的p b s 缓冲溶液 中的降解情况不同。p l i ,a h a 为1 0 0 1 0 和1 0 0 2 0 的材料孔隙率较优, 但是降解时间较长;1 0 0 5 0 的材料降解过快,且孔隙率不佳;1 0 0 3 0 和10 0 4 0 的材料孔隙率和降解性较优,符合组织工程学的主要要求。 同时,研究发现,高粘度系数( t i = i 6 1 ,m w = 1 8 5 0 0 ) 的p l l a 会导 致材料降解过程的延长和降解的不均匀性。1 0 0 4 0 的p i j ,a h a 生物 复合材料降解性能优于1 0 0 3 0 的样品。 本论文是对红外显微成像技术的实验方法学的完善和实际应用 领域的拓展,该方法还可应用到其他更广泛的生物医学领域的研究当 中。 关键词:红外显微成像,红外光谱,聚乳酸,羟基磷灰石,多孔生物 复合材料,体外降解 f t i rs p e c t r o s c o p i ci m a g i n gi sav i s u a l i z e dt o o lf o rc h a r a c t e r i z i n g t h ed i s t r i b u t i o no fd i f f e r e n tc h e m i c a l si nh e t e r o g e n e o u sm a t e r i a l s i ti s b a s e do nt h ec o m b i n a t i o no ff t i rs p e c t r o s c o p ya n db r i g h tf i e l d m i c r o s c o p y a so n eo ft h em o s tw i d e l ys t u d i e ds c a f f o l dm a t e r i a l si nb o n et i s s u e e n g i n e e r i n g ,p o l y - l - l a c t i d e h y d r o x y a p a t i t e ( p l l a h a ) b i o c o m p o s i t e a c c o r dw i t ht h er e q u i r e m e n t so fi d e a ls c a f f o l dm a t e r i a l sf o rb o n er e p a i r d u et ot h eg o o db i o c o m p a t i b i l i t y , b i o d e g r a d a b l i t ya n dt h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e s t h eb i o d e g r a d a t i o ni s ak e yf a c t o rt oe v a l u a t et h em a t e r i a l p l l a h ac o m p o s i t e sw i t hh i 曲p o r o s i t yw e r ep r e p a r e du s i n g s o l v e n t - c a s t i n g s a l t - l e a c h i n gm e t h o d t h e i nv i t r od e g r a d a t i o nb e h a v i o ro f t h e a s - - p r e p a r e ds a m p l e sw e r e s t u d i e d u s i n gm i c r o - a t t e n u a t e d t o t a l r e f l e c t a n c e - f o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e d s p e c t r o s c o p i ci m a g i n g ( m i c r o a t r f t i r i m a g i n g ) ,s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( s e m ) a n d a t t e n u a t e dt o t a lr e f l e c t a n c e f o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y i i i 北京化工大学硕士学位论文 ( a t r - f t i r ) t h er e s u l t ss h o wt h a tt h et h o r o u g hd e g r a d a t i o nt i m ef o rp l l a h a c o m p o s i t e s 谢t ht h ew e i g h tr a t i oo f10 0 10 ,10 0 2 0 ,10 0 3 0 ,10 0 4 0a n d 10 0 5 0a r er e s p e c t i v e l y9 8 ,10 5 ,91 ,91a n d7 7d a y s t h ed e g r a d a t i o n p r o c e s sf o rt h ec o m p o s i t e sw i t har a t i of r o m10 0 3 0t o10 0 5 0e x h i b i t sa q u a d r a t i c m o d e lb a s e do na t r f t i rr e s u l t sa n dt h e d e g r a d a t i o n h a l f - l i v e sf o r t h et h r e ec o m p o s i t e sa r e6 7 ,6 5a n d5 2d a y s ,r e s p e c t i v e l y t h ed e g r a d a t i o nb e h a v i o ro fp l l a f h ai ss y s t e m a t i c a l l yi n v e s t i g a t e d b ya t r - f t i ri m a g i n ga n dt h ef t i ri m a g e sa r eg e n e r a t e du s i n gt h er a t i o a t 0 3 5 a 1 7 5 0 t h ed e g r a d a t i o np r o c e s si sm o n i t o r e du s i n gt h ec h a n g eo ft h e c o l o rd i s t r i b u t i o no fi m a g e s i ts h o w st h a tt h ec o m p o s i t em a t e r i a l sw i t h d i f f e r e n tv i s c o s i t yc o e f f i c i e n t so fp l l an = 1 2 2a n dr l = 1 61 ) a n dw i t h d i f f e r e n tc o n t e n to fh ae x h i b i tad i f f e r e n td e g r a d a t i o nb e h a v i o ri n p h o s p h a t eb u f f e rs o l u t i o n ( p b s ) a t3 7 。c t h eo n e sw i t ht h er a t i oo f 10 0 10a n d10 0 2 0h a v el a r g ep o r o s i t yb u ta r ed e g r a d e ds l o wa n dt h eo n e w i t ht h er a t i oo f10 0 5 0h a v ear e l a t i v es m a l lp o r o s i t ya n di sd e g r a d e d f a s t h o w e v e r , t h eo n e sw i t ht h er a t i oo f10 0 3 0a n d10 0 4 0h a v eg o o d p e r f o r m a n c eb o t hi np o r o s i t ya n dd e g r a d a t i o n ,a n dt h e ya r es u i t a b l ef o r t h es c a f f o l di nb o n et i s s u ee n g i n e e r i n g o nt h eo t h e rh a n d ,t h er e s u l to f t h ec o m p o s i t e u s i n gh i g hv i s c o s i t yf a c t o ro fp l l a ( 1 1 = 1 61 ,m w = 18 5 0 0 ) s h o w sa ni r r e g u l a rd e g r a d a t i o nb e h a v i o ra n dd e g r a d e dm o r es l o w e r i n s u m m a r y , t h ed e g r a d a t i o na b i l i t yo fp l l a h ac o m p o s i t e sw i t hr a t i oo f i v 摘要 10 0 4 0i sb e t t e rt h a nt h eo n ew i t ht h er a t i oo f10 0 3 0 i nt h i sd i s s e r t a t i o nt h em e t h o d o l o g yo ff t i ri m a g i n gw a si m p r o v e d a n dt h ef i e l d so fa p p l i c a t i o n sw e r ee x p a n d e d t h i sd e v e l o p e dt e c h n i q u e p r o m i s e st ob e c o m eap o w e r f u lt o o l f o rs t u d y i n gt h eo t h e ra r e a so f b i o t e c h n o l o g ya n dt h eb i o m e d i c a ls c i e n c e s k e yw o r d s :f t i r i m a g i n g ,f t i rs p e c t r o s c o p y , p o l y l a c t i d e , h y d r o x y a p a t i t e ,p o r o u sc o m p o s i t e ,i nv i t r od e g r a d a t i o n v ;磊 目录 目录 第一章绪论1 1 1 聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料1 1 1 1 骨组织工程l 1 1 2 聚乳酸羟基磷灰石( p l a h a ) 生物复合材料2 1 1 2 1 聚乳酸2 1 1 2 2 羟基磷灰石3 1 1 2 3p l l a 姒复合材料4 1 1 - 3 骨组织工程对生物复合材料支架的要求4 1 1 3 1 形状诉求和可植入性诉求4 1 1 3 2 功能诉求5 1 1 3 3 性能诉求5 1 1 4 聚乳酸羟基磷灰石生物复合材料的降解5 1 1 4 1 体外降解6 1 1 4 2 体内降解6 1 1 5p l l a 姒复合材料的降解研究7 1 1 5 1 扫描电镜分析7 1 1 5 2 力学性能测试7 1 1 5 3 差示扫描量热分析8 1 1 5 4 孔隙率测试8 1 1 5 5 失重率测试8 1 1 5 6 吸水率测试8 1 2 红外显微成像9 1 2 1 红外光谱9 1 2 2 红外显微镜9 1 2 3 红外显微成像l o 1 2 3 1 红外显微成像技术的基本原理1 0 1 2 3 2 红外显微成像系统的组成1 2 1 2 3 3 红外显微成像的工作模式1 2 1 2 4 红外显微成像的应用1 5 1 2 4 1 聚合物领域1 5 v l 备及性能表征1 9 2 1 4 扫描电镜测试和x 射线能谱测试2 1 2 1 5 红外光谱测试2 1 2 1 6x 射线衍射仪测试2 l 2 2 结果与讨论2 2 2 2 1 原料的表征2 2 2 2 1 1 聚乳酸的红外光谱表征2 2 2 2 1 2 羟基磷灰石的表征2 3 2 2 2p l l a h a 生物多孔复合材料的制备2 4 2 2 3p l l a h a 生物多孔复合材料的微观形貌2 4 2 2 3 孔隙率测量2 6 2 2 4 不同配比的p l l a h a 多孔复合材料的红外光谱2 6 2 3 小结2 7 第三章聚乳酸羟基磷灰石多孔复合材料体外降解行为的s e h 和 a t r f tlr 研究2 8 3 1 实验部分2 8 3 1 1 仪器与试剂2 8 3 1 2p b s 缓冲溶液的配制2 9 3 1 3p l l a h a 的体外降解2 9 3 1 4 扫描电镜测试2 9 3 1 5 红外光谱测试2 9 3 2 结果与讨论2 9 v 6 7 7 8 1 1,l,l 9 9 o l 1 1 2 2 目录 3 2 1 复合材料降解过程的宏观观察2 9 3 2 2 对材料降解过程的扫描电镜观察3 0 3 2 3p l l a h a 多孔复合材料的降解动力学模型3 2 3 3 小结3 4 第四章聚乳酸羟基磷灰石多孔复合材料降解的衰减全内反射一红外 显微成像研究3 6 4 1 实验部分3 6 4 1 1 仪器、材料与试剂3 6 4 1 2 红外显微成像分析3 7 4 2 结果与讨论3 8 4 2 1v r i r 显微图像3 8 4 2 2 生物复合材料降解过程的红外显微成像法研究4 0 4 2 2 1p l l a h a 多孔生物复合材料的红外显微成像研究4 0 4 2 2 2 材料降解前期的红外显微成像研究4 2 4 2 2 3 材料在降解中期的红外显微成像研究4 3 4 2 2 4 材料在降解后期的红外显微成像研究4 4 4 2 2 5 材料降解的整体分析4 5 4 2 3 红外成像法对含有不同粘度系数聚乳酸的生物复合材料的降解研究4 8 4 3 小结5 0 第五章结论5 l 参考文献5 3 研究成果和发表的学术论文5 8 致 作者和导师简介6 0 v 北京化工大学硕士学位论文 co n t e n t s c h a p t e r 1i n t r o d u c f i o n 1 1 1p o l y l a c t i d e h y d r o x y a p a t i t e ( p l a h a ) b i o e o m p o s i t em a t e r i a l s 1 1 1 1t i s s u ee n g i n e e r i n g 1 1 1 2p o l y l a e t i d e h y d r o x y a p a t i t e ( p i ,a h a ) b i o c o m p o s i t em a t e r i a l s 2 1 1 2 1p o l y l a c t i d e 2 1 1 2 2h y d r o x y a p a t i t e 3 1 1 2 3p l l a h ab i o c o m p o s i t em a t e r i a l s 4 1 1 3t h er e q u i r e m e n t so f t i s s u ee n g i n e e r i n g 4 1 1 3 1f o r ma n df i x a t i o n 4 1 1 3 2f o r m a t i o n 5 1 1 3 3f u n c t i o n 5 1 1 4 t h e d e g r a d a t i o n o f p l l a h a b i o c o m p o s i t e m a t e r i a l s 5 1 1 4 1i nv i t r od e g r a d a t i o n 6 1 1 4 2i nv i v od e g r a d a t i o n 6 1 1 5s t u d y o n t h e d e g r a d a t i o n o f p l l a h a b i o c o m p o s i t e m a t e r i a l s 7 1 1 5 1s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y 7 1 1 5 2m e c h a n i c a lt e s t i n g 7 1 1 5 3d i f f e r e n t i a ls c a n n i n gc a l o r i m e t r y 8 1 1 5 4t e s t i n go f p o r o s i t y 8 1 1 5 5t e s t i n go f w e i g h tl o s t 8 1 1 5 6t e s t i n g o f w a t e ra b s o r p t i o n 8 1 2f t i ri m a g i n g 9 1 2 1f r i rs p e c t r o s c o p y 9 1 2 2f t i rm i c r o s c o p e 9 1 2 3f t i rm i c r o s c o p i ci m a g i n g 10 1 2 3 1p r i n c i p l eo f f t l rm i c r o s c o p y 1 0 1 2 3 2f t i ri m a g i n gs y s t e m 1 2 1 2 3 3m o d eo f f t i ri m a g i n g 1 2 1 2 4a p p l i c a t i o no ff t i ri m a # n g 15 1 2 4 1p o l y m e r 15 i x 目录 1 2 4 2b i o l o g ya n dm e d i c a l s 16 】【2 4 3f o r e n s i c 1 7 1 2 4 4a r c h a e o l o g y 1 7 1 3c o n t e n ta n dn o v e l t yi nt h i sw o r k 18 c h a p t e r 2p r e p a r a t i o na n dc h a r a c t e r i z a t i o no fp l l a h ac o m p o s i t e s 19 2 1e x p e r i m e n t a l 1 9 2 1 1i n s t r u m e n t a t i o na n dr e a g e n t s 1 9 2 1 2p r e p a r a t i o no f p o r o u sp i ,i a ,h ac o m p o s i t e s 。2 0 2 1 3t e s t i n go fp o r o s i w 21 2 1 4c o l l e c t i o no f s e ma n de d s 2 1 2 1 5c o l l e c t i o no f a t r f n r s p e c t r a 2 1 2 1 6c o l l e c t i o no f x - r a yd i f f r a c t i o n 2 1 2 2r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 2 2 2 2 1c h a r a c t e r i z a t i o no f r a wm a t e r i a l s 2 2 2 2 1 1c h a r a c t e r i z a t i o no f p l l a 。2 2 2 2 1 2c h a r a c t e r i z a t i o no f h a 2 3 2 2 2p r q ) a r a t i o no f p l i ,a ,h ac o m p o s i t e s 。2 4 2 2 3m i c r o - m o r p h o l o g yo f p l i 。a h ac o m p o s i t e s 2 4 2 2 3p o r o s i t yo fc o m p o s i t e s :1 6 2 2 4f r 己s p e c t r ao fp l l a h ac o m p o s i t e sw i n ld i f f e r e n tc o n t e n to fh a 2 6 2 3c o n c l u s i o n s 2 7 c h a p t e r3s t u d yo fd e g r a d a t i o no fp l l a h ac o m p o s i t e si nv i t r o c o n d i t i o n sb ys e ma n da t r - f t i r 2 8 3 1e x p e r i m e n t a l 2 8 3 1 1i n s t r u m e n t a t i o i la n dr e a g e n t s 2 8 3 1 2p r e p a r a t i o no f p h o s p h a t eb u f f e rs o l u t i o n 2 9 3 1 3i nv i t r od e g r a d a t i o no f p l l a h ac o m p o s i t e s 2 9 3 1 4c o l l e c t i o no fs e m 2 9 3 1 5c o l l e c t i o no f a t r f t i rs p e c t r a 2 9 x 北京化工大学硕士学位论文 3 2r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 2 9 3 2 1m a c r o - i n s p e 碰i o no f d e g r a d a t i o no fp l l a h ac o m p o s i t e s 2 9 3 2 2s e ma n a l y s i s 3 0 3 2 3d y n a m i cd e g r a d a t i o nm o d e lo f p l l a h ac o m p o s i t e s 3 2 3 3c o n c l u s i o n s 3 4 c h a p t e r3s t u d yo fd e g r a d a t i o no fp l l a h ac o m p o s i t e sb yf t i r i m a g i n g 3 6 4 1e x p e r i m e n t a l 3 6 4 1 1i n s t r u m e n t a t i o n , m a t e r i a l sa n dr e a g e n t s 3 6 4 1 2c o l l e c t i o no ff t i ri m a g e s 3 7 4 2r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 3 8 4 2 1a t r f t i ri m a g i n g 3 8 4 2 2a t r f t i ri m a g i n go f d e g r a d a t i o no f p l l a h ac o m p o s i t e s 4 0 4 2 2 1a t r - f t i ri m a g i n go f p l l a h ac o m p o s i t e s 4 0 4 2 2 2a t r f t i ri m 画n go fp l l a h ac o m p o s i t e sd e g r a d e di n t h ee a r l yp e r i o d 4 2 4 2 2 3a t r f t i ri m a g i n go fp l l a h ac o m p o s i t e sd e g r a d e di nt h em i d d l ep e r i o d4 3 4 2 。2 4a t r - f t i ri m a g i n go fp l l a h ac o m p o s i t e sd e g r a d e di n t h el a t ep e r i o d “4 4 4 2 2 5a t r f t i ri m a g i n go f d e g r a d a t i o no f p l l a h ac o m p o s i t e s 4 5 4 2 3a t r - 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t c p ) 等。 与单一材料相比,将两种或两种以上材料复合能够互补彼此之间的缺陷,改 善并提高支架材料的整体性能。与天然大分子相比合成高分子具有更高的机械强 度和热稳定性 6 - 8 且便于成型。与p l a 相比p g a 的降解速度过快,在二到四周 内就丧失了力学完整性【9 】,而p l a 的降解周期达到几个月之久f l o 】,更适于骨修 复和骨愈合,与h a 复合形成的支架材料
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