工业二氯甲烷标准.doc

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 二 氯 甲 烷GB 4117-92代替 GB 4117-83 Methylene chloride for industrial use1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业二氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。 本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲烷。该产品主要用作溶剂和提取剂。 分子式：CH2CL2 相对分子质量:84.93(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准 GB l91 包装储运图示标志 GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钴色号) GB 4120.3 工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定 滴定法 GB 4120.5 工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定 浊点法 GB 4120.6 工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则 GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) GB 6324.2 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6680 液体化工产品采样通则3 技术要求3.1 外观清晰，无悬浮物，无机械杂质的液体。3.2 工业二氯甲烷的技术指标应符合表1的要求。表1 项 目优等品一等品合格品色度(Pt-Co)，号 101010酸度(以HCl计)， 0.00040.00080.0010水分， 0.0400.0500.060纯度， 99.599.098.0蒸发残渣， 0.00050.00100.00304 试验方法 本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。4.1 色度的测定按GB 3143所规定的方法进行。4.2 酸度的测定 按GB 4120.3所规定的方法进行。4.3 水分的测定 按GB 4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB 6283所规定的方法为仲裁方法。4.4 纯度的测定 本方法以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2 000(PEG-2 000)混合固定液分离二氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算二氯甲烷的含量。4.4.1 材料和试剂4.4.1.1 载气：氢气，纯度优于99.5。4.4.1.2 载体：6201载体，粒度0.200.28mm。4.4.1.3 固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2 000。4.4.1.4 溶剂：丙酮。4.4.2 仪器4.4.2.1 气相色谱仪：配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mVmL/mg)。4.4.2.2 进样器：微量注射器。4.4.2.3 色谱柱：柱长3m，内径34 mm不锈钢柱。4.4.3 分析步骤4.4.3.1 固定相：称取1.0g聚乙二醇2 000于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁酯19.0g。将两者混匀。然后将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂渍均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。4.4.3.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3 mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。4.4.3.3 色谱柱的老化：通入载气，色谱柱在90100 下老化8 h。4.4.3.4 典型色谱条件，如表2所示。表2 参 数条 件汽化温度，100检测温度，90柱温度，70载气流速，mLmin40桥电流，mA200载气H2进样量，L 10记录仪量程，mV110使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。4.4.3.5 测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间tR与相对调整保留时间r及色谱图见表3和下图所示。各组分在DBP:PEG:620119:1:100柱上的色谱图1-空气；2-一氯甲烷；3-一氯乙烷；4-1，1-二氯乙烯；5-氯丙烯，6-二氯甲烷；7-三氯甲烷 表3 组 分tR，sr空气35一氯甲烷530.14一氯乙烷760.321.1二氯乙烯1060.55氯丙烯1410.82二氯甲烷1651.00三氯甲烷3532.45 若产品中加有稳定剂甲醇，分析时先用蒸馏水萃取23次，试样用氯化钙干燥后再进行测定。4.4.4 计算4.4.4.1 测定二氯甲烷中各组分的峰面积，用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数： 式中：f二氯甲烷的相对校正因子； A二氯甲烷的峰面积，cm2 fi组分i的相对校正因子； Ai组分i的峰面积，cm2。4.4.4.2 各组分在热导检测器上的校正因子见表4。表4 组 分fi一氯甲烷1.80-1一氯乙烷1.42-11，1-二氯乙烯1.18-1氯丙烯1.30-1二氯甲烷1.24-1三氯甲烷1.00-14.4.5 允许差 平行测定两次结果的差值对于二氯甲烷含量不大于0.2，取其算术平均值作为测定结果。4.5 蒸发残渣的测定 按GB 6324.2所规定的方法进行，取样量可以酌情增减。5 检验规则、包装、标志、贮存和运输 按GB 4120.6的规定执行。 蒸发残渣为抽检次目，每日检验一次。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由