非诺洛芬钙检验操作规程

中国3000万经理人首选培训网站非诺洛芬钙检验操作规程一、范围：本标准规定了非诺洛芬钙的检测方法和操作要求；适用于本公司非诺洛芬钙的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量指标：指标名称法 定 标 准性 状本品应为白色结晶性粉末鉴 别（1）、（2）、（3）应符合规定检查有关物质应符合规定水 份5.0%8.0%钙7.3%8.0%含量测定97.5%（以无水物计算）四、试剂1、氯仿（AR级）2、甲醇（AR级）3、卡氏试液（AR级）4、乙二胺四醋酸二钠（AR级）5、冰醋酸（AR级）6、高氯酸（AR级）五、仪器与用具1、费休氏测定仪2、紫外分光光度仪3、红外分光光度仪4、紫外灯六、结构式和分子量 CH3 O O-Ca2+ ，2H2O O 2本品为-甲基-3-苯氧基-苯乙酸钙二水合物。按无水物计算，含C30H26CaO6不得少于97.5%七、操作步骤1、性状1.1 本品为白色结晶性粉末，无臭，无味；本品在乙醇中溶解，在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。2、鉴别2.1 取本品约20mg，加醋酸1ml微热溶解后，加草酸按试液1滴，即生成白色沉淀，滤过，沉淀能在盐酸中溶解。2.2 取本品约0.1g，加冰醋酸5ml溶解后，加甲醇使成100ml，摇匀，量取适量，加甲醇制成每1ml中约含50ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在272nm与278nm的波长处有最大吸收，在266nm的波长处有一肩峰。3、检查3.1 有关物质：取本品，加氯仿-甲醇（1:1）制成每1ml中含50mg的溶认，作为供试品的溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇（1:1）稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各20ug，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-冰醋酸（10:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。3.2 水分：照水分测定法（见水分测定操作规程）测定。3.2.1 测定方法：取本品约80mg，加无水甲醇2ml使溶解，在不断振摇下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，同时做空白试验。3.2.2 计算公式：F（V VO）水分 % = 100%Ms式中：V：供试品消耗费休氏试液体积数（ml）；V0：空白试验消耗费休氏试液体积数（ml）；F：每ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；Ms：供试品的质量(mg)3.3 钙：取本品约0.25g，精密称定，加乙醇15ml与水10ml，微热使溶解，加氢氧化钠试液15ml和钙紫红毒指示剂约0.1g，摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca。按无水物计算，含Ca应为7.3%8.0%。计算公式：FV0.002004100%水分 % = Ms（1-H2O%）式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F = 滴定液的规定浓度（mol/L）V：滴定所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ml）；Ms： 供试品的质量（g）；H2O%：水分百分含量。4、含量测定：4.1 原理： O CHCOO- O CHCOO- CH3 Ca+2HClO4 Ca2+(ClO4)4.2 测定方法：取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐2ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.13%mg的C30H26CaO6。4.3 计算公式F（Vi-V0）0.02613100%C30H26CO6% = Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F = 滴定液的规定浓度（mol/L）V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）4.4 注意事项1、同“甲氧苄