醋酸酯淀粉的制备与分析.doc

造纸化学品醋酸酯淀粉的制备与分析杨建洲胡林吴华陕西科技大学化学化工学院陕西咸阳摘要以玉米淀粉为原料以醋酸乙烯酯为酰化剂研究得到制备醋酸酯淀粉的最佳反应条件为淀粉醋酸乙烯酯值反应温度反应得到的产物乙酰基含量取代度反应效率也。以醋酸酐为酰化荆在碱性条件下反应制备低取代度的醋酸酯淀粉研究得到最佳反应条件淀粉醋酸酐值。反应温度反应得到产物乙酰基含量。尝试在不同介质和不同反应条件下制备高醋酸酯淀粉研究得到在吡啶中反应最高得到的产物乙酰基含量。关键词改性淀粉醋酸酐醋酸乙烯酯醋酸酯淀粉中图分类号嘟文献标识码文章编号一岣鹊圯曲蚰岍酗陀蛐呐血舱砖峨低取代度醋酸酯淀粉的许多性质优于原淀粉。如糊化温度降低糊化容易乙酰化程度越高糊化温度越低糊稳定性增加凝沉性减弱透明度好膜柔软光亮广泛用于纺织、食品、造纸等领域。高的醋酸酯淀粉薄膜与醋酸纤维素的抗张强度、伸张率相近且耐折叠有较好的抗收稿日期脂肪酸性能满意的抗热水、冷水性能及耐气候性。醋酸酯淀粉的制备方法很多主要有种与醋酸酐、醋酸、醋酸乙烯酯、乙烯酮进行反应。本文以醋酸酐、醋酸乙烯酯为酰化剂获得了比较满意的效果。万方数据万方数据造纸化学品实验试剂和仪器试剂精制玉米淀粉乙酸酐乙酸乙烯酯吡啶乙醇广泛试纸精密试纸。仪器电动搅拌器一温度指示控制仪电子天平鼓风电热恒温干燥箱一型真空泵分析天乎型干燥器中量有机制备仪水浴锅油浴锅通风橱。醋酸酯淀粉的制备以醋酸乙烯酯为酰化剂称取碳酸钠固体配成饱和溶液。称取淀粉和蒸馏水配成埘的淀粉乳液转入三口烧瓶中放入水浴锅安装搅拌装置中速搅拌并用电炉加热温度控制在。称取醋酸乙烯酯先用饱和碳酸钠溶液调节值值控制在再用滴管滴加数滴醋酸乙烯酯等待片刻再加数滴饱和碳酸钠溶液保持值在如此反复约力完醋酸乙烯酯继续反应。停止反应用稀硫酸调节值在将产品用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性抽滤干燥。取样在。下恒温干燥分析乙酰基含量。以乙酸酐为酰化剂制备低取代度醋酸酯淀粉。称取碳酸钠固体配成饱和溶液。称取淀粉和蒸馏水配成的淀粉乳液转入三口烧瓶中放入水浴锅安装搅拌装置中速搅拌并用电炉加热温度控制在。称取醋酸酐先用饱和碳酸钠溶液调节值值控制在再用滴管滴加数滴醋酸酐等待片刻再加数滴饱和碳酸钠溶液保持值在。如此反复约加完醋酸酐继续反应。停止反应用稀硫酸调节值在。将产品用蒸馏水洗涤至洗涤液不再显酸性抽滤干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。制备高取代度醋酸酯淀粉卜。水介质预糊化。取淀粉置于三口瓶中加入蒸馏水。开始电动搅拌加热至。保温使淀粉糊化再加入醋酸酐和浓硫酸的混合物。常温下反应。反应停止后将产品用乙醇沉淀洗涤至洗涤液呈中性抽滤干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。无水介质。取预先干燥好的淀粉置于三口瓶中加入乙酸酐、乙酸和浓硫酸。开始电动搅拌。反应。反应停止后将产品用水洗涤至洗涤液呈中性抽滤干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。二甲苯介质。取预先干燥好的淀粉置于三口瓶中加入二甲苯作溶剂加入乙酸酐、乙酸和浓硫酸。开始电动搅拌反应。反应停止后将产品用水洗涤至洗涤液呈中性抽滤干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。氢氧化钠水溶液介质。取淀粉置于三瓶中用氢氧化钠和水配成氢氧化钠水溶液再加入醋酸酐形成醋酸酐溶液加入三口瓶中开始电动搅拌回流。产品溶液注入搅拌着的冷水中沉淀洗涤至洗涤液呈中性抽滤干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。吡啶介质。取预先干燥好的淀粉置于三口瓶中加入无水吡啶开始电动搅拌油浴加热至下回流使淀粉活化而不糊化然后加入蒸馏水保温使淀粉糊化再添加吡啶在共沸脱水。当蒸馏出来的液体使值试纸显碱性时停止蒸馏。加热使温度升高到加入乙酸酐反应停止反应。将产物混合物转入烧杯添加乙醇使醋酸酯淀粉沉淀然后抽滤洗涤至洗涤液呈中性干燥。取样在下恒温干燥分析乙酰基含量。反应过程及抽滤过程均应在通风橱中进行。分析测定低产品的分析精确称取约已充分干燥的磨细样品恒重后置于锥形瓶中加入蒸馏水万方数据万方数据造纸化学品摇匀加入两滴酚酞指示剂用溶液滴定至微红色终点。加入标准溶液中速搅拌进行皂化反应。停止搅拌用蒸馏水小心冲洗搅拌棒和塞子以及烧瓶壁口上的溶液再用标准溶液滴定过量的碱至红色消失。另外在碱皂化过程中引起少量的降解会消耗碱量。为消除此影响需要用空白淀粉进行空白滴定计算乙酰基含量和取代度【?。高产品的分析精确称取约已充分干燥的磨细样品恒重后置于锥形瓶中加入的乙醇溶液用塞子塞紧不停摇动并加热到保温冷却到室温加入氢氧化钠标准溶液摇匀塞住瓶口室温下振荡用盐酸标准溶液滴定剩余碱以酚酞作指示剂。再放置样品可能析出碱再滴定。同时进行空白滴定计算乙酰基含量和?。乙酰基质量分数、反应效率的计算乙酰基质量分数蝴圪一。取代度似反应效率式中为乙酰基质量分数耽为空白样消耗盐酸的体积为样品消耗盐酸的体积为盐酸溶液的量浓度瑚为称样质量为加人淀粉的摩尔数?为加入乙酸酐的摩尔数谳。结果与讨论在以醋酸酐、醋酸乙烯酯为酰化剂制备低醋酸酯淀粉的过程中研究了酰化剂的用量、反应值、反应温度、反应时间对和的影响。在以醋酸酐为酰化剂制备高取代度醋酸酯淀粉的过程中研究了在不同反应介质和不同反应条件下的高低。以醋酸乙烯酯为酰化剂制备低醋酸酯淀粉醋酸乙烯酯用量的影响在玉米淀粉用量、蒸馏水、反应温度、反应值、反应时间的条件下醋酸乙烯酯的用量对产物和的影响如表所示。表醋酸乙烯酯的用量对产物和的影响由表可知醋酸乙烯酯的用量越大越高但是降低综合考虑选取适中最高的一点即醋酸乙烯酯的用量为时为最佳反应配比。反应值的影响在玉米淀粉用量醋酸乙烯酯的用量蒸馏水反应温度反应时间的条件下反应值对产物的影响见表。表反应值对产物的影响由表可知值为时最高。反应温度的影响在玉米淀粉用量为醋酸乙烯酯用量为蒸馏水反应时间反应值一的条件下反应温度对产物的影响如表所示。表反应温度对产物的影响由表可知随反应温度的升高先升高后降低有一个最大值即时最高。万方数据万方数据造纸化学品反应时间的影响在玉米淀粉用量醋酸乙烯酯的用量蒸馏水反应温度。反应值的条件下反应时间对产物的影响见表。表反应时间对产物的影响由表可知随反应时间增加而增加但是时间过长会使水解加剧反而下降确定为最佳反应时间。以醋酸酐为酰化剂制备高醋酸酯淀粉表在不同反应介质和不同反应条件下得到产物不同的在不同反应介质和不同反应条件下尝试制备高的醋酸酯淀粉最后确定在吡啶中反应得到的产物最高。以乙酸酐为酰化剂制备低醋酸酯淀粉醋酸酐用量的影响在玉米淀粉用量蒸馏水反应温度反应值反应时间的条件下醋酸酐的用量对产物和反应效率的影响如表所示。表醋酸酐的用量对产物和的影响由表可知醋酸酐的用量越大越高但是先增大后降低存在一个最大值综合考虑选取适中最高的一点即醋酸酐的用量为时为最佳反应配比。反应值的影响在玉米淀粉用量醋酸酐的用量蒸馏水反应温度反应时间的条件下反应值对产物的影响如表所示。表反应值对产物的影响由表可知值为时最高。反应温度的影响在玉米淀粉用量醋酸酐用量蒸馏水反应值反应时间的条件下反应温度对的影响见表。表反应温度对的影响图表可知反应温度在一时最高。反应时间的影响在玉米淀粉用量为醋酸酐用量为蒸馏水反应值反应温度的条件下反应时间对的影响见表。表反应时间对取代度的影晌万方数据万方数据造纸化学品由表可知随反应时间增加而增加但是时间过长会使水解加剧反而下降确定为最佳反应时间。反应最佳条件研究确定在以乙酸酐为酰化剂制备低醋酸酯淀粉最佳反应条件为淀粉醋酸酐质量比为值反应温度反应得到的产物乙酰基含量。以醋酸酐为酰化剂制备高醋酸酯淀粉时在吡啶中反应最理想得到的产物乙酰基含量埘。为是。在以醋酸乙烯酯为酰化剂制备低醋酸酯淀粉时最佳反应条件为淀粉醋酸乙烯酯质量比为值反应温度反应得到的产物乙酰基含量。所制醋酸酯淀粉的性能测定测得所制醋酸酯淀粉的性能见表。表不同醋酸酯淀粉的性能指标参考文献沃兹堡沈言行。周永元译变性淀粉的性能与应用北京纺织工业出版社二国二郎王微青高寿青任可达译淀粉科学手册北京中国轻工业出版社惠斯勒王雒文等译淀粉化学与工艺学北京中国食品工业出版社谢文磊粮油化工产品化学与工艺学北京科学出版社。?征订启事?张友松变性淀粉生产与应用手册北京中国轻工业出版社】姚献平郑爵萍淀粉衍生物及其在造纸中的应用】北京中国轻工业出版社作者简介杨建洲一年毕业于北京大学化学系现任陕西科技大学化学化工学院教授主要从事精细有机化学品研究和教学工作。联系电话。欢迎订阅精细化工原料及中间体精细化工原料及中间体原名精细化工化纤信息通讯是经新闻出版管理机关批准由全国精细化工原料及中问体行业协作组主办的专业性刊物。她以为广大化工企业科技交流、商贸流通提供信息服务为宗旨集精细化工、化纤为一体为读者传送上级的声音推荐专家学者的建议为领导提供决策的参考。精细化工原料及中间体有一支由专家、学者、高级经营管理、技术人士组成的专家网络和全国数家信息部门的鼎力合作全面报道精细化工、化纤科技学术动态栏目设有专家论坛开发指南市场纵览化纤园地专利文献信息动态技术贸易供需鹊桥企业天地。精细化工原料及中间体采用大开国际标准版本每期页四封彩色精印双月刊。为方便读者订阅采用自办发行。随时办理订阅手续。全年每份订费为元可以破期订阅元份。需订阅者请详细填写订单从邮局或银行汇款汇款单上注明订阅费。户名南通市天宁精细化工化纤技术服务中心开户行江苏南通市商业银行城西支行账号邮局汇款江苏省南通市信箱精细化工原料及中间体编辑部花永康收舔政码嘶联系电话传真万方数据万方数据醋酸酯淀粉的制备与分析作者杨建洲 胡林 吴华作者单位陕西科技大学 化学化工学院陕西 咸阳 712081刊名造纸化学品英文刊名paper chemicals年卷期2002144被引用次数9次 1.姚献平郑丽萍 淀粉衍生物及其在造纸中的应用 19992.张友松 变性淀粉生产与应用手册 19993.谢文磊 粮油化工产品化学与工艺学 19984.惠斯勒rj王雒文 淀粉化学与工艺学 19875.二国二郎王微青高寿青 淀粉科学手册 19906.沃兹堡ob沈言行周永元 变性淀粉的性能与应用 1989 1.于海莲.杜均.周世民.徐龙泉 正交优化制备酯化淀粉期刊论文-辽宁化工 201022.陈渊.黄祖强.谢祖芳.朱万仁.韦庆敏 机械活化对玉米乙酰化淀粉理化特性的影响期刊论文-粮食与饲料工业200913.林武滔.谢兆龙 醋酸酐制备低取代度木薯淀粉醋酸酯期刊论文-宝鸡文理学院学报自然科学版 200914.张光华.周小丰.来智超 交联剂对玉米淀粉醋酸酯/pva可降解复合膜性能的影响期刊论文-高分子材料科学与工程 200765.唐洪波.张欣萌.马冰洁 低取代度淀粉丁二酸酯的制备期刊论文-粮食与饲料工业 200726.张光华