用于燃料油深度脱硫的吸附新材料讲座PPT.ppt

用于燃料油深度脱硫的吸附新材料 目录 环保 汽油的硫污染 硫化氢 硫醇 硫醚 二硫化物 噻吩 有机硫 加氢脱硫 物理吸附脱硫 反应吸附脱硫 选择性吸附脱硫 络合吸附 一课题研究背景 氧化脱硫 吸附脱硫 脱硫 吸附脱硫优点 操作条件温和 脱硫效果好 成本低 络合吸附法 稀土化合物ceo2 以fe3o4颗粒为核心 包覆多孔sio2外壳 在其孔道内引入ceo2 利用fe3o4磁性回收 当过渡金属原子带有电负性较大的配体时 由于电子云偏向电负性较大的配体 使得金属带部分正电荷 导致金属最外层s轨道变空 因此具有接受电子的能力 当这样的金属与具有 电子的吸附质分子接触时 易于接受吸附质所提供的 电子 形成 键 与此同时 金属将外层过多的d电子反馈到吸附质空的高能反键 轨道上 形成反馈 键 键的协同作用使金属同吸附质分子间的键合作用增强 发生 络合吸附作用 2 1 络合吸附原理 二实验部分 a b c d e f g h i 2 2实验药品 六水和硝酸亚铈 无水三氯化铁 无水乙酸钠 无水柠檬酸钠 无水乙醇 乙二醇 十六烷基三甲基溴化铵 ctab 正硅酸四乙酯 氨水 2 3实验操作 2 3 1fe3o4的制备与保存 80ml乙二醇 2 600g无水三氯化铁 磁力搅拌 4 0g无水醋酸钠 1 0g无水柠檬酸纳 0 5 1h 磁力搅拌 0 5h 无固体颗粒溶液 放入塑料反应釜 放入烘箱 2000c10h fe3o4 玻璃棒搅匀 吸取6 5ml 塑料锥形试管 样液1 2 3 2包裹ctab模版剂和正硅酸四乙酯 样液1 水 无水乙醇 轮流洗三次 60ml无水乙醇 80ml水 超声波震荡没有泡沫 加入1ml氨水 30 以下超声波震荡120分钟 0 300gctab 超声波震荡15分钟 用移液枪滴加0 3ml正硅酸四乙酯 样液2 2 3实验操作 2 3 3制备具有良好磁性的多孔载体 水和无水乙醇75ml 轮流洗三次 加入10ml乙醇 烘箱内60 烘干乙醇 放入管式炉焙烧120分钟 350 高压空气 棕褐色粉末状固体fe3o4 sio2颗粒 样液2 2 3 4使用浸渍法讲硝酸亚铈分散在孔道内 fe3o4 sio2粉末 六水合硝酸亚铈 微量去离子水 超声波震荡 3分钟 甲基硅油80 蒸干 机械搅拌 继续加热15分钟 完全干燥 中间产品 2 3实验操作 2 3 5吸附剂的激活和分布 中间产品 放入管式炉 500 下焙烧300min 高压空气2 min x ceo2 fe3o4 sio2粉末 2 3实验操作 2 3 6模型油的制备 5ml噻吩 45ml异辛烷 50ml的容量瓶 稀释100倍 噻吩浓度为550ppm的模型油 含硫浓度0 0557ppm x ceo2 fe3o4 sio2粉末 10ml模型油 1h混合 每10分钟震荡 上清液离心 色谱分析1 模型油 色谱分析2 对比 5分钟 2 4实验结果的检测 三结果与讨论 3 1相关计算 3 1 1制备fe3o4过程中涉及的计算 总共制备的fe3o4质量为 m fe3o4 1 3 2 6 162 231 1 2358g共制备806 5 6 5 12 3取整为12试管每试管含有fe3o4质量为 1 2358 12 0 1004g 3 1 2合成含噻吩模型油中涉及的计算 已知噻吩的摩尔质量84 14g mol 密度为 1 1 065g ml 异辛烷的密度为 2 0 691g ml硫元素的浓度为 w 5 1 065 32 64 5 1 065 45 0 691 0 0557ppm 3 1 3使用浸渍法将ceo2分散入介孔通道过程中涉及的计算 n ceo2 n ce no3 3 6h2o x ceo2 fe3o4 sio2 x为ceo2与sio2的摩尔比 即x n ceo2 n sio2 100 六水合硝酸亚铈的质量计算 正硅酸四乙酯摩尔质量为m1 208 33g mol密度为 0 934g ml六水合硝酸亚铈的摩尔质量为m2 434 22g mol每份实验组加入0 3ml正硅酸四乙酯 缩写为teos 则有 n sio2 n teos 0 3 0 934 208 33 0 001344 mol n ce no3 3 6h2o xn sio2 0 001344xm ce no3 3 6h2o 434 22 0 001344x 0 5840xx取值为 10 0 5 0 2 5 2 0 1 5 对应各组六水合硝酸亚铈的称取量为0 0588g 0 0312g 0 0156g 0 0116g 3 1相关计算 3 2sem和tem分析 图1 a b 分别为fe3o4颗粒和fe3o4 sio2颗粒的扫描电子显微镜 sem 图片 图1 c 颗粒的扫描电子显微镜 sem 图片 图1 c d 均为fe3o4的透射电子显微镜图 tem 3 3对广角xrd图谱分析 图2由下至上分别是fe3o4颗粒 fe3o4 sio2颗粒和ce fe3o4 sio2颗粒广角xrd图谱 3 4孔道特性分析 图3 a 为n2等温吸附脱附曲线 图3 b 为fe3o4 sio2孔道大小分布曲线 3 4孔道特性分析 3 5对红外光谱图进行分析 图4自上至下分别为ctab模版剂 fe3o4 sio2颗粒 尚未烧去模版剂的fe3o4 ctab sio2颗粒和fe3o4的红外线光谱 图4 3 6磁性检测 图5 图5 a b c 是ceo2 fe3o4 msio2在去离子水中分散 图5 d e f 是在模型油中分散 图5 b e 是在小瓶