硫化物实验报告.doc

XXXX环境检测有限公司实验报告项目名称： 硫化物检测 实验人员： XX 实验日期： 2016 年 月 日 亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称：硫化物 任务来源：XXX环境检测有限公司检测目的：上岗考核测试方法： 亚甲蓝分光光度法方法来源： 水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 16489-1996收样日期： 检测日期：报告日期： 一、方法原理 在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。二、仪器 (1) 分光光度计，10mm比色皿。 (2) 100ml比色管。三、试剂 (1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。 (2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至250m1。 （3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。 （4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。 （5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。 （6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=1012后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加12ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量的硫化钠标准溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=1012的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。每次使用时，应充分摇匀后使用。四、实验步骤1、标准曲线的绘制 分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml比色管中，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立即密塞，颠倒一次。加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。放置10min后，用水稀释至标线，混匀。用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。2、样品的测定 （1）对无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静止，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100ml具塞比色管，加水至约60ml，以下按标准曲线的绘制有关步骤进行测定。测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在标准曲线上查出硫化物的含量 （2）以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=1012后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加12ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。在安培瓶中取10.00ml质控样于上诉容量瓶中注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=1012的水稀释至标线，充分摇匀。取10.00ml上述液体于100ml比色管中，加水至约60ml。以下同标准曲线绘制。六、分析结果 经分析得 样品中硫化物的浓度为 ： 祥见附后的原始记录七、结果讨论及质控措施1、质控样和样品都作了平行双样：硫