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高纯碳酸钡生产中过滤及干燥设备的选型及使用郭志余(河北辛集钡盐集团 ,河北 石家庄 052360) 摘 要 介绍了 P TC 用电子化学品高纯 Ba CO3 生产过滤及干燥设备的选择 、使用 、改进 、维护等情况 。实践证明 ,所选设备合理 、运行良好 ,所产产品完全符合电子行业需要 。 关键词 高纯碳酸钡 ;过滤 ;干燥 ;离心机 ;喷雾干燥 中图分类号 TQ 051 . 8文献标识码 B文章编号 1003 - 5095 (2000) 04 - 0036 - 03P TC 热敏电阻 , 因其具有发热 、控温 、感温等多种功能 ,故应用很广 ,已渗透到生产与生活的各个领 域 , 作为制造 P TC 用的主要原料 , 高纯碳酸钡具有纯度高 、结晶形貌好 、粒径分布窄 、杂质含量低等特 点 。我公司从 1986 年起就对其进行了研究 ,在研究 中发现虽然化合条件和设备是影响产品质量的主要 因素 , 但过滤及干燥设备的选型和使用也尤为重 要 。我们对几种类型过滤及干燥设备进行了比较选型 , 通过改进 , 现已成功应用于 500 t / a 高纯碳酸钡 生产中 。特殊性 ,要求过滤设备不仅过滤效果好 、而且洗涤效果好 。常见的过滤设备有板框压滤机 、转筒真空过 滤机 、三足离心机 。板框压滤机是化工生产中常用的一种过滤设备 , 其生产效率低 、劳动强度大 , 同时 由于人工操作较多 ,容易对产品造成污染 ,洗涤效果 也不大好 ; 转筒真空过滤机是一种连续操作的过滤机 ,广泛应用于工业 Ba CO3 生产中 。其能自动操作 、 节省人力 、生产能力大 , 但由于是真空操作 , 过滤推动力有限 。对于电子化学品粒径小 、粘度大过滤洗 涤效果不好 。同时由于电子化学品要求纯度高 、粒 子表面吸附杂质少 ,因此 ,需要 80 以上热水洗涤 , 造成真空抽滤过程饱和蒸汽压过高 ,不能过滤 ,因此 使用效果不好 。三足离心机结构简单 、制造方便 ,运转平衡 ,实用性强 ,滤饼颗粒不易受损伤 ,同时过滤 、 洗涤及卸料过程整个机体封闭性较好 , 不易对产品 造成污染 。采用下卸料方式 , 其优点是劳动强度较 小 ,含水量在 15 %左右 。综上比较 , 三足离心机对于电子化学品这种产量小 、纯度高的产品比较适应 ,因而在高纯碳酸钡生 产中采用下卸料三足离心机作为过滤机械进行单元 操作 。根据高纯碳酸钡的特性及其生产能力 , 我们 选用了四川江北机械厂 S G 1000 - N 离心机进行过 滤 ,其主要技术参数列于表 1 。表 11产品的物料特性1 . 1产品的物料所 生 产 的 高 纯 Ba CO3基 本 特 性 : 真 密 度4 . 42 ; 堆密度 0 . 99 ; 平均粒径形貌球形或近似球形 。1 . 2过滤前浆液的组成D50 1 . 5 m ; 结晶Ba CO 浆 :固含量25 %28 % ;水分71 %375 % ; 氮化物0 . 1 %0 . 2 % ; 密度1 . 21 . 25k g/ L 。1 . 3 过滤及干燥工艺影响产品的因素过滤及干燥过程影响产品的主要因素是主含量 、水分 、灼失量 。其主要指标要求如下 : Ba CO3 99 . 8 % ;L O I 0 . 3 % ; H2 O 0 . 1 % 。2过滤设备的选择及使用项 目参 数高速分离转速/ r mi n - 1低速卸料转速/ r mi n - 1 分离因数 工作容量/ L转鼓直径/ m m装料限重/ kg主电机型号及功率机器重量/ kg1 200268001801 000250Y 160 M - 4 11 k W2 8002 . 1 过滤设备的选择我公司工业级碳酸钡已形成 10 万 t /a 的生产能力 。作为 P TC 用碳酸钡由于晶形 、粒径 、纯度等的 收稿日期 2000 - 09 - 11 作者简介 郭志余 ( 1968 - ) ,男 ,工程师 ,现从事无机精细电子化学 品研究与开发工作 。郭志余 :高纯碳酸钡生产中过滤及干燥设备的选型及使用37表 22 . 2使用情况2 . 2 . 1过滤流程料浆经离心泵打入离心机转鼓 ,序 号项 目技术参数水分最大蒸发量/ kg h - 1离心喷雾头转速/ r mi n - 1喷雾盘直径/ m m 喷头电机功率/ k W 进口温度/ 出口温度/ 功率/ k W喷雾热风接触方法 干燥室直径/ m m 干燥室高度/ m m1234567891015015 0001555 . 50450020097顺流2 6602 300转鼓以 1 200r /mi n 转动 , 过滤液与 Ba CO3 分离 , 钡饼充满整个转鼓后 ,打入热水洗涤 ,当滤液出口不再流出洗涤液时 ,整个分离过程停止 。2 . 2 . 2 运行情况经过几年的稳定运行 , 单机产量达 200 k g , 分离 后 钡 饼 指 标 如 下 :14 %16 % ;氮化物Ba CO384 %86 % ;水 分 0 . 02 % 。置在干燥室顶部的电动高速离心喷雾头 , 将料液喷成极小的雾状液滴 ,使物料与热空气充分接触 ,在极 短的时间内 , 水分迅速蒸发 。干燥物料由干燥室底 部 、旋风除尘器及袋式除尘器收集 。3 . 2 . 2 运行中出现的问题3 . 2 . 2 . 1 产品质量( 1) 干燥过程有较严重的金属氧化污染物 。( 2)水分有时超标 。3 . 2 . 2 . 2 设备操作及控制( 1) 高速离心喷雾头运行无仪表指示和监控 ; ( 2) 风量大小仅靠蝶阀来调节系统无指示 ; ( 3) 高速 喷雾头分料盘易堵塞 ,除影响正常生产外 ,主要还会 造成料液返流而使该喷雾头烧损 。3 . 2 . 3 改进措施针对上述生产中出现的问题 , 我们对其设备及 控制系统进行了改进 。3 . 2 . 3 . 1 设备系统的改进 ( 1) 电加热器的改进 产品中出现金属氯化物经理化分析后确认为电加热管高温产物 ,是由于电加热管工作时 ,表面温度 高达 800 , 在强风作用下 , 其表面氯化脱落而至 ,在保持总热量及风量不变的情况下 , 通过增加总功 率 、降低电加热管温度至 500 ,完全杜绝了这类现 象发生 。( 2) 高速喷雾头分料盘及入料管改进 为防止高速喷雾头入料有死角 , 在入料盘周围形成环状沉淀 , 堵死入料孔造成料浆返流而使喷雾 头烧毁 ,我们除了在入料系统安装回流管外 ,通过改 造进入料盘内部结构 ,杜绝了此类现象发生 。3 . 2 . 3 . 2 控制系统改造( 1) 电加热器安装了电流互感器 、电流表 、转换 开关 , 使三相电流 、电压均受监控 ,确保故障得到及2 . 2 . 3运行过程中常出现的问题及对策( 1) 离心机振动 一般离心机振动主要是由于 入料不均 , 造成转鼓内钡饼厚度不匀而影响转鼓转 动的动平衡而产生的 , 为此我们在入料管上安装一 回流管 , 控制合适的回流比 , 解决了此问题发生 , 特 殊情况须更换主轴轴承 。( 2) 离心机起动电流过大或根本起动不起来 此类现象通常是离合体销轴断裂 ,造成摩擦片脱落 , 不能与电机皮带轮内壁接触 , 经过反复试验 , 用 45 号钢调质加工销轴 ,可使寿命大大延长 。33 . 1干燥设备的选型及使用干燥设备的选型干燥设备有厢式干燥器 、转筒干燥器 、喷雾干燥器 。厢式干燥设备构造简单 、投资少 , 但劳动强度 大 ,热利用率及产品水分不均匀 ,同时对于碳酸钡产 品 , 干燥后滤饼硬度大 , 必须粉碎过筛 , 容易对产品 形成二次污染 ; 工业碳酸钡生产过程通常采用转筒 干燥器其优点是机械化程度高 、生产能力大 ,但设备笨重 、热效率低 , 产品水分高 , 烘干过程容易对产品 造成污染 ; 喷雾干燥器是将浆液通过喷雾而形成雾 状细滴分散于热空气中 ,雾滴在与干燥室接触前 ,水 分已迅速汽化成细粉落至器底 , 废气由风机排出 。 其干燥过程污染少 , 产品颗粒均匀 。因此我们选用离心喷雾干燥机作为干燥设备 。根据蒸发量及产品 的设备能力 , 我们选用了西宁干燥设备厂的 GL P150 型高速离心喷雾干燥机作为干燥设备 ,技术参数列于表 2 。3 . 2使用情况3 . 2 . 1 干燥流程其主要空气通过过滤器 、蒸汽预加热器 、电加热器后进入干燥室呈螺旋状转动 , 同时料液经入料泵送至装38 河北化工2000 年第 4 期时发现和处理 。( 2) 高速喷雾头三相安装了入料电流表 ,使生产 既能监控高速喷雾头的运行情况 , 又可根据电流表 的指示调节入料量 。( 3) 系统安装了负压计 ,通过观察风压的变化确 定风量变化 。生产运行证明 ,我公司对过滤及干燥设备选型合理 ,改进措施有效 ,完全适用于高纯碳酸钡生产 ,对于其 它无机精细化工品生产有重要的推广价值 。 参考文献1姚玉英 . 化工原理 ( 下册) M . 天津 :天津科学技术出版社 ,1987 . 312 - 320 .美 R H P ER R Y. P ER R Y 化学工程手册 ( 下册) M . 北京 :化 学工业出版社 ,1993 . 57 - 62 .程芳琴 . 硫酸钾干燥设备的选型及应用J . 无机盐工业 ,1996 , ( 2) :40 - 42 .朱盈权 . P TC 热敏电阻用 Ba CO3 与 Ti O2 的特性与质量要求J . 无 机盐工业 ,1994 , ( 4) :32 .24结论( 1) 通过以上对过滤设备及干燥设备的改进 ,3高纯碳酸钡日产量达 1 . 8 t , 其产品质量完全符合Q / XBJ 0206 - 2000 企业标准 , 达到日本 TD K 公 司水平 ,完全能满足 P TC 生产需要 。近 8 年来的4Select ionAn d Use sOf The Fil ter An dDry in g Equipment s Dur in gTheHig h Pur it yBar ium Car bona teProduc in gProce ssG U O Z hi - y u( He bei Xi nji Ba ri u m Sal t s Gro up ,Shijiaz hua ng 052360 ,Chi na)Abstra ct : Thi s a r ticle i nt ro duce s t he selectio n use s a n di mp ro ve me nta n d mai nt e nce of t he f il t e r a n ddryi n g e quip me nt soft hehig h p uri t yba ri u m ca r bo nat e , Thi s elect ro nicp ro ductuse d i nP TC p ro duci ng . Iti sp ro ve d by p r acticet hat t he selecti veequip me nt i s rea so na ble op e r ati ng ve r y well . The p ro duct i s co nfo r me d wi t h t he elect ro nic i n dust ry nee d .Key worsd : hi g h p uri t yba ri u m ca r bo nat e ;f il t e r ;ce nt rif ugalmac hi ne ;sp r a yi n g drie r(上接第 31 页) 参考1 U S P ,5 120 709 ,1992 .5 J a p a n Ko kai ,03 234 797 ,1991 .6丁德生 ,龚隽芳 . 实用合成 香料M . 上海 :上海科学技术出版社 ,1991 . 361 - 362 .王积涛 ,等 . 有机化学M . 南开大学出版社 ,1993 . 134 - 137 .段行信 . 实用精细有机合成手册M . 化学工业出版社 ,2000 . 264 .文献782 何 坚 ,孙宝国 . 香料化学与工艺学M . 化学工业出版社 ,1995 . 545 - 546 .( 1) :55 .3 R A Fo r d ,et al . Foo d Che m To xicol J ,1990 ,284 J ap a nKo kai ,05 310 543 ,1993 .Nitra t ion inSynt he sisof Musk KetoneC H E N N a n(J ia ngsuChe mical Pe stici deGro up ,Suz ho u215007 ,Chi na)Abstra ct :Thi s a r ticlc a nalyze s ba sic p ri nciple s of ni t r atio n i n p rep a r atio n of musk keto ne ,sugge st s to select sulf uric aci d a sde bydr at e age nt ,e xa mi ne s f acto r s aff ecti ng yiel d of p ro duct a n d p ro vi de s bet t e r met ho d of synt he si s .Keywor ds : muskketo ne ;synt he si s ;yiel d药 、化肥 、化工原料 、合成材料 、化工设备 、环境保护等专业的电 话 : ( 0551) 5527899 - 3031 ,5531910E - ma il :a ricie d mail .

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