粗食盐提纯实验报告.doc

.粗食盐提纯吴心悦 (环境工程163班 宁波 2016013219)摘要 （1）掌握提纯NaCl的原理和方法 （2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 （3）了解Ca2+、Ma2+和SO42等离子的定性鉴定。关键词 过滤; 乙醇洗涤; 关键词3; pH试纸 1. 引言粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。2. 实验部分2.1 实验原理 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K+、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42、CO32等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是：（1） 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42离子转化为BaSO4沉淀，过滤除去SO42。Ba2+SO42=BaSO4 （2）向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+转化为CaCO3、Ma2（OH）2CO3溶液、Fe（OH）3和BaCO3沉淀后过滤除去。Ca2+CO32=CaCO32Ma2+2OH+CO32=Ma2（OH）2CO3Fe3+3OH=Fe（OH）3Ba2+CO32=BaCO3（3）用稀HCl溶液调节食盐溶液使pH至23，除去过量加入的NaOH和Na2CO3。H+OH=H2O2H+CO32=CO2+H2O 粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCl的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的KCl则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl晶体表面上的HCl可用乙醇洗涤除去。2.2 仪器与试剂1. 仪器设备循环水SHZ-D()式真空泵，HH-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100mL），量筒（100mL，10mL），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH试纸，滤纸。2. 试剂 粗食盐，2molL1HCl溶液，2molL1NaOH溶液，1molL1BaCl2溶液，1molL1Na2CO3溶液，饱和Na2CO3溶液，饱和（NH4）2C2O4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6molL1HAC溶液，65%乙醇。2.3 实验方法1. 粗食盐的提纯 （1）粗食盐的溶解 在托盘天平上称取5.0g粗食盐置于100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。（2）SO42离子的除去 将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加1molL1BaCl2溶液，直至SO42离子沉淀完全（约加12mL），继续加热5min使BaSO4沉淀颗粒长大而易于沉降。从石棉网上取下烧杯，待沉淀沉降后，在上清液中滴加12滴BaCl2溶液，若有白色混浊现象，表明SO42离子仍未除净，还需补加BaCl2溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物23次，滤液（总体积不要超过35mL）收集于烧杯中。（3）Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+的除去滤液在加热、搅拌下，加入10滴2molL1NaOH溶液和饱和Na2CO3溶液（约1.52mL），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加Na2CO3溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液（此时溶液PH在9左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。（4）除去过量的OH和CO32离子在搅拌下将2molL1HCl溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时溶液呈微酸性（pH为23）。（5）蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量65乙醇洗涤晶体，抽干。将NaCl晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称出表面皿与晶体的总质量，计算产率。2.产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中，分别溶于6mL蒸馏水中，然后各等分在3支试管中，分成3组，用对比法比较它们的纯度。（1）SO42离子的检验：向第一组试管中各滴加2滴1molL1BaCl2溶液，观察溶液中白色混浊情况。（2）Ca2+离子的检验：向第二组试管中各滴加2滴6molL1HAC溶液，再各滴加2滴饱和（NH4）2C2O4溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。（3）Mg2+离子的检验：向第三组试管中各滴加2滴2molL1NaOH溶液，再加入1滴镁试剂，观察有无蓝色沉淀生成。3. 结果与讨论1）表面皿与晶体的总质量23.3446g,表面皿质量18.4382g，产品质量3.1578g，产率64%。产品外观白色粉末状固体，粗食盐外观白色颗粒状固体。表1 产品纯度检验现象记录表检验项目检验方法被检溶液现象结论SO42加入 1molL1BaCl2溶液粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量SO42纯NaCl溶液无白色沉淀产生溶液中无SO42Ca2+加 入饱和（NH4）2C2O4溶液粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量Ca2+纯NaCl溶液无白色沉淀产生溶液中无Ca2+Mg2+加 入2molL1NaOH溶液和镁试剂溶液粗食盐溶液有蓝色沉淀产生溶液中有少量Mg2+纯NaCl溶液无沉淀产生，溶液为淡紫色溶液中无Mg2+ 4. 结论提纯后的精盐不含K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42、CO32等离子。思考题（1）5.0g食盐溶解在20mL蒸馏水中，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液？（2） 在除去Ca2+、Ma2+、SO42离子时为什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液，先加Na2CO3溶液可以吗？若加入BaCl2溶液将SO42沉淀后，不经过滤继续加Na2CO3溶液，