衰减全反射ppt课件.ppt

衰减全反射 ATR AttenuatedTotalReflectanceTheoryandApplications 衰减全反射 ATRisoneofthemostversatilesamplingtechniquesavailableininfraredspectroscopy Itreplacessaltplatesandliquidtransmissioncells Itcanbeusedforanalysisofliquids pastes powdersandselectedsolids BasicTheory I ATR光谱是利用红外光穿过高折射率棱镜时产生的特性得到的 当红外光的入射角大于棱镜的临界角时 入射光在棱镜的表面全部反射 同时在棱镜反射面的上方形成一个衰减反射波 Prism Prism 衰减反射波 BasicTheory II 衰减反射波被样品吸收 即可得到样品的吸收光谱 Sample Prism 衰减反射波 BasicTheory III 水平多次衰减全反射 HATR 示意图 SAMPLE CRYSTAL MIRRORS FROMSOURCE TODETECTOR BasicTheory IV ATR 实验应考虑的因素 反射次数有效光程样品表面晶体材料 折射率临界角入射角穿透深度 折射率 折射率光线在真空中的速度与在介质中的速度之比 ATR晶体的折射率影响着红外光的入射角和穿透深度 临界角 I 临界角是晶体和样品折射率的函数 它决定了晶体入射角的范围 因为ATR工作时其入射角一定要大于临界角 临界角 II 临界角 c sin 1 ns nc 这里 nc 晶体的折射率ns 样品的折射率 入射角 入射角是指红外光进入ATR晶体时的角度 它必须大于导致红外光在晶体内部反射的临界角 高折射率的晶体均有较大的临界角 它影响反射次数和红外光的吸收率它影响穿透深度 穿透深度 I 穿透深度是指入射光从晶体表面进入到样品内部的距离 它与红外光的入射角 晶体的折射率有关 穿透深度 II 穿透深度还与入射光的波长有关 随波长的增加而增加 它导致在低波数段光谱图的吸收强度增加 这个失真可以通过FTIR软件中提供ATR矫正函数来消除 穿透深度 III 穿透深度 Dp 2 nc sin2 ns nc 2 1 2这里 波长nc 晶体的折射率ns 样品的折射率 入射角 穿透深度 IV 穿透深度表 microns Depthofpenetration microns forasamplewithrefractiveindexof1 4at1000cm 1 反射次数 I 反射次数决定了测量光谱的灵敏度 反射次数越多灵敏度越高 它与入射角 晶体长度 晶体厚度有关 反射次数 II 反射次数 N lcot 2t这里 入射角l 晶体长度t 晶体厚度 有效光程 有效光程 P NxDp这里 N 反射次数Dp 穿透深度 样品表面要求 由于入射光随着样品距晶体表面距离的增加而迅速衰减 因此为了得到高质量的谱图 要求样品表面较平整且压紧在晶体表面 晶体材料 选择晶体材料时应考虑的因素 折射率化学稳定性 pH reactivity etc 光谱范围机械强度 AttenuatedTotalReflectance 晶体材料KRS 5 铊的混合物ThalliumIodide Bromide 宽谱区 20 000 400cm 1受酸性和烷烃类物质影响材质较软受混合介质的影响有毒 晶体材料ZnSe ZincSelenide 光谱范围 20 000 650cm 1受强酸和烷烃类物质影响受混合介质的影响吸收磁性 放射性离子 AttenuatedTotalReflectance 晶体材料AMTIR Selenium GermaniumandArsenicGlass 光谱范围 11 000 650cm 1可以测量酸性样品受强烷烃影响受强氧化剂影响 AttenuatedTotalReflectance 晶体材料Ge Germanium 光谱范围 5 500 830cm 1与强酸发生反应与强烷烃发生反应 AttenuatedTotalReflectance 晶体材料Si Silicon 光谱范围 8 300 1500cm 1受强酸的影响溶解于强烷烃 AttenuatedTotalReflectance 应用领域 非破坏性样品固体 粉末状 液体样品深颜色的样品无法通过制样手段进行透射的样品多层复合材料的表层分析 PIKEATR附件 垂直多次反射ATR VATR versatileadjustableangleofincidencelargecrystalareaanalysisofsolidsfilmsandcoatings 水平多次反射ATR HATR highenergythroughputpre alignedopticslargecrystalareauniquecrystalmountanalysisofliquids pastes solids films andcoatings PIKEATR附件 MIRacleTM 单次反射HATRveryhighthroughputeasysampling 2mmcrystaldiameter dualliquids solidsconfigurationalltypesofsamples PIKEATR附件 ATRPlus HATR outofcompartmentconfigurationsealedandpurgeablehighthroughputanalysisofliquids pastes solids films andcoatings PIKEATR附件 ATRMax 可变角HATRvariableangleofincidencesealedandpurgeablehighthroughputdepthprofilingresearchapplications PIKEATR附件 Product SpecificHorizontalATRsoptimizedtomatchthebenchopticalarchitecturesealedandpurgeablebetterthroughput PIKEATR附件 Pharm container materialverification freedomfrommoldreleaseagent 应用 刚性的聚合物样品HATRflat45 ZnSecrystal32scans 8cm 1resolution a liquiddetergent formulationP b liquiddetergent formulationI alcoholdiluent dispersant b a 清洁剂的对比HATRtrough 45 ZnSecrystal64scans 4cm 1resolution 应用 a singlepaintchip frontsurfaceb rearsurface a b 应用 油漆鉴定VariableAngleATRMax45 ZnSecrystal64scans 4cm 1resolution a referencepaintsampleb singlepaintchip frontsurface a b 应用 油漆鉴定VariableAngleATRMax45 ZnSecrystal64scans 4cm 1resolution a b a primerreferenceb singlepaintchip rearsurface 应用 油漆鉴定VariableAngleATRMax45 ZnSecrystal64scans 4cm 1resolution 45 ZnSecrystal incidentanglea 45 b 30 c 28 d 25 a b c d 应用 Ortho xyleneATRMax45 ZnSecrystal Selectionofoptimumangleofanalysis 64scans 4cm 1resolution 45 ZnSecrystal incidentangleb 30 c 28 d 25 notedecreaseinintensity criticalangle b c d 应用 Ortho xyleneATRMax45 ZnSecrystal Selectionofoptimumangleofanalysis 64scans 4cm 1resolution determinationofSiO2layerthickness 1225cm 1preciselycontrolledclampingpressure wafer 10 0059 应用 SiliconWaferStudies ATRMax VATRandQ clamp60 Gecrystal256scans 8cm 1resolution Conclusion NewFTIRsamplingaccessoriesmakeanal