《人参噻虫嗪的测定》编制说明

1吉林省地方标准人参噻虫嗪的测定编制说明(送审稿)农业部参茸产品质量监督检验测试中心2011 年 11 月 09 日DBICS：备案号：2人参噻虫嗪的测定编制说明一、任务来源根据 2010 年吉林省质量技术监督局和吉林省农业委员会下达的“ 关于下达 2010 年度吉林省标 准制修订项目计划的通知（吉质监标函【2010】264 号）”，吉林 农业大学在 2010 年组织实施人参噻虫嗪的测定（计划编号 10079）地方标准的制定。 二、标准编制的目的吉林省是中国和世界人参的主要产区，产量分别占中国和世界的 85%和 70%，其中，人工种植人参的数量占该省人参总量的 98%以上，已成为吉林省中草药出口创汇的主导产品，研究吉林省人参的农药残留有一定的代表性，对吉林省人参产业发展具有重大研究意义。由于人参施药过程中存在乱打、滥用问题，吉林省人参农药残留超标较为严重，严重影响了吉林省人参的国际市场信誉及产业效益，使我省人参虽然产量是韩国的 3 倍多，但产值只是韩国的 1/4 的局面。在栽培人参生产中，为了提高产品的质量安全，各国均寻求开展人参生产中使用高效、低毒、低残留农药的研究。吉林省也开展了相应的研究。但是3没有残留量检测的方法标准，不利于产品的质量评价、产品监管和贸易往来。因此，人参中噻虫嗪残留量的测定方法对于填补标准空白，用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价。为规范我省人参病虫害防治，降低我省人参产品农药残留量，有效保障我省人参的规范化生产和产品的质量安全，提升我省乃至我国人参在国际市场上的信誉及竞争能力，为我国人参出口突破国际贸易技术壁垒提供科学保障，具有重要意义。三、编制原则和依据本标准的编制原则旨在建立一种简单可靠、精密度好、准确性高、成本相对较低的农药前处理和上机的标准方法。本标准依据 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则和 GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法的格式起草制定的。 四、标准制定的主要过程在标准编制期间，我们查阅了国内外相关资料，通过大量的试验、验证工作，参照国内外相关标准的基础上形成了本技术标准的送审稿。五、标准方法的建立与验证4本标准的提取方法采用的是索氏提取器法；在净化上采用了目前残留检测中应用最为广泛的 SPE 固样萃取法。并且在提取时间、提取液配比及洗脱液的配比方面做了大量的工作，最后筛选出标准中的方法。一一一 提取时间与提取液配比的确定用石油醚+丙酮（v/v）分别为 4+1、3+2、5+1、1+1 的提取液对已知添加的样品进行提取，提取时间分别为2h、4h、6h、8h、10h；（图 1.） 结果显示石油醚+丙酮（v/v ）=4+1 的提取液提取 8h 的提取效果最佳，8h 以后回收率无明显变化。4050607080901002 4 6 8 10提 取 时 间 /hR/%4:13:25:11:1图 1.提取剂筛选图一一一 洗脱液及配比的确定采用石油醚+丙 酮（v/v ）=7+3 的混合试剂预淋洗层析柱，用乙腈淋洗样品，对淋洗体积进行筛选，分别用10mL、15mL、20 mL 、25 mL 、30 mL 淋洗样品，测得收率曲线如下图所示，结果显示，当淋洗液体积为 30mL 时，可回收所有样品。502040608010010 15 20 27 30乙 腈 用 量 /mLR/%图 2.洗脱剂筛选图（三）方法的准确度、精密度、最低检出浓度及线性范围1 方法的准确度、精密度方法的准确度用添加回收率来表示，精密度用变异系数来表示结果详见表 1 。称样量 1.0 g，3 个添加水平，5 次重复，测定结果均符合农药残留分析的要求。表 1 噻虫嗪添加回收率农药名称 添加浓 度/(mg/kg) 平均加标 回收率 (%) 变异系数（ %）0.2 102.5 9.30.5 97.2 7.5噻虫嗪1 91.3 6.1注：每个浓度重复 5 次2 方法的最低检出浓度方法最小检出量为 810-10g, 最小检测浓 度为0.16mg/kg。计算公式如下 )()(10)(mg/k)( gLmg样 品 质 量样 品 溶 液 进 样 体 积样 品 溶 液 定 容 体 积最 小 检 出 量方 法 最 低 检 出 浓 度 3 线性范围6本方法标准曲线的线性范围为 0.15g/mL，相当系数为 0.9997，在此范围内噻虫嗪具有良好的线性范围，见图 3。y = 63.688x + 2.2573R2 = 0.99970501001502002503003500 1 2 3 4 5 6进 样 浓 度 /g/mL峰面积/mAU图 3 噻虫嗪标准曲线（四）方法的验证参照 GB/T 6379-2004，标准起草小组组织三家实验室对标准进行了验证试验，结果表明该标准方法原理明确，测定方法科学合理，适合作为人参中噻虫嗪农药残留量的测定。六、与国外同类标准水平的对比分析通过联机检索，未查到与本标准相关的国内外标准。七、与有关的现行法律、法规和强制性（国家、行业、地方）标准的关系本标准符合现行的法律法规和强制性（国家、行业、地方）标准要求。八、重大分歧意见的处理经过和依据7专家意见基本全部采纳，对于方法基本未有重大分歧。九、本标准作为推荐性地方标准的建议由于人参产品的质量安全关系到吉林省人参的国际市场信誉及产业效益，建议将人参噻虫嗪的测定 作为推荐性地方标准批准发布，用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价。十、贯彻标准的要求和措施建议(包括技术措施、管理措施、实施方案等内容)（一）技术措施要求熟练掌理化分析技术，了解仪器性能、原理，且能熟练操作，能对检测结果进行分析。（二）管理措施本标准在实施过程，严格执行检验规范，熟悉检验方法和有关的法规。做到科学、公正、准确、不受其他因素干扰，确保检验结果的准确可靠。（三）实施方案（1）本标准由吉林省质量技术监督局发布，XXXX 年 X 月 X 日发布实施，由 XXXX 行政主管部 门负责监督实施。（2）该标准被批准后，组织力量，进行宣贯实施。通过该标准的贯彻实施，在保证人参产品质量、规范市场、引导消8费、促进生产、增加出口创汇和保障人体健康等方面将产生显著的经济效益和社会效益。十一、参考标准和资料1 GB/T 15517.1-1995 模 压红参分等质量标准.2中华人民共和国 药典2000 年版一部.3 国家商检 局 FDA-PAM 编译， 农药残留量分析手册， 长沙；湖南科学技术出版社，1990.4 樊德方主 编. M农药 残留量分析与检测，上海；上海科学技 术出版， 1982.5 岳永德. M农药残留分析 中国农业出版社出版, 2004.6 王绪卿 吴永宁 . M色 谱在食品安全分析中的应用,化学工业出版社，2005.7 徐应明 刘 潇威. 农产品与环境中有害物质快速检验技术 化学工业出版,2006.8 王大宁 董益阳 邹明强. M农药残留检测与监测技术 化学工业出版社，2006.9 GB 4839-1998 农药通用名称 .10 SN/T 1001-2001 出口人参检验方法.11 GB/T 1.12000 标准化工作 导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则.12 NY/T 1380-2007 蔬菜、水果中 51 种农药多残留测定气相色谱-质谱法.13 赵秀霞，张正竹，胡祎芳