《食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）》编制说明

食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）（征求意见稿）编制说明1 任务来源与项目编号、参加协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作等根据中国石化联合会中石化联质函（2010）105 号转发的“卫生标准制（修）订项目委托协议书（2010 年）”的要求，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会（中国石化北京研究化工研究院）于 2010 年 8 月 6 日下达了“关于制定食品添加剂 脱氢乙酸等十项食品安全国家标准的启动函”（有机标委发201037 号文件。文件要求启动食品添加剂 脱氢乙酸等十项标准制（修）订工作。食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）列入这十项标准之内。中国石化联合会作为主要承担单位负责组织该标准的制定工作，中国石化北京研究化工研究院作为标准技术合作单位参与标准的制定工作。参与本标准起草的单位有：温州清明化工有限公司、丹尼斯克（中国）有限公司。任务下达后，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会和温州清明化工有限公司查阅了司盘 65 产品的国内外标准资料。全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会征求了生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，回复单位少。根据国外标准和收集的企业标准确定了制标工作方案，提出 “食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）”标准草案征求意见稿正文及编制说明。本项国家标准主要起草人是林建英、徐黎明、金哲明、胡理璋、楼霁、宓勉、胡延风等。林建英、楼霁负责执笔起草、徐黎明负责试验方法验证和产品检测工作、其他人分别负责对产品生产情况摸底调查、查阅资料、参加试验工作等。2 与我国有关法律法规和其他标准的关系在 GB2760食品添加剂使用卫生标准中“山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65）(INS 号 492 )”功能为“乳化剂”。在国内市场上，司盘 65 作为食品添加剂级别已存在多年，在食品工业中得到广泛的应用。食品添加剂司盘 65 为亲油型乳化剂，可用于制造 W/O 型号乳状液。本项标准中试验方法引用了GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T 5009.12食品中铅的测定、GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法、GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定或全文或特定内容。本标准试验方法引用了JECFA特定内容。3 国外相关法律、法规和标准情况的说明经查阅,这个产品收集到国外标准有: FAO/WHO 食品添加剂联合专家委员会(JECFA)质量规格专论-2006、美国食品化学品法典（FCC 6-2008），另外还有几种药典如：英国药典（2006 版）美国药典（2006 版）、欧洲药典（2006 版）等。国内标准有一些生产企业的企业标准。国内外标准技术指标一览表见附表 1。4 标准的制修订与起草原则1分析国外各标准，可以看出 FCC 6（2008）、JECFA（2006）以及英国药典、美国药典、欧洲药典的司盘标准设项和各项指标差别不大。考虑到用户对产品适用范围的要求和我国各生产企业的产品实际情况，司盘 65 国家标准采用 JECFA 标准。5 确定各项技术内容的依据，强制性技术内容的说明山梨醇酐三硬脂酸酯生产工艺主要是由 1mol 失水山梨醇和 3mol 硬脂酸反应，生成山梨醇酐三硬脂酸酯，经脱色等工序，得到成品。5.1 项目指标的设置JECFA 司盘 65 项目设置为脂肪酸、多元醇、酸值、皂化值、羟值、水分、铅、灼烧残渣和凝固范围。本司盘 65 国家标准标准项目设置和指标与 JECFA 相同。司盘 65 国内外质量标准一览表见附表 1。5.2 试验方法的确定5.2.1 鉴别试验FCC 和 JECFA 专论中，鉴别试验采用凝固范围测定和薄层色谱法。考虑国内厂家多年检验经验，本标准鉴别试验采用脂肪酸值测定和多元醇显色试验。5.2.2 脂肪酸、多元醇的试验方法脂肪酸、多元醇项目控制的是两基团的比例，酸值、皂化值、羟值也能反映出来，对产品质量的判断影响不大。其分析方法，涉及到几步反应，过程长，操作难度大，收得率低，试验结果重复性较差。本试验方法与 JECFA 的试验方法相同，即 GB13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘-60）规定的方法。5.2.3 酸值的试验方法司盘 65 酸值测定方法与 GB13481-2010 中酸值测定方法一致，与 JECFA 的试验方法相同试验方法亦相同，为酸碱滴定法，以“(以 KOH 计) /（mg/g ）”表示结果。5.2.4 羟值试验方法司盘 65 羟值测定方法与 JECFA 试验方法相同，实际上就是 GB13481-2010 中羟值测定方法，测定的是与每克样品中的羟基含量值相当的氢氧化钾的毫克数“(以 KOH 计) /（mg/g ）”。即在吡啶存在下，样品中的羟基与乙酸酐定量地发生酯化反应，未反应的乙酸酐经水解后生成乙酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据空白实验及样品实验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，计算羟值。5.2.5 水分的试验方法采用 GB6283化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）测定水分。5.2.6 铅的试验方法铅含量的测定采用 GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定或 GB/T5009.12食品中铅的测定。一个是化学分析法，一个是仪器分析方法。FCC 与 JECFA 标准铅含量测定采用原子吸收法。GB/T 5009.122003食品中铅的测定采用原子吸收法。本标准测定铅的方法引用GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定的原子吸收法测定。5.2.7 皂化值的试验方法GB 13481-2010 司盘 60 标准中测定皂化值的称样量为 2g，置于 250ml 磨口锥形瓶。此为 JECFA 方法。参照表面活性剂 皂化值的测定（HG/T 3505）样品称量范围：皂化值在2（150 200）mgKOH/g，样品称量范围为 （2.34 1.75）g。经多次对比试验，称样量的改变对皂化值影响不明显(见实验报告)，试验结论为上述称量的量适用于山梨醇酐三脂肪酸酯的皂化值测定。称样量小可减少环境污染和分析成本，所以本系列标准皂化值测定的称样量为2g。参照表面活性剂 皂化值的测定（HG/T 3505）样品称量范围：皂化值在（50 100）mgKOH/g，样品称量范围为 （7.01 3.51）g。所以本系列标准皂化值测定的称样量为 5g。5.2.8 凝固范围的测试在JECFA 专论和 FCC7中，该项作为鉴别试验，本标准采用方法与JECFA试验方法相同，按JECFA第四卷中的方法进行。在玻璃管中（直径25毫米,长100毫米,厚1毫米）熔解5克样品，缓慢加热至略高于待测样品凝固范围15-20。通过有孔的盖子，将玻璃管置于宽的透明玻璃瓶中（直径70毫米，150毫米高），将标准温度计置于熔解的样品中，搅拌。如果需要加以冷却，缓慢搅拌直到水银柱上升状态30秒不变，停止搅拌使温度计在样品中间，观察水银柱上升。凝固点是水银柱上升的最大值。6 征求意见和采纳意见情况 全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会征求了生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，回复单位少。7 重大意见分歧的处理结果和依据制标过程没有重大的分歧意见。8 其他应予说明的事项 山梨醇酐三硬脂酸酯修改采用国际食品法典委员会（CAC）“山梨醇酐三硬脂酸酯”JECFA 专论 1（2006），JECFA 第 55 届（2000）。本标准达到国际先进水平。附表 1 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘 65)司盘 65 国内外标准技术指标一览表附表 2 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘 65) 连续五批样品全分析数附表 1 食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘 65)国内外技术指标一览表指标名称 JECFA 专论 FCC 7 国内工业级企业标准 GB -脂肪酸 % 85-92 85-92 85-92多元醇 % 14 - 21 13.3 20.0 14 - 21酸值 mgKOH/g 15 15 15 15皂化值 mgKOH/g 176188 176188 170-190 176188羟值 mgKOH/g 66 - 80 66 - 80 60-80 66 - 80水分 % 1.5 1.5 1.5 1.5铅（Pb）mg/kg 2 2 2灼烧残渣% 0.5 0.5 0.5 0.5凝固范围 4750 4750 4750附表 2 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（斯潘 65）验证结果批 号 酸 值mgKOH/g 皂化值mgKOH/g 羟 值mgKOH/g 水份 % 灼烧残渣 % 重金属（以 pb 计） 铅含量 mg/Kg砷（以 As 计） 3mg/Kg mg/Kg20100925 12.3 179.9 67.7 0