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分析室安全操作规程一、安全 1、化学药品有专人、专门管理,剧毒药品应设专柜,使用用做记录。. - o3 |) f3 2、电器设备应有接地装置,潮湿的手或物品不能接触电闸。 3、化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验容器盛装事物,火柴头不得乱丢。) 4、化验室应有灭火装置,工作人员应掌握各种灭火装置的使用方法。|2、 分析操作 1、易挥发的酸和有毒物品的操作,应在通风橱内进行。* B3 b1 N6 a1 y( w- C4 r e3 Z+ 2、启用有毒物品及有挥发性、刺激性类的试剂时,不要将瓶口对准自己或别人,加热煮沸时如有沸腾现象,应在溶液中加入玻珠、瓷片等。 3、工作中,应保持桌面清洁、整齐。3 L1 S# I; j9 U 4、工作中,应及时做好原始记录。 5、工作完毕后,及时清洗器皿放好仪器药品。 6、废液倒入废液缸,有毒物品按规定处理。: q8 n4 g- P7 o/ m+ V2 6 L 7、室内应定期排风换气,保持室内外清洁整齐。 化学药品管理制度 化验室所需的化学药品及试剂溶液很多,化学药品大多数具有一定的度性及危险性,对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要,也是确保安全的需要。化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类,无机物可按酸、碱、盐分类,盐类中可按周期表金属元素顺序排列例如钾盐、钠盐等,有机物可按官能团分类,如烃、醇、酚、酮、酸等。另外也可以按应用分类如基准物、指示剂、色谱固定液等。1.属于危险品化学药品7 F q- V/ ?( m) |6 Y2 v$ t (1)易爆和不稳定物质:过氧化氢、有机过氧化物、等。 (2)氧化性物质:氧化性酸、过氧化氢等。 (3)可燃性物质:除易燃的气体、液体、固体、还包括在潮气中会生成可燃气体的物质。如碱金属的氧化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。 (4)剧毒物质:氰化钾、三氧化二砷等。0 2.化验室试剂存放要求& h0 L: u) g5 I$ (1) 易燃易爆试剂应储存于铁柜中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内(防爆冰箱除外)。 (2)相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物,不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。 (3)腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。 (4)要注意化学药品的存放期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物,放置愈久愈危险。乙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环等若未加阻化剂(对苯二酚、苯三酚、硫酸亚铁等)存放期不得超过一年。 Z1 W(5)药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。 (6)发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔以免引起严重后果。 (7)剧毒品应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度 卫生管理制度1、 车间卫生) Q0 d) I% X, L3 w$ M6 Z/ f1做好化验室的清洁卫生是每个化验室人员应尽的义务。化验室的清洁不仅一方面反映了化验室的良好面貌,更有利于化验室各种精密仪器设备的良好运行,因此,化验室每位员工有责任维护良好的环境。2 每个班组都应做好本班文明建设、整洁卫生工作,实验仪器设备应布局合理、摆放整齐。3化验室实行卫生区域包干,每周日下午全面打扫我室的全部包干区(包括室内和责任区)。4 每班都要求对使用设备工具按要求进行清扫或清洗,并保证化验室的桌面、墙面、地面、门窗和设备应无积灰、蛛网及杂物,按要求归类垃圾、废物。* 3 c$ C+ 5将衣服等个人物品放在规定的地方。6 养成的良好卫生操作习惯,使用的手巾(抹布、拖把)必须是清洁卫生,不得使用发霉、破烂的手巾(抹布、拖把)用作工作手巾(抹布、拖把)。7 白班人员要及时按要求清理垃圾、废物。二、个人卫生5 V0 J9 I+ n1 仪容仪表整洁,工作穿工装,不得奇装异发。; L& |2 q7 d2 试验完毕需用肥皂水洗手。 化验室库房管理制度1 入库验收。进库物资必须经验收后方可入库。 V4 e8 M- S% d n; e$ w/ U( M1.1 质量验收:由负责人按质量要求或合同规定进行验收,确认质量合格后、在人库验收单上签章。1.2 数量验收:由负责人按验收单、通过检料、检件、确认物资的品名、数量无误后,验收人库。1.3 在检验中,若发现供方出具的质量证件与实物不符时,由负责人提出报告单,并注明质量不符,拒收入库。1.4 经检查数量不准确的物资应妥善保管,等待处理。1.5 相关负责人对进库的一切原材料都要做好记录。2 帐物管理5 / * i7 f1 n/ S2.1 必须按规定项目认真填写相关账目,做到随清月结。% p% . N! 6 S+ p9 j2.2 月末报告出的报表必须与入库、出库和结存保持平衡,做到帐物一致。3 出库手续 k+ _; 6 # 3.1 仓库相关负责人凭领物单发货。1 A2 O: C1 w; r( n c3.2 验收不合格的物资不得发放。4 清库盘点4.1 坚持收发盘点,每月盘点一次,年终进行全面盘点。& ; e0 x8 d ?. N A4.2 发生库耗,保管员应按标准规定进行报销,超过库耗率的部分,经相关部门批准报销。4.3 因保管不当造成原材料变质或损坏,要查明原因,对责任者要根据情节轻重给予批评教育和处罚。5 物资的分类与存放5.1 化验室仓库物资暂时分为试剂药品、玻璃仪器、损坏物资、其它物资三大类。5.2 试剂药品由大班长负责保管,并按相应标准按要求分类存放。/ L4 J6 r( n/ D0 k8 e ?5.3 玻璃仪器由大班长负责保管,并按相应标准按要求分类存放。+ p, ! i9 c7 I5.4 损坏物资由主管负责保管,并按相应标准按要求分类存放。5.5 其它物资由主管负责保管,并按相应标准按要求分类存放。 标准物质管理制度1目的 为了保证检验工作的质量和检测结果的准确性,对标准物质的使用要进行严格、严谨的管理。 T K1 E& | T2 L. 2范围 本部门所有标准物质包括:标准样品、标准溶液、标准气体等。3 J/ N r. q; R/ O- F; 3职责3.1 化验室大班长负责标准物质的保管。 I) Qv7 L3.2 化验室负责人负责对标准物质使用的监督。3.3 化验室技术负责人负责标准物质使用的批准。4工作程序4.1 标准物质的购买。4.1.1 由化验室专人提交采购申请单,总经理批准并在采购单上签名,由采购部负责购买。4.1.2 购买回来的标准物质要进行验收、贴好编号、做好登记。( f0 t6 S& P0 h$ a1 N4.2 标准物质建立相应的档案和目录。0 ( s* * f% r. C) U V- A! j8 v4.2.1 标准证书统一在一个文件夹内由专人管理。4.2.2 建立标准物质管理表单,包括名称、规格、特性值、有效期、证书以及报废处理等。专人负责记录。% f7 |$ J$ , w, I. A; N) u2 i4.3 标准物质领用应由班长申请,必须填写领用登记表,并说明使用目的,由化验室负责人批准签名后使用。4.3.1 标准样品应按其规定进行稀释制备。标准溶液根据其标识浓度逐级稀释至相应标准要求所需浓度,稀释级别一般一次不高于1000倍。制备好的标准物质应有标签,注明名称、浓度、配制日期、有效期及配制人。配制好的溶液应妥善保存并做好标准溶液配制及稀释记录。4.3.2 制备后的标准使用液应做盲样进行验证。4.3.3 打开的标准溶液一次不能使用完时,应封口,贴上标签,注明打开日期及有效期。保存在保鲜柜中,并做好记录。; G4.3.4 使用人应保证标准物质的完整无损,不受污染、损失、混乱和丢失,用后立即放回原处,并填写标准物质使用记录。6 Z9 x3 c! j8 ; p1 S% O4.3.5 领用的标准溶液储备液安规定期限保存,使用前稀释,现用现配。4.4 标准物质应存放在阴凉处,密封保存,有特殊要求的按要求保存。$ L: K4 n* d 4.5 标准物质应定期检查,过期的应及时处理,不足时应及时申购。标准溶液的配制及领用制度1 基本要求 从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水符合GB/T 6682中的“三级水”的要求。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须符合A级要求。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁,与溶液无反应。2 标准溶液的配制与标定 标准溶液岗位人员按分析检验规程实施配制,所配标准溶液的浓度与计划浓度之差不超过5%,标定时的平行试验不得少于8次(2人各做4平行),结果的绝对误差不得超过如下规定,取四次平行试验的平均值: a) 浓度为0.1mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位2; b) 浓度为0.5mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位5; c) 浓度为1.0mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位1; d) 浓度为0.25mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位3;7 c! V6 H3 Z4 Q* ; r e) 其它浓度的标准溶液平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,但EDTA标准溶液要求不大于0.1%。 直接配制和经标定的标准溶液的浓度采用四位有效数字。2 9 q1 ( q3 Y! v 要求空白试验的溶液需定期或检测前进行空白测定。配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液稀释,必要时重新标定。 在标定标准溶液时,应代入温度、仪器和空白试验的补正值,在使用标准溶液有高精度要求时,也应代入温度的体积校正系数。 计算过程按GB8170标准进行处理。: x9 S- S+ d1 2 X. q # P3 标准溶液的管理+ G$ m: V8 k7 l 贮存标准溶液的容器应符合GB601,GB602标准要求。配制好的标准溶液应贴标签,标明溶液的名称、浓度、配制日期和有效截止期。各种标准溶液有效期可根据规程要求以及溶液的性质确定,但最长不得超过二个月。标准溶液一旦发现混浊、沉淀或颜色变化等异常时,应停止使用。各分析室无配制标液资格和条件的人员不得用稀释方法改变标准溶液原有的浓度。超过有效期的标准溶液应停止使用,重新标定或改作非标准溶液使用。配制好的标准溶液应贮存在阴凉、干燥、通风良好的贮藏室内分类摆放,取拿方便,避免阳光直射。4 标准溶液的发放与领用 无配制标准溶液资格的分析室应从质检处标准溶液配制岗位领用,有资格的分析室可在授权范围内配制标准溶液自用。 领用或盛装标准溶液的容器应清洁、无破损,并事先贴有需领标准溶液的标签。 % V7 p5 F发放标准溶液必须两人共同发放,发放前需核准所发标准溶液的名称、浓度,有效期与领用瓶标签一致,由一人主发,另一人复核。7 z( r! z+ ?) F: # ?$ r 所发放的标准溶液必须在有效期内。 2 z& c w , T, + q8 w 所发放的标准溶液需有记录,记录的内容包括:发放日期、标准溶液名称、浓度、数量、领用人及发放人、复核人,必要时另附加备注说明。; J# R# t1 t# h F. |$ 质检处每周一、三、五为标准溶液发放时间。 检测仪器设备期间核查的程序1 目的* |: , O+ V3 确保测试数据的可靠,对重要的测量仪器设备在两次检定(校准)之间进行性能指标符 合性运行检查。- Z4 z& | P0 Q( j+ # 9 s2 适用范围4 k t2 l& n+ R/ H 本程序满足于产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收)评审准则(试行)第8条, 第 9条的规定,适用于本单位对重要的仪器设备在两次检定(校准)之间进行运行检查/ 期间核查的管理。+ f1 o; N# f. z c3 职责* p+ F& r$ G3 s3 L. p# g3.1 质量管理科负责制定核查设备目录、核查周期及核查档案管理。 D, P( C2 s5 B! . U* o( X% u: k3.2 各有关检测室按规定具体实施。) r |3 o1 L/ T/ p$ 4 工作流程$ % A+ y9 5 / W Y4.1 质量管理科每年的1月份根据本站的设备使用率及设备检定的具体情况,制订出需进 行运行检查的设备目录。2 p7 j# 0 Z b6 A , F2 ) h9 V Y4.2 各检测科室负责根据质量控制科下发的目录,编制运行检查方法并适时进行核查。4.3 运行检查4.3.1 电子分析天平及其他需检定的仪器设备在检定周期内的运行检查,在正常情况下, 每6个月进行一次。电子分析天平在量程内用检定的砝码进行检查,其他需检定的仪 器设备按相关的方法进行,并将每次检查情况记录于仪器设备运行检查登记表、仪器 设备使用记录中。4.3.2 电子分析天平及其他仪器设备在检定周期内的运行检查,由使用科室拟订目录并编 制运行检查方法、适时进行核查。, B B y6 _- U2 X4.4 运行检查中发现设备运行问题或影响到检验结果问题时,应立即报告检测科室主任和 单位技术负责人。/ R/ u1 c! t9 ! 4.5 质量管理科每年对运行检查的实施考核一次。5. 附件5.1仪器设备周期检定/自校准计划表: r) L/ p y; H5.2期间核查记录表 化验室采样、留样及样品室管理制度1、 为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度。8 s* ( b+ C& s* 二、依据标准) _4 F# ?# J. m/ I. : P+ O1 B 本管理制度在安全采样方面依据工业化学产品采样安全通则标准。在具体采样方面依据化工产品采样总则标准。HO三、采样管理要求、根据技术部下发的检验计划实施采样。采样必须严格执行化工产品采样总则、固体化工产品采样通则、液体化工产品采样通则、气体化工产品采样通则和工业用化学产品采样安全通则等标准。采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性和真实性。、取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样,操作时除了应注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。 C4 v2 w F/ v! R6 3、槽车取样必须通知现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启封开盖。 4、到装置现场取样时,要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。若现场环境恶劣,没有安全保证,可停止采样操作,并通知生产调度和工艺人员。如确因生产急需非采样不可,有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。%4、1取样现场通道发生障碍(如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等); 4、2雨天且风速在级以上(直接影响采样样品品质); 4、3采样通道有大量积水; 4、4所采的样品外观有异常;2 s) x/ N% t+ G% 2 X1 O2 _ 4、5槽车取样无现场管理人员配合; 4、6无雨但风速在级以上(包括级)。4 P0 n U( M- e5、涉及防爆区域采样,要求使用防爆工具(一般准备铜质活扳手英寸两把或型扳手一把),严禁使用其它不防爆工具。不得在雷电、暴雨期间或风力超过级以上(含级)的气候条
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