4-1 食品营养强化剂 d-泛酸钠 标准文本（征求意见稿）

1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB XXXX201食品安全国家标准食品营养强化剂 D-泛酸钠（征求意见稿）201-发布 201-实施GB 201食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠1 范围 本标准适用于以泛酸钙与硫酸钠反应或者以 ，-二羟基-， 丁酸二甲酯的钠盐与 -丙氨酸缩合而得的食品营养强化剂 D-泛酸钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C9H16NNaO52.2结构式2.3相对分子质量241.22 (按 2007 年国际相对原子质量 ) 3技术要求3.1感官要求：感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目 要求 检验方法色泽 白色状态 结晶性粉末或粉末气味 略有酸味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味。3.2理化指标：理化指标应符合表 2 的规定。 表 2理化指标项 目 指 标 检验方法GB 202D-泛酸钠含量（以干基计，w/%） 97.0103 附录 A 中 A.4比旋光度（以干基计） ， D20 /（）dm 2kg-1 +25+28.5 附录 A 中 A.5钙 阴性 附录 A 中 A.6pH 值(2 g/10 mL 水) 9-10.5 附录 A 中 A.7干燥失重（硫酸减压干燥器，24 h)/(%) 5 附录 A 中 A.8生物碱试验 阴性 附录 A 中 A.9硫酸盐 (以 SO4 计)/( mg/kg ) 200 附录 A 中 A.10-丙氨酸（以干基计，w/% ） 1.0 附录 A 中 A.11铅（pb）/(mg/kg) 2 附录 A 中 A.12砷（As）/(mg/kg) 3 附录 A 中 A.11GB 203附录 A检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准除另有规定外，所用试剂纯度应在为分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应分别按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1溶解性极易溶于水，易溶于乙醇、丙酮。A.3.2红外光谱采用溴化钾压片法，按GB/T 6040 红外光谱分析方法通则的规定进行试验，试样得红外光谱图应与对照谱图（对照谱图见附录B）一致。A 3.3 呈色试验1A.3.3.1 试剂与材料A.3.3.1.1 氢氧化钠A.3.3.1.2 硫酸铜A.3.3.1.3 氢氧化钠溶液：称取4.3 g的氢氧化钠，溶于水并定容至100 mL。A.3.3.1.4 硫酸铜溶液：取硫酸铜12.5 g，溶于水并定容至100 mL。A 3.3.2 仪器与设备A 3.3.2.1 天平：感量为1 mg 。A.3.3.3 操作步骤称取0.05 g（精确至1 mg）试样，加入5 mL氢氧化钠溶液（A.3.3.1.3）溶解，加入1滴硫酸铜溶液（A.3.3.1.4） ，摇匀，溶液应显现紫蓝色。A.3.4 呈色试验2A.3.4.1 试剂与材料A.3.4.1.1 氢氧化钠A.3.4.1.2 盐酸GB 204A.3.4.1.3 氯化铁（FeCl 36H2O）A.3.3.1.4 氢氧化钠溶液：称取4.3 g的氢氧化钠，溶于水并定容至100 mL。A.3.3.1.5 盐酸溶液：量取9 mL的盐酸，溶于水并定容至100 mL。A.3.3.1.6 氯化铁试液：取氯化铁9 g，溶于水并定容至100 mL。A.3.3.1.7 酚酞指示液A 3.3.2 仪器与设备A 3.3.2.1 天平：感量为1 mg 。A.3.3.3 操作步骤称取0.05 g (精确至1mg)试样，加入 5 mL氢氧化钠溶液(3.3.1.4) ，振摇，水浴加热煮沸1min ，放冷，加酚酞指示液1滴，滴加盐酸溶液（A.3.3.1.5）至溶液褪色，加2滴氯化铁试液（A.3.3.1.6），摇匀，溶液应显现深黄色。A.4 泛酸钠含量的测定A.4.1 试剂与材料A.4.1.1 甲醇A.4.1.2 磷酸二氢钾A.4.1.3 磷酸A.4.1.3.1 磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）:称取6.8 g磷酸二氢钾，用水溶解并定容至1000 mL。用磷酸调pH值至3.0，用0.45 m滤膜备用。A.4.1.4 泛酸钠标准溶液（1 mg/mL)：准确称取泛酸钠标准品1.000 g，加水溶解并定容至1000 mL 。A.4.1.4.1 泛酸钠标准曲线配制：分别吸取1.00、2.00、5.00、10.0、20.0和50.0标准溶液（A.4.1.4）于100 mL容量瓶中，加水定容，配制成10.0 mg/L，20.0 mg/L，50.0 mg/L，100 mg/L，200 mg/L，500 mg/L的标准工作溶液，临用时配制。A.4.2 仪器与设备A.4.2.1 天平：感量为1 mg 。A.4.2.2 高效液相色谱仪，带紫外检测器。A.4.2.3 pH 计：精度为0.01。A.4.3 分析步骤A.4.3.1 试样处理称取预先干燥的试样0.05 g(精确至 1 mg)，用水稀释到100 mL，此为试样液。A.4.3.2 参考色谱条件色谱柱：ODS-C18(粒径 5 m,250 mm4.6 mm)或同等性能色谱柱GB 205流动相：取磷酸二氢钾溶液（A.4.1.3.1 ）900 mL，取甲醇（A.4.1.1）100 mL，混匀后经0.45 m滤膜过滤备用。流速：1.0 mL/min。检测波长：200 nm。柱温：30 。进样量：10L。A.4.3.2 测定分别将标准工作曲线（A.4.1.4.1）和试样液（A.4.3.1）依次进行色谱测定，从标准曲线中查得试液中泛酸钠的浓度。A.4.4 分析结果的表述泛酸钠的质量分数w 2， 数 值 以 %表 示 ， 按式（A.1）计算： （A.1）10mVCw式中：w2样品中泛酸钠的质量分数，%；C试样液中泛酸钠的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）V试样定容的体积，单位为毫升（mL） ；m试样的质量，单位为克（ g）A.5 比旋光度A.5.1 仪器与设备A 5.1.1 天平：感量为 0.01 g。A.5.1.2 比旋光度计A.5.2 分析步骤称取已干燥的试样 1.25 g，加水溶解并定容至 25 mL，按 GB/T 613化学试剂 比旋光度测定通用方法测定比旋光度。A 6 钙定性A.6.1 试剂与材料A.6.1.1 冰醋酸A.6.1.2 草酸铵A.6.1.3 醋酸溶液：吸取1 mL冰醋酸，加水定容至20 mL。A.6.1.4 草酸铵试液：取草酸铵4 g，加水使其溶解，定容至100 mL。A.6.2 仪器与设备GB 206A.6.2.1 天平：感量为 0.01g。A.6.3 操作步骤称取试样1 g（精密至0.01 g）溶于10 mL的水，加0.5 mL醋酸溶液（A.6.1.3）及0.5 mL草酸铵试液（A.6.1.4），不得生成沉淀。A.7 pH 值称取 2 g（精确至 0.01 g）试样于 10 mL 比色管中，加水置刻度。然后按照 GB/T 23769无机化工产品 水溶液中 pH 值测定通用方法 规定的方法进行测定 pH 值。A.8 干燥失重称取约 2 g(精确至 0.1mg)试样于预先在 105+2下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于硫酸减压干燥器内，干燥 24 h，称量。A.9 生物碱A.9.1 试剂与材料A.9.1.1 盐酸。A.9.1.2 碘化钾。A.9.1.3 二氯化汞A.9.1.4 盐酸溶液：2.7 mol/L A.9.1.5 汞碘化钾试液：取二氯化汞1.36 g溶于60 mL水中，另取碘化钾5 g溶于10 mL水，将两液混合，加水稀释至100 mL。A.9.2 仪器与设备A.9.2.1 天平：感量为0.01 g。A.9.3 操作步骤称取试样0.2g（精确至0.01 g），加水5 mL，加1 mL盐酸溶液（A.9.1.4）和2滴汞碘化钾试液（A.9.1.5），在1分钟内不得产生浑浊。A 10 硫酸盐的测定A.10.1 试剂与材料A.10.1.1 盐酸。A.10.1.2 硫酸钾。A.10.1.3 乙醇。A.10.1.4 氯化钡。A.10.1.5 盐酸溶液：1+2。A.10.1.6 乙醇溶液：30 %。GB 207A.10.1.7 硫酸钾乙醇溶液：将0.02 g硫酸钾溶解到100 mL30 %乙醇溶液中。A.10.1.8 氯化钡溶液：250 g/L。A.10.2 仪器与设备A.10.2.1 天平：感量为1 mg 。A.10.3 操作步骤称取试样1.0 g（精确至0.01 g）于25 mL比色管中，溶于5 mL的水，加0.5 mL 盐酸（A.10.1.5）酸化。将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液（A.10.1.7）与1 mL 氯化钡溶液（A.10.1.8）混合，组成晶种液，准确放置1分钟，加入上述已酸化的溶液，并稀释至10.0 mL，摇匀，放置5分钟，此为试样液。同样称取0.036 g硫酸钾（即相当于0.02 gSO42-），溶于100 mL水，取其中1 mL(相当于样品中SO42-的含量为200 mg/kg) 于25 mL比色管中，溶于5 mL水，同上述操作，此为对照液。黑色背景上从比色管上方比较两者浊度。试样液浊度小于或等于对照液浊度，为通过试验。A.11 -丙氨酸A.11.1 试剂与材料A.11.1.1 硅胶 G 薄层板A.11.1.2-丙氨酸A.11.1.3 乙醇A.11.1.4 茚三酮A.11.1.5 展开剂:乙醇:水=65:35A.11.1.6 茚三酮试液:取 2 g 茚三酮溶于乙醇并定容至 100 mL。A.11.2 仪器与设备A.11.2.1 天平：感量为1 mg 。A.11.3 分析步骤取 -丙氨酸 0.02 g 溶解于 50 mL 水中作对照品溶液（相当于样品中 -丙氨酸 1 %）。称取 0.2 g试样，溶于 5 mL 水中作试样液。吸取上述溶液各 5 L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以展开剂（A.11.1.5）展开，晾干，喷茚三酮试液（A.11.1.6），在 100 干燥 10 分钟，立即检视，样品溶液如显示与对照品溶液 Rf 值相同的斑点，其颜色不得深于对照品。A.12 铅称取试样 10g（精确至 1mg）按国标 GB 5