4-2 食品营养强化剂 d-泛酸钠 编制说明

1食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛 酸 钠 （征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况根据国家卫生和计划生育委员会“食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书（2014 年） ” （项目编号为 spaq-2014-26） ，食品营养强化剂 D-泛酸钠被列入 2014 年食品安全国家标准制定计划项目。本标准主要起草单位有：广东出入境检验检疫局。起草过程：1. 2014 年 1 月组建了标准起草工作小组，负责起草标准文本及编制说明。2 2014 年 1 月至 4 月，起草工作组在广泛调研我国食品营养强化剂 d-泛酸钠生产、应用现状的基础上，结合目前产品的生产水平和经营情况，确定该标准的基本框架，包括：标准名称、使用范围、技术指标、检测方法等内容，形成标准草案。32014 年 4 月至 5 月， 起草工作组依据座谈会以及其他形式所征求到的意见和建议，多次对该标准草案进行研讨并修改文本，于 2014 年 5 月下旬完成标准草案修改稿。42014 年 6 月开始，广东出入境检验检疫局将标准文本及编制说明的征求意见稿以信件及电子邮件的形式发给有关企业和专家广泛征求意见。标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议对标准文本及编制说明进行了修改和完善。 5. 2015 年 10 月，向秘书处递交标准的征求意见稿、编制说明以及相关材料。二、标准的重要内容及主要修改情况本标准的主要技术内容说明如下：（一）标准名称按照食品安全法有关规定和项目委托协议书（项目编号：spaq-2014-26） ，本标准名称为食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠 。（二）范围本标准适用于以泛酸钙与硫酸钠反应或者以 ，-二羟基-， 丁酸二甲酯的钠盐与 -丙氨酸缩合而得的食品营养强化剂 D-泛酸钠产品。（三）检验项目的确定在本标准起草过程中，工作组联系了一些 D-泛酸钠生产企业，了解了目前 D-泛酸钠生产的主要工艺流程：泛酸钠目前的生产工艺主要有二种：一是由泛酸钙与硫酸钠经交换反应而得。二是由 ,-二羟基-, -丁酸二甲酯的钠盐与 -丙氨酸缩合而得。本标准检验项目基于日本公定书第七版及台湾标准，参考了中国药典 第二部 、美国食品化学品法典 （FOOD CHEMICALS CODEX,2008） 、美国药典 USP36（U.S. Pharmacopeia 36）以及欧洲药典EP 8(European Pharmacopoeia 8.0 )中泛酸钙标准，同时结合国内产品的生产工艺、质量水平及检验水平的实际情况进行确定。 感官指标为：白结晶性粉末或粉末，略有酸味。技术指标如下：2本标准泛酸钠的技术指标，其中鉴别试验、钠离子鉴别、比旋光度、钙定性、pH 值、干燥失重、生物碱、砷采用日本标准。同时参考国内外对同类物质泛酸钙的技术指标及考虑泛酸钠产品的生产工艺确定：主成分指标直接测定泛酸钠含量，删去测定氮和钠间接测定主成分含量的指标；增加产品溶解性的描述，红外光谱鉴别试验，增加了硫酸盐和 -丙氨酸两个杂质成分指标；重金属指标更改为铅（依据.生产原料和生产工艺带入各种重金属的可能性，及本标准验证中对产品中铬、镉等重金属的测定均未检出，2.目前 JECFA 和 FCC 广泛铅、砷指标代替重金属指标） 。食品营养强化剂泛酸钠标准技术指标对比表 1 和本标准参考同类物质泛酸钙技术指标及泛酸钠厂家标准,拟增加的指标对比见表 2。表 1 国内外 D-泛酸钠的各技术指标对比项 目 日本公定书 台湾 本标准 备注鉴别试验 1 泛酸钠呈色试验 1 无 泛酸钠呈色试验 1 采用日本标准鉴别试验 2 泛酸钠呈色试验 2 无 泛酸钠呈色试验 2 采用日本标准钠离子鉴别 有 无 有 采用日本标准钠（以干基计，%） 9.39.7 9.49.8氮（以干基计，%） 5.66.0 5.66.0直接检测泛酸钠含量直接检测主成分含量比旋光度， D20 +25+28.5 +25+30 +25+28.5 采用日本钙 阴性 阴性 阴性 等同采用铅（pb），mg/kg 20（重金属以铅计） 20（重金属以铅计） 2（铅） 直接检测铅砷（As ），mg/kg 3 无 3 等同采用生物碱试验 阴性 阴性 阴性 等同采用干燥失重（硫酸减压干燥器，24h)，% 5 5 5 等同采用pH 值9-10 无 9-10.5 实际样品测定结果确定表 2 本标准拟增加的指标（ 参考同类物质泛酸钙技术指标及泛酸钠厂家标准）项 目 FCC V EP 8 USP36 中 国 药 典 厂 家 标 准 本 标 准 指 标溶 解 性 有 有 无 有 无极 易 溶 于 水 ，易 溶 于 乙 醇 、丙 酮红外光谱与 标 准 谱 图对 照无 与 标 准 谱 图 对照与 标 准 谱 图 对照无与 标 准 谱 图 对照含量（以干基计，%）97%103%无 95%115%无 98%101% 97%103%-丙氨酸，% 1.0 1.0 无 1.0 无 1.0%3硫酸盐 (以 SO4 计)， mg/kg 无 无 无 无 200 200(四) 检验方法考虑到我国目前检测手段的实际情况，本标准中检验项目的测定基本参考我国现行通用的测定方法标准。1 鉴别试验本标准鉴别试验 1 鉴别泛酸根离子，等同采用日本公定书方法(泛酸钠) 与中国药典（泛酸钙）鉴别方法。本标准的鉴别试验 2 鉴别泛酸根离子，日本公定书方法(泛酸钠) 与中国药典、FCCV 、USP36（泛酸钙）的鉴别方法原理一致，采用中国药典和 USP36 的鉴别试验的方法（用酚酞指示剂调节反应溶液的酸性） 。本标准钠离子鉴定方法采用中国药典第二部附录 一般鉴别试验中钠离子鉴别。本标准增加了红外光谱鉴定，等同采用国家标准 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 。2D-泛酸钠含量本标准中主成分分析参考 USP FCC 的泛酸钙标准含量分析和厂家标准含量分析均采用液相色谱法测定，液相色谱条件参考 GB 5413.17食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定第二法 高效液相色谱法。3比旋光度按照 GB/T 613 化学试剂 比旋光度测定通用方法 测定。4钙定性采用日本公定书方法测定。5pH 值采用日本公定书方法称取样品 2.0 g，加水定容到 10 mL，再按照 GB/T 23769无机化工产品 水溶液中 pH 值测定通用方法 。6干燥失重采用日本公定书方法。7生物碱试验采用日本公定书方法。8硫酸盐依据限量选择合适的样品液和对照液，再按照 GB/T 9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法测定。9-丙氨酸采用中国药典泛酸钙中 -丙氨酸的测定方法，为薄层色谱法。10铅按照 GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定第三法 火焰原子吸收光谱法测定。11砷按照 GB 5009.11食品中总砷及无机砷的测定中氢化物发生原子荧光光谱法测定。4三、国内国际