15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐

1食品添加剂 二甲基二碳酸盐（维果灵）1 范围本标准适用于食品添加剂二甲基二碳酸盐。食品添加剂二甲基二碳酸盐为无色液体。2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式C4H6O52.2 结构式2.3 相对分子质量134.09 3 技术要求应符合表 1 的规定。表 1 技术要求项 目 指 标 检验方法二甲基二碳酸盐，w /% 99.8 附录 A 中 A.3碳酸二甲酯，w /% 0.2 附录 A 中 A.4铅(Pb)/（mg/kg） 2 GB 5009.121附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1 溶解性溶于水并分解，易溶于甲苯。A.2.2 红外谱图对照红外谱图与附录 B 图 B.1 给出的二甲基二碳酸盐红外谱图一致。A.3二甲基二碳酸盐含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1丙酮。A.3.1.2二丁胺氯苯溶液： 120g/L。A.3.1.3盐酸标准滴定溶液：c(Hcl)=1mol/L。A.3.2 仪器和设备电位计：测定电压1 mV。A.3.3 分析步骤用2mL注射器称取1.0g1.3g样品，精确至0.0001mg，置于已加入约70mL丙酮的150mL烧杯中，准确加入20mL二丁胺氯苯溶液，边加边搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。A.3.4 结果计算二甲基二碳酸盐的质量分数以w 1计,数值以%表示，按公式（A.1）计算：(A.1)21()/01VcMwm式中：V 1样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V 2空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 试样质量的数值，单位为克 (g)；M 二甲基二碳酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M =134.09。A.4碳酸二甲酯含量的测定A.4.1 试剂和材料2甲基异丁基酮。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。A.4.2.2色谱数据处理机或色谱工作站氢离子火焰检测器。A.4.2.3 进样器：带石英针头的微量注射器，10 L。A.4.3 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1，各组分的近似保留时间见表 A.2，碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图见附录 B 图 B.2。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表 A.1 色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱 柱长 50m，柱内径 0.3mm ，涂有 SE 30-D 的毛细管柱 柱箱温度 初始温度 30，保持 5min，以 40/min 的速度升温到 120，最终温度：120，保持 5min气化室温度/ 室温（约 25） 检测器温度/ 200载气（氦气）柱前压/bar 3.0柱流量/( mL/min) 11燃气（氢气）流量/(mL/min) 35 助燃气（空气）流量/ (mL/min) 300 补充气流量/( mL/min) 28进样量/L 2表 A.2 各组分的近似保留时间组分名称 近似保留时间/min碳酸二甲酯 2甲基异丁基酮 4.5二甲基二碳酸盐 8A.4.4 分析步骤称取约10g样品，精确至0.0001g，放入瓶中。加入一定量的甲基异丁基酮，与预计的碳酸二甲酯含量一致。密封带边小瓶，充分混匀后进样2L。A.4.5 结果计算碳酸二甲酯的质量分数以w 2计 ,数值以%表示，按公式（A.2）计算：100 (A.2)mAfw12式中：A 碳酸二甲酯峰面积的数值；A 1甲基异丁基酮峰面积的数值；f碳酸二甲酯的校正因子；m1 甲基异丁基酮质量的数值，单位为毫克 (mg)；3m 样品质量的数值，单位为毫克 (mg)。附录B二甲基二