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第十章 化学实验基础 第36讲 物质的分离和提纯1(2016北京高考卷)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析:冷水浸泡属于物质的溶解,A错误;加热煎制属于加热操作,B错误;箅渣取液属于过滤,C正确;灌装保存属于液体的转移,D错误。答案:C2下列分离物质的方法中,利用了物质的沸点的是()A蒸馏B萃取C重结晶 D蒸发解析:萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离,蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉;蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。答案:A3现有三组实验:除去混在植物油中的水;回收碘的CCl4溶液中的CCl4;用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是()A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液解析:植物油和水互不相溶,应采用分液法分离;碘易溶于CCl4,故用蒸馏法分离;用酒精浸取中草药中的有效成分,利用萃取原理。答案:C4下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是()解析:蒸馏与物质的沸点有关,与物质的溶解性无关,A正确;洗气与气体的溶解性有关,B错误;晶体的析出与物质的溶解性有关,C错误;萃取与物质的溶解性有关,D错误。答案:A5(2017河北冀州中学质检)为了除去MgCl2酸性溶液中的Fe3,可在加热搅拌的条件下加入一种试剂,过滤后,再加入适量的HCl,这种试剂是()ANH3H2O BNaOHCNa2CO3 DMgCO3解析:加入NH3H2O可生成氢氧化铁和氢氧化镁沉淀,同时引入了铵根离子,A错误;加入NaOH,可生成氢氧化铁和氢氧化镁沉淀,同时引入了钠离子,B错误;加入Na2CO3,生成了碳酸镁沉淀和氢氧化铁沉淀,还会引入钠离子,C错误;加入MgCO3,与氢离子反应,起到调节溶液pH的作用,促进铁离子水解生成氢氧化铁沉淀,且不引入新的杂质,D正确。答案:D6为提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法都正确的是()选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)浓硫酸洗气BH2O(Br2)CCl4萃取分液CKCl固体(I2)KOH溶液加热D氯化镁溶液(氯化亚铁)氢氧化钠溶液过滤解析:将混有少量水蒸气的氨气通过足量浓硫酸时,浓硫酸不但吸收了混合气体中的水,还与氨气反应生成硫酸铵,A错误;溴在四氯化碳中的溶解度大于溴在水中的溶解度,四氯化碳和水不互溶,且四氯化碳和Br2不反应,B正确;无法从KCl中除去KOH与I2反应生成的KI,引入了新的杂质,C错误;氯化镁溶液中含有氯化亚铁,加入氢氧化钠溶液,可以与两种物质反应,也除去了氯化镁,不能达到除去杂质的目的,D错误。答案:B7下列实验操作正确的是()A蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热B蒸馏操作时,应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中C分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出D萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大解析:蒸发操作时,当在蒸发皿中出现较多固体时停止加热,利用余热将溶液蒸干;蒸馏操作时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处;萃取操作时,有机萃取剂应与水互不相溶,其密度可大于水也可以小于水。答案:C8(2017浙江金丽衢十二校联考)实验室从含Br的废液中提取溴单质,下列说法中能达到实验目的的是()A用装置甲氧化废液中的BrB用装置乙分离CCl4层和水层C用装置丙分离CCl4和液溴D用仪器丁长期贮存液溴解析:为使物质充分发生反应,导气管应“长进短出”,故不能用装置甲氧化废液中的溴离子,A错误;由于水的密度比四氯化碳小,二者是互不相溶的两种液体物质,因此可以用分液的方法分离,B正确;用蒸馏的方法进行物质分离时,应该把温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口附近,因此不能用装置丙分离四氯化碳和液溴,C错误;液溴容易挥发,在保存时常加些水形成水封,由于溴会与橡胶发生反应,所以应该使用玻璃塞,D错误。答案:B9按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置解析:A项,步骤(1),由于得到不溶性物质和滤液,所以应采取过滤的方法,正确。B项,步骤(2),由于得到有机层和水层,所以应用分液漏斗分离,正确。C项,从水溶液中获得固体,应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法,应用蒸发皿,错误。D项,从有机层中获得甲苯,根据沸点不同,应采用蒸馏装置,正确。答案:C10如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案,请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是()A可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3答案:D11氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下:提示:在本实验条件下,Ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(1)反应中除掉的杂质离子是_,加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是_。(2)反应的反应类型为_,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有_。(3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。答案:(1)Fe2和Mn2铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(3)取少量最后一次水洗液于试管中,滴入12滴稀盐酸,再滴入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净12工业上利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等)为原料制备高档颜料铁红(Fe2O3),具体生产流程如下:试回答下列问题:(1)滤液X中含有的金属阳离子是_(填离子符号)。(2)步骤中可选用_调节溶液的pH(填字母)。a稀硫酸 b氨水c氢氧化钠溶液 d高锰酸钾溶液(3)步骤中,FeCO3沉淀完全后,溶液中含有少量Fe2,检验Fe2的方法是_。(4)步骤的反应温度一般需控制在35 以下,其目的是_。(5)在空气中煅烧FeCO3生成产品氧化铁的化学方程式为_。解析:(1)硫铁矿烧渣主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等,酸浸后铁的氧化物和酸反应,二氧化硅不与酸反应,氧化铁与酸反应后生成铁离子,氧化亚铁与酸反应后生成亚铁离子。(2)由步骤加入过量铁粉可知滤液X中阳离子为亚铁离子和三价铁离子,步骤加入试剂调节溶液pH至56.5,所加试剂不能氧化亚铁离子,也不能沉淀亚铁离子。稀硫酸不能调节溶液的pH至56.5;氨水是弱碱,可以调节溶液pH至56.5;氢氧化钠溶液是强碱溶液,会沉淀亚铁离子;高锰酸钾溶液具有强氧化性,能氧化亚铁离子。(3)亚铁离子具有还原性,能被氧化为铁离子,则检验亚铁离子的实验方法是向待检液中先滴加KSCN溶液,无变化,再滴加新制的氯水,溶液显红色,说明含Fe2。(4)步骤的温度过高会导致碳酸氢铵分解,还会促进亚铁离子的水解。(5)在空气中煅烧碳酸亚铁,碳酸亚铁会和氧气反应生成氧化铁和二氧化碳,由原子守恒和得失电子守恒可知,配平后的化学反应方程式为4FeCO3O22Fe2O34CO2。答案:(1)Fe2、Fe3(2)b(3)向待检液中先滴加KSCN溶液,无变化,再滴加新制的氯水,溶液显红色,说明含Fe2(4)防止NH4HCO3分解,减少Fe2的水解(5)4FeCO3O22Fe2O34CO213(2016全国高考卷)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_,该反应需要在冰浴下进行,原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_,产品的缺点是_。解析:(1)石灰石中含少量铁的氧化物,加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物,加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3,加入氨水的目的是中和剩余盐酸,调节溶液的pH,使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀,再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”,图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁,a错误;过滤时,玻璃棒用作引流,b正确;将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止存在气泡,c正确;滤纸边缘要低于漏斗边缘,液面要低于滤纸边缘,d错误;用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动,容易使滤纸破损,e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,该固体为CaCO3,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成的CO2,溶液呈弱酸性。将溶液煮沸,可排出溶解的CO2,防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2,加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应,经过滤得到白色晶体(CaO2),结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O,化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定,受热易分解生成H2O和O2,故该反应在冰浴条件下进行,其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水,能溶于酸,白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(

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