半水二水湿法磷酸工艺设计方法和工业实践[论文资料].pdf

第 13卷 第 3 期 1997 年 云 南 工 业 大 学 学 报 journal of yunnan polytechnic university vol 13 no 3 1997 收稿日期 1996 08 27 半水 二水湿法磷酸 工艺设计方法和工业实践 廖学品 牛存镇 化工轻工工程学院 云南工业大学 昆明 650051 摘要 本文简要介绍了半水 二水湿法磷酸的工艺流程及工艺条件 并以每小时 酸产量 8750 千克为例进行了该工艺的物料衡算 热量衡算 主要设备的工艺设计 计算 关键词 半水 二水物 湿法磷酸 工艺设计 前 言 近年来 随着农业对含磷肥料的需求 湿法磷酸有了较大的发展 磷酸是生产高浓度磷 复肥的重要原料 磷铵 重钙等主要依赖于磷酸工业的发展 磷酸的生产方法分为热法与湿 法 热法磷酸由于其能耗高 价格贵而主要用于磷酸盐的生产 而湿法磷酸目前主要用于生 产高浓度复合肥料 随着湿法磷酸净化技术的不断发展 经净化后的湿法磷酸也可用于生产 磷酸盐 湿法磷酸的生产广泛采用二水物流程 它具有操作控制容易 对设备材质要求较低和对 磷矿适应性强等特点 因而得到广泛采用 但二水物法制得的产品酸浓度较低 通常为22 28 p2o5 需将其浓缩到40 50 p2o5后才能用于磷铵和重钙等高浓度复合肥料的生 产 因此需增加一套浓缩装置 能耗高 另外 p2o5的收率较低 即使在最好条件下也很少超 过 96 因为要维持水平衡 要想洗涤石膏滤饼达到完全回收可溶性 p2o5是不可能的 为 提高 p2o5回收率和磷酸浓度 近年来开发出了半水 二水流程法 其产品酸浓度可达45 p2o5以上 这种产品酸可以不经浓缩而直接用于生产磷铵及重钙等磷肥产品 并且 p2o5的 回收率可达 99 比二水物流程节能 10 左右 得到的磷石膏质量较好 易于综合利用 但 该种流程对磷矿的质量有较高要求 腐蚀性较大 技术要求较高 但因其工艺流程的先进合 理 应成为湿法磷酸的又一主要生产方法 目前 云南省红河州磷肥厂从国外引进技术 按 该工艺流程生产浓度为 45 p2o5的磷酸 本文对每小时酸产量8750kg 100 p2o5 半水 二水物湿法磷酸装置进行工艺设计 系统地介绍了该工艺流程和工艺条件 进行了物料衡 算 热量衡算 主要设备的工艺设计计算 所采用的基础数据大部分来自工业生产中的实际 数据 1 半水 二水物湿法磷酸工艺流程简述 该工艺流程包括萃取系统 半水物过滤系统 转化系统 二水物过滤系统 氟回收系统 本工艺设计不包括氟回收系统的工艺设计 1 1 萃取系统 图 1 萃取系统工艺流程简图 萃取系统工艺流程简图如图 1 合 格 的 磷 矿 粉 100 地 小 于 1 6mm 在 1 萃取槽中与循环料浆中的 磷酸硫酸反应 萃取料浆从 1 萃取槽溢 流至 2 萃取槽 再溢流至 3 萃取槽 3 萃取槽中部份料浆用循环泵送至闪蒸冷 却器进行真空冷却 以保持半水萃取系 统料浆 98 103 的温度 闪蒸冷却器 的料浆通过闪蒸冷却器的液封槽后一部 分到 1 萃取槽 其料浆流量应严格控制 保证 1 萃取槽的磷矿石中总 cao 只有 40 析出 另一部分溢流返回到 3 萃取 槽中 3 萃取槽中液相游离硫酸根应控 制在 2 0 左右 闪蒸冷却器蒸发气体经 除沫器后抽至氟回收系统 3 萃取槽中 部分反应料浆由半水过滤给料泵送至半 水真空过滤机过滤后得成品磷酸 因反 应温度较高 一般均设置消泡剂系统 图 2 半水过滤系统工艺流程简图图 2 半水过滤系统工艺流程简图 主要工艺条件 1 萃取槽温度 98 103 2 萃取槽温度 98 102 3 萃取槽温度 98 103 闪蒸冷却器液封槽温度 91 100 3 萃取槽中 so42 含量 1 85 2 14 w w 3 萃取槽固体含量 29 1 31 w w 3 萃取槽中液相 p2o5浓度 45 w w 1 2 半水过滤系统 半水过滤系统工艺流程如图 2 由可进行流量控制的半水过滤给料 泵把 3 萃取槽的半水料浆送到半水过 滤机 带式 在半水过滤机上磷酸与半 水石膏得以分离 在过滤过程中有多级 滤液排出 第一级滤液是少量的混浊酸 这部分浊酸放至回磷酸槽 第二级滤液是 45 的 成品酸进入成品酸槽 然后用成品酸泵送至贮槽 在过滤出成品酸后 半水滤饼受到三次 逆流洗涤 经半水过滤机过滤后的半水石膏同滤布冲洗水一起通过半水石膏溜槽进入转化 系统进行转化 主要工艺条件 19 第 3 期廖学品 牛存镇 半水 二水湿法磷酸工艺设计方法和工业实践 半水过滤机真空箱真空度 64kpa 以上 滤饼中游离 p2o5 15 半水过滤机热水温度 45 左右 滤饼温度 55 左右 装置冲洗水温度 80 半水过滤机正常带速 7 10 5m min 半水滤饼含水量 30 1 3 转化系统 转化系统工艺流程图如图 3 图 3 转化系统工艺流程简图 图 4 二水过滤系统工艺流程简图 从半水真空过滤机排出的半水滤饼通过半水石膏溜槽进入第一转化槽 经计量的硫酸 给入第一转化槽 第一转化槽料浆溢流至第二转化槽 在转化系统半水物转化为二水物 晶格 中 p2o5进入溶液中 为加速半水物转化为二水物 将活性 sio2加入到第一转化槽 二水料浆泵至二水过滤机进行液固分离 主要工艺条件 第一转化槽料浆温度 60 70 转化槽中 so42 含量 3 8 so42 第二转化槽料浆温度 60 70 转化槽中固体含量 39 1 41 w w 转化槽中 p2o5浓度 6 12 p2o5 1 4 二水物过滤系统 二水过滤系统流程图如图 4 二水过滤系统给料泵把转化槽中的二水料浆送至二水过 滤机 在二水过滤机上二水石膏和稀磷酸得以分离 在过滤机中有三级滤液排出 第一 第 二级滤液流至半水滤布 滤饼洗涤槽 一部分由半水滤饼洗涤泵送至半水过滤机进行最终滤 饼洗涤 另一部分由半水滤布洗涤泵送至半水过滤机进行滤布洗涤 其洗涤液最终排入转 化槽 滤饼进行两次逆流洗涤 主要工艺条件 二水过滤机真空箱真空度 64kpa 以上 二水过滤机正常带速 3 6m min 二水滤饼含水量 24 2 物料及热量衡算 2 1 物料衡算 1 衡算条件 规模 8 750 100 p2o5 h 磷酸 实物产品磷酸浓度 45 p2o5 折合 20 云 南 工 业 大 学 学 报第 13 卷 实物酸产量 19 444 4kg h 磷矿的化学组成 p2o5sio2al2o3fe2o3caomgona2ok2oco2sfc cl 灼失 31 816 211 041 12 44 66 0 250 232 262 250 152 70 58 90ppm 0 35 硫酸浓度 96 用量为理论用量的 105 转化率为 p2o5 99 fe2o3 65 al2o3 80 mgo 100 洗涤率 98 5 水分蒸发量 20kg 水 100kg 磷矿 料浆液固比 半水物 7 3 二水物 6 4 氟分配 气相 60 液相 20 机械损失 1 5 固相 12 损失 8 滤饼含湿量 半水物二水物 半水物过滤后含湿量 45 二水物过滤后含湿量 40 半水物一洗后含湿量 40 二水物一洗后含湿量 30 半水物二洗后含湿量 35 二水物二洗后含湿量 24 半水物三洗后含湿量 30 2 衡算结果 单位 kg h 见下页图 5 2 2 热量衡算 只对萃取系统作热量衡算 1 基础数据 矿粉比热 0 770kj kg k 硫酸 96 25 比热 1 4546kj kg k 返回淡磷酸 38 87 p2o5 94 比热 2 7563kj kg k 磷矿的化学反应热 644 8kj kg 磷矿 萃取槽共 3 个搅拌器 功率 75kw 磷酸稀释热 100 的磷酸稀释至 62 的磷酸 45 p2o5 的稀释热为 153 81kj kgh3po4 淡磷酸与硫酸混合稀释热 38 87 p2o5的磷酸稀释至 30 17 p2o5的磷酸的稀释热 为 27 75kj kgh3po4 萃取料浆比热 100 2 357kj kg k 2 衡算结果 输 入输 出 项 目kj h 106 项 目kj h 106 矿粉带入热0 55151 22酸解料浆带出热29 678666 36 硫酸带入热0 84641 89co2气体带出热0 051080 11 回磷酸带入热20 974446 90sif4气体带出热0 042330 095 化学反应热18 473541 31水份蒸发带出热13 068429 22 磷酸稀释热1 85774 15热损失1 87834 22 回磷酸稀释热1 20522 69 搅拌器作功0 811 83 合 计44 7187100 00合 计44 7187100 00 21 第 3 期廖学品 牛存镇 半水 二水湿法磷酸工艺设计方法和工业实践 图 5 物料衡算结果简图 右 图 3 主要设备工艺 计算 基础数据 半水料浆密度 1720kg m3 二水料浆密度 1400kg m3 回浆倍数 3 萃取时间 1 号 萃取槽 0 5h 2 号萃取槽 0 5h 3号萃取 2h 转化时间 1号转化槽 2h 2 号转化 槽 2h 萃取槽及转化槽的装填 系数 0 8 萃取槽的 d h 1 4 转化槽的 d h 1 真空带式过滤机过滤强 度 1000 3000kg 磷石 膏 干 m2 h 1 1 号萃取槽 有效容积 146 42 m 3 总容积 183 03m3 直径 d 6 8841m 高 h 4 9172m 2 2 号萃取槽 同 1 号萃取槽 3 3 号萃取槽 同 1 号萃取槽 4 1 号转化槽 有效容积 156 94m3 总容积 196 18m3 直径 d 6 2978m 高 h 6 2978m 22 云 南 工 业 大 学 学 报第 13 卷 5 2 号转化槽 同 1 号转化槽 6 半水真空带代过滤机 过滤强度 1 000kg 磷石膏 干 m2 h 过滤面积 43 94m 2 取为 50m2 7 二水真空带式过滤机 过滤强度 2 000kg 磷石膏 干 m2 h 过滤面积 21 97m2 取为 25m2 4 结 束 语 本文系统地介绍了半水 二水湿法磷酸的工艺流程和工艺条件 进行了物料衡算 热量 衡算 主要设备的工艺设计计算 其计算结果与实际生产情况吻合得很好 本文采用的计 算方法和得到的计算结果合理 可靠 对半水 二水湿法磷酸的工业生产具有非常重要的 指导意义 参 考 文 献 1 吴佩芝 湿法磷酸 化学工业出版社 1987 7 2 法 皮埃尔 贝凯 陈明磊 张国信 华青 译 磷矿和磷酸 化学工业出版社 1988 12 3 化学工业部化肥司 中国磷肥工业协会 磷酸磷铵的生产工艺 成都 成都科技大学出版社 1991 7 4 冷元琦 化肥企业能平衡 化学工业出版社 1989 6 5 米蒂素依 托阿特素化学公司 m t 50 半水 二水磷酸工艺 磷酸盐工业 1990 1 37 the method industry practice of technological design of half hydrate dihydrate wet phosphoric acid liao xuepin niu cunzheng school of chemical and light industrial engineering ypu kunming china 650051 abstract this paper introduced the technological process and technological conditions of half hydrate dihydrate wet phosphoric acid and for the example of output 8 750kg h 100 p