反应磁控溅射沉积ITO膜工艺稳定性的研究.docx

反应磁控溅射沉积膜工艺稳定性的研究ito胡云慧彭传才黄广连(国防科技大学八达薄膜技术研究所)re sea rch on the sta b il ity of proce ss techn o logy f or d epo s it in g ito f ilm sin the c ircum stan ce of rea c t ive m a gn e t-con tro lled sputter in gh u y u n h u i, p en g c h u an ca i, h u an g gu an g lian(b a d a f ilm s t ech n ology i n s t itu te of n a ion a l u n iv e rs ity of d ef en se a n d t ech n ology )a bstra c tin th e c ircum stance o f reac t ive m agne t2co n t ro lled sp u t te r ing, sub st ra te tem p e ra tu re、o xygen p re ssu re、p um p ing sp eed and o th e r re la ted co nd it io n s a re f ixed, sp u t te r ing cu r ren t is o n ly ch angedto depo sit ito f ilm s o f ce r ta in squa re re sistance. e xp e r im en t s dem o n st ra te: sp u t te r ing cu r ren t h a s to be inc rea sed lit t le by lit t le to m a in ta in co n stancy o f squa re re sistance. t h is p ap e r ana lyze s th e cau se and po in t s o u t o ne o f th e im po r tan t cau se s inf luenced o n th e stab ility o f p ro ce ss tech no lo gycom e s f rom ta rge t o f in 2sn a llo y it se lf.摘 要在 in 2sn 合金靶反应磁控溅射的情形下, 固定基片温度、氧分压、抽速和其它相关条件, 仅靠改变溅射电流来沉积一定方阻的 ito 膜。实验表明: 随着工艺过程的进行, 溅射电流总要呈现逐渐增加的趋势。 本文分析了产生这种现象的种种原因, 并指出影响工艺稳定的一 个非常重要的因素是 in 2sn 合金靶本身。关键词: in 2sn 合金反应磁控溅射稳定性一、前言在工业化生产中, 要求镀膜工艺具有很好的稳定性, 才能保证生产出批量合格的产品。 以前许多文献如 (1)、(2) 都比较详尽地研究了在反应溅射或反应蒸发的条件下, 成膜质量与氧分 压、基片温度、溅射功率的关系, 但是很少有工艺稳定性方面的研究。 我们在实验中发现, 在反应磁控溅射的条件下, 保持氧分压、基片温度、溅射功率等恒定的条件下, 还有影响工艺稳定的因素, 即 in 2sn 合金靶本身。本文以工业生产线为实验设备, 研究了在反应磁控溅射的条件下, in 2sn 合金靶对工艺稳定性的影响。二、实验设备11 实验设备为一条典型的双端磁控溅射镀膜生产线, 由等待段、进片室、前过渡室、溅射 室、后过渡室、出片室、下料台组成。21 进片室、前过渡室内分别装有多区 p id 控制的加热器, 保证基片在进入溅射室时, 具有收稿日期 1998212224邮编 410073第 2 期胡云慧等: 反应磁控溅射沉积 ito 膜工艺稳定性的研究35相同的温度。31 溅射室、前后过渡室共装有 10 台 k t 300 扩散泵, 极限真空 21023 p a , 保证具有足够的 抽速和良好的真空条件。41 溅射室装有先进的流量控制器, 保证供气的一致性。51 从等待段至下料台各段设一台传动, 由三菱变频器控制。61 溅射电源为自动恒流的直流溅射电源。71 溅射阴极为直接水冷磁铁式, 通过与磁铁直接接触的铜背板, 对镶嵌在铜背板上面的in 2sn 合金靶面进行冷却。81 整个过程自动控制, 保证相同的实验节拍。三、实验结果在实验中, 我们发现膜质对氧分压、基片温度、溅射电流都很敏感。为此我们固定基片的温 度, 并固定氧分压和其它相关条件, 仅靠改变溅射电流来获得良好的匹配, 从而获得一定方阻 具有高透过率和较好牢固度的 ito 膜。以下结果都是在镀制方阻为 208 /时的实验曲线, 其 它方阻时, 趋势都一样。11 随着时间的持续, 要缓慢地增加溅射电流, 才能维持方阻不变。 至于要增加多少电流, 需要靠经验的积累来确定。 且停镀一段时间后 ( 比如 2h ) , 溅射电流又从略大于上次开始时的 溅射电流的位置开始。 见图 1, a 1 为停镀前的曲线, a 2 为停镀后的曲线。21 减少溅射阴极的冷却水量, 对溅射过程也有明显的影响。见图 2, b 1 为较大冷却水量时 的曲线, b 2 为较小冷却水量时的曲线。图 1f ig 1.图 2f ig 2.31 清现靶面后, 溅射电流又从略大于上次清理靶面后 c 1 的溅射电流的位置开始。见图 3,c 1、c 2、c 3 为清理前的曲线簇, c 4 为清理后的曲线。41 通常 6、7 小时后溅射规律会突然变坏, 以至于找不着规律。 图中均未画出突然变坏后 的情况。51 换上 ito 靶后, 上述现象消失, 在相当长的时间内溅射电流保持一个恒定值, 见图 4。四、结果分析11 将图 4 与图 1、图 2、图 3 比较, 看出图 4 的稳定性非常好, 图 1、图 2、图 3 的稳定性比较 差, 说明不稳定因素来源于 in 2sn 合金靶, 系统的其它部分是稳定的。真空第 2 期3621 从图 1、图 2、图 3 中明显看出, 曲线都有一定的斜率, 这是由于 in 2sn 合金靶在溅射过程中, 在靶表面会形成一层氧化物, 而且随着溅射时间的持续, 其厚度不断增加, 势必减弱靶的 导电性能, 从而在机理上讲, 要维持一定的溅射产额, 保持一定的方阻, 必须增加溅射电流。 清 理靶面时, 确实可以看到靶面上有一层黑色疏松的氧化物存在。31 从图 3 看出, 去掉靶面的氧化物后, 溅射电流又从略大于上次清理靶面后的溅射电流 的位置开始, 说明这层氧化物确实对溅射过程产生了影响。41 从图 1、图 3 中又看出, 在停镀一段时间后, 溅射电流又从略大于上次开始时的溅射电 流的位置开始, 并不是从上次停镀时的溅射电流的位置开始, 显然, 还有独立于上述分析的原 因存在。 因为在停镀的过程中, 并没有清理靶面, 靶的氧化物依然存在。 如果只是氧化物的作用, 停镀一段时间后, 溅射电流应该从停镀的位置开始。笔者认为这是靶表面温度积累的结果。 因为在溅射过程中, 本身就要产生很多热量, 而且热玻璃也不断的烘烤靶面, 肯定要对熔点仅为 156的 in 2sn 合金靶表面产生严重影响, 再者这种阴极结构也不能很好的冷却靶面, 导致 靶面温度越积越高, , 一旦停止溅射后, 经过较长时间的冷却, 靶表面又恢复到与原来开始差不多的状态, 所以溅射电流又从上次开始时的位置开始。 由于温度的积累是在镀膜过程中积累 的, 所以温度积累是影响工艺稳定的另一重要因素, 甚至比靶面氧化影响更为严重。51 从通常 6、7 小时后溅射规律会突然变坏这种现象看, 或许可以解释成靶面温度积累太高, 严重地改变了靶面状态, 以至于无法维持正常的镀膜工艺。图 3f ig 3.图 4f ig 4.五、结论由上面的分析看出, 溅射电流缓慢增加的趋势总是存在的, 引起这种现象的原因是在溅射过程中靶表面不断氧化和温度积累。 在用 in 2sn 合金靶镀制较低方阻的 ito 膜时, 其工艺稳 定性和可操作性差。在 in 2sn