原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素.docx

原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素石燕1 , 郑为完1 , 肖薇薇2 , 宋建军1 , 李小丹11 . 南昌大学食品科学教育部重点实验室 , 江西 南昌 3300472 . 江西省化学工业研究所 , 江西 南昌 330029摘 要 通过改变灰化温度 , 灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验 , 对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化 。用火焰原子吸收光谱法对样品中的 ca , mg , fe , cu , zn , m n , k 和 na 等八种元素进行测定 。实 验表明 , 最佳消化条件为 : 灰化温度 510 , 灰化时间 4 h , 盐酸体积比为 1 5 。在最佳实验条件下 , 对牦牛 奶粉各元素的含量做了回收实验 , 回收率范围在 951 2 %1071 3 % , 相对标准偏差 01 38 %31 86 % ( n = 6) 。 实验结果表明 : 牦牛奶粉营养元素含量丰富 , 是营养价值极高的食品 。关键词 正交试验 ; 原子吸收光谱法 ; 牦牛奶粉 ; 营养元素 ; 测定中图分类号 : o5621 3文献标识码 : a文章编号 : 100020593 (2007) 1222588203引言ta ble 1the operating parameters of instrument乙炔流量/ (l mi n - 1 )空气流量/ (l mi n - 1 )波长/ nm灯电流/ ma狭缝/ n m元素牦牛是我国青藏高原及毗邻地区特有的畜种资源 , 牦牛乳是西藏人民的重要食品 , 具有极高的营养价值 , 它的特点 是干物质和脂肪的含量高 , 风味独特 , 品质优良 。牦牛乳主 要营养成分已有报道 1 , 但对牦牛奶粉中微量元素含量的测定还很少见报道 。目前 , 食品 224 中微量元素已成为人们研 究的热点 。钙、镁、铜 、铁 、钾 、钠 、锌和锰是人体必需的微量元素 , 具有重要的生理生化功能 528 , 因此研究测定牦牛奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义 。4221 72851 27661 45891 03241 82131 92481 301 501 501 501 501 501 501 511 111 111 111 111 111 111 121 421 421 421 421 421 421 4ca mg k na cu znfe641010378 mn 2791 5 10 01 5 11 1 21 4 实验部分1table 2elements concentration of mixing standard solution(g ml - 1 )11 1 仪器及工作条件日本岛津 a a2670 型原子吸收光谱仪 ; 6a f241 电热干燥 箱 ( 东 岳 电 器 厂) ; sx24 箱 式 电 阻 炉 ( 沈 阳 市 电 炉 厂) ;fa1604 电子天平 (上海天平仪器厂) ; 仪器工作参数见表 1 。11 2 试剂ca , mg , k , na , cu , zn , fe 和 m n 的标准溶液储备液 (1 mg ml - 1 ) 由江西省化学工业研究所提供 ; 标准工作液 用 2 %的盐酸逐渐稀释成所需要的浓度 , 混合标准溶液各元素的浓度见表 2 ; 体积比分别为 1 3 , 1 4 , 1 5 的盐酸 (分析纯) ; 硝酸 (优级纯) ; 镧溶液 ( 60 g l - 1 ) ; 试验用水为二 次蒸馏水 。序号camgknacuznfemn11 021 031 041 051 001 101 201 301 401 501 201 401 601 811 001 201 401 601 811 011 021 031 041 051 001 201 401 601 811 021 041 061 081 0101 011 021 031 041 051 01234511 3 样品牦牛奶粉由西藏宝信食品有限公司提供 ; 奶粉购于天虹 商场 。11 4 样品处理收稿日期 : 2006205210 , 修订日期 : 2006208220基金项目 : 国家“十五”科技攻关项目( 2004ba901 a35) 和国家自然科学基金项目( 20666004) 资助作者简介 : 石 燕 , 女 , 1964 年生 , 南昌大学食品科学系副教授e2mail : kwei ncu1 edu1 cn第 12 期光谱学与光谱分析2589准确称取 51 000 0 g 左右奶粉于瓷坩埚中 , 在电炉上加热炭化至不冒烟 , 再放进马福炉内灰化 , 待灰分与坩埚脱离 并为白色取出冷却 , 如果有黑色炭粒 , 冷却后加少许 1 5 的硝酸湿润 , 在电炉上小火蒸干后再移入马福炉内灰化成白色灰烬 , 取出 , 冷却至室温。加 hcl 5 ml , 在电炉上加热充分溶解 , 冷却到室温后移入 50 ml 容量瓶中用二次蒸馏水定 容 、待测 。测定钾、钠、钙和镁时 , 加入一定体积的镧溶液 。table 3 regression equation of elements元素回归方程相关系数( r)a = 01 045 1 c + 01 028 6a = 01 0216 c + 01 004 7a = 01 344 5 c + 01 026 5a = 01 070 8 c + 01 019 8a = 01 027 8c + 01 018 2a = 01 085 2c + 01 013 4a = 01 212c + 01 00301 993 301 998 801 998 301 999 201 998 901 992 301 997 0ca k na mg fe cuz n结果与讨论2 m n a = 01 086 5c + 01 0178 01 998 5 21 1 标准工作曲线的绘制按表 2 配制混酸标准溶液 , 按表 1 仪器工作条件进行测 定 ca , mg , k , na , cu , zn , fe 和 m n 八种元素的标准工作曲线 (见表 3) 。21 2 最佳消化条件的选择对牦牛奶粉采用正交试验法 l 9 ( 34 ) 三因素三水平安排 实验 (见表 4) 从而选取最佳的消化条件实验 , 结果见表 5 和表 6 。table 4orthogonal layout design水平影响因素123消化温度/ ( ) a消化时间/ ( h) b浸取液盐酸体积比 c47031 549041 451051 3experimental progra m and results of ya k mil k po wer(g g - 1 )table 5影响因素实验号abccamgknacuznfemn123456789k1k2k31112223333 3503 2003 5101231231233 3303 4693 2611232313123 6343 2583 16812 89610 44610 45711 28810 37910 61610 37913 96013 1001 2391 0561 0551 0581 0801 0621 0331 3331 1448 0391 68 4738 0498 6828 8208 4548 1539 28310 0625 8943 9172 6003 9582 9643 8433 8065 3314 71701 5801 7301 4101 6201 5111 1001 9211 4401 46281 64311 21321 62341 5321 73371 37361 23341 55341 58121 8151 0111 9131 1121 6151 2161 5171 8131 5021 4821 1421 1721 3521 1521 1011 9521 2811 94 r 310 208 466 注 : 极差分析以 mg 为例table 6 experimental results(g g - 1 )元素的含量均高于市售奶粉 。21 3 方法的回收率采用最佳实验条件 , 对牦牛奶粉样品做了加标回收率试 验 , 结果列于表 7 。camgknacuznfem n牦牛奶粉市售奶粉13 9607 0801 3338221 67909 28311 1904 4905 3313 0341 32601 111 4411 3101 9341 55201 9171 8191 7221 2811 5501 9全国代表值 6 760311 4 121 0ta ble 7recovery experiments( n = 6)根据表 5 的极差 r 值可知 , 浸取液盐酸体积比 c 的极差r 最大 , 我们选择 c1 , 其次为硝化温度 , 选择 a3 , 硝化时间 极差值最小选择 b2 。因此选择的最佳的消化条件为 a3 b2 c1 ,即消化温度为 510 , 消化时间为 4 h , 盐酸体积比为 1 5 。在最佳消化条件下 , 对牦牛奶粉及市售奶粉进行测定 , 并与 全国代表值 9 比较 (见表 6) 。牦牛奶粉中的八种营养元素含 量均高于全国代表值 , 其中钙元素 、镁元素 、钾元素和锰元 素含量高出近一倍 , 钠元素含量高出二十多倍 , 与市售奶粉比较 , 除了钾元素和铁元素含量低于市售奶粉外 , 其他六种试样测定值/ (g ml - 1 )加入标准量/ (g ml - 1 )测得总量/ (g ml - 1 )回收率/ %rsd/ %元素01 0601 2201 3211 3621 0701 3201 1601 2131 0031 0001 4041 0021 0001 3001 4001 2031 1631 1201 7051 4241 0001 5901 5401 441031 3961 9971 21011 1981 3951 2961 41071 301 3801 8631 7001 5001 8021 5421 7831 86cu mn zn fe ca k namg光谱学与光谱分析第 27 卷2590含量较全国代表值高出近一倍 , 钠元素含量高出 20 多倍 。与市售奶粉比较 , 除了钾元素 、铁元素含量低于市售奶粉外 , 其他六种元素的含量均高于市售奶粉 。表明牦牛奶粉具有极 高的营养价值 。同时 , 采用正交试验设计方案 , 可以以极少的实验次数获得更多的信息 , 这对提高实验结果的准确性和提高分析速度是非常有利的 。结论3通过采用正交试验法对样品处理条件的优化 , 为食品中的微量元素的测定提供了一种准确 , 灵敏 , 快速的方法 。测 定结果表明 , 对人体有益的 ca , mg , fe , cu , zn , mn , k 和 na 等八种营养元素较为丰富 。特别是 ca , mg , k 和 mn 的参考文献j i qi u2mei , pu qio ng , da wa2ya ngla ( 姬秋梅 , 普 穷 , 达娃央拉) . j o ur nal of ga n su agricult ural u niver sit y ( 甘肃农业大学学报) ,2000 , 35 ( 3) : 269 .ga n zhi2yo ng , p en g j i ng2r u ( 甘志勇 , 彭靖茹) . st udie s of trace ele ment s a nd healt h ( 微量元素与健康研究) , 2007 , 24 ( 1) : 46 .h u o j ia n2zho ng , c h en ho ng , wa n g zhen2yi ng ( 霍建中 , 陈 宏 , 王振英) . foo d a nd fer ment atio n indust rie s ( 食品与发酵工业) ,2004 , 30 ( 2) : 126 .l iu j ia ng2hui , z ho u hua ( 刘江晖 , 周 华) . foo d science ( 食品科学) , 2003 , 24 ( 11) : 113 .zha n g sheng2ba ng , z ha n g xue2j un , gu o yu2sheng ( 张胜帮 , 张学俊 , 郭玉生) . sp ect ro scop y a nd spect ral a nal ysi s ( 光谱学与光谱分 析) , 2004 , 24 ( 10) : 1260 .wa n g xi u2mi n , c h en yan2cha ng , xi e li ng2qi n , et al ( 王秀敏 , 陈彦昌 , 谢令琴 , 等) . sp ect ro scop y a nd sp ect ral a nal ysi s ( 光谱学与光 谱分析) , 2004 , 24 ( 11) : 1467 .c h i xi2zeng ( 迟锡增) . trace ele ment a nd heal t h of hu ma n bo dy ( 微量元素与人体健康) . beiji ng : che mical indust r y pre ss ( 北京 : 化学工 业出版社) , 1997 .wa n g yi ng , xin shi2ga ng ( 王 莹 , 辛士刚) . sp ect ro scop y a nd spect ral a nal ysi s ( 光谱学与光谱分析) , 2004 , 24 ( 11) : 1253 .chi na prop hyla xi s acade my , n ut ritio n a nd foo d hygiene in stit utio n ( 中国预防医学科学院 , 营养与食品卫生研究所编) . foo d ingredient sta ble ( 食物成分表) . beiji ng : peoples medical publi shi ng ho u se healt h pre ss ( 北京 : 人民卫生出版社) , 1991 . 36 . 1 2 3 4 5 6 7 8 9 determination of nutrition elements in ya k mil k po wder by atomicabsorption spectrometrys h i ya n1 , z h en g wei2wa n1 , xiao wei2wei2 , son g j ia n2j un1 , l i xiao2da n11 . key l a bo rato r y of foo d science of mo e , na ncha ng 330047 , china2 . chemi st r y indust r y instit ute of j ia ngxi , nanchang 330029 , chinaabstract in t he p re sent pap er , o rt ho go nal design te st wa s planed by changing cinef actio n temp erat ure , cinef actio n time , a nd t heco ncent ratio n of hydrochlo ric acid. yak mil k po wder and mil k po wder were dige sted by dr y met ho d. the co ntent s of element s ca , mg , fe , cu , zn , mn , k a nd na were deter mined by f la me ato mic a bso rp tio n sp e