实验室气相色谱法测定芳烃中的杂质.doc

气相色谱法测定芳烃中的杂质1 方法概要已知的内标物加至样品并引入气相色谱(FID中,各杂质的峰面积及内标物的峰面积被测量,并比较内标物与杂质的峰面积的比率计算各杂质的含量。纯度用100减去气相色谱计算得到的总的杂质含量算得。2 仪器2.1气相色谱仪FID2.2色谱柱:长,60m0.32mm0.25m聚乙烯、乙二醇交联2.3微量注射器:10、50及500ul容量。2.4容量瓶:50ml容量。3 试剂3.1试剂纯度:所用的试剂不低于分析纯。3.2载气:氦气。3.3空气:3.4对二甲苯:99.999%以上的纯度。3.5内标物正丁苯仪器参数进样器, 270检测器, 300初始温度, 60时间1,min 10终点温度, 150升温速度,/min 5时间2,min 10载气氦气流速,ml/min 1.0分流比 100:1进样量,ul 1.0分析时间,min 30145线性速率,cm/s 204 校准4.1校准物的混合参考表2,非芳烃用正壬烷表示,用邻二甲苯表示二甲苯。异丙苯表示含C9以上的芳烃。表2 校正混合物的制备组分密度建议体积,ul 含量结果体积,% 重量,%对二甲苯 0.857 50.00ml 99.72 99.72苯 0.874 10.0 0.020 0.020甲苯 0.862 10.0 0.020 0.020乙苯 0.863 50.0 0.100 0.101邻二甲苯 0.876 50.0 0.100 0.099异丙苯 0.857 10.0 0.020 0.020正壬烷 0.714 10.0 0.020 0.0174.2精确使用表2中所示的体积及密度,用下式计算校准混合物中各杂质的的重量百分含量:Ci=(DiVi/(VpDp100式中:Di表2中杂质的密度;Vi杂质的体积,mls;Dp表2中对二甲苯的密度;Vp对二甲苯的体积,mls;Ci杂质i的含量,重量百分比。4.3在一个50ml的容量瓶中,加入50ul正丁苯与50mls校准混合物混合均匀,假设校正混合物的密度为0.857、正丁苯的密度为0.856,那么正丁苯的含量为0.100 wt%,公式在8.2中给出。4.3.1所有的溶液及参比组分必须在加入内标物前达到同样的温度,最好在25。4.4将8.3中的溶液注入气相色谱仪中,如图1显示一典型的色谱图。4.5比较NBB与各杂质组分的峰面积,以决定各杂质的响应因子,并按下式计算比较响应因子:RRFi=(AiCi/(CsAi式中:RRFi比较杂质与内标物的响应因子;Ai杂质i的峰面积;As内标物NBB的峰面积;Cs内标物NBB的重量百分含量;Ci杂质i的重量百分含量,如8.2计算。5 操作步骤5.1使内标物与样品达到相同的温度,最好在25。移取50ul内标物于装有50.00ml的50ml 容量瓶中,混合均匀。5.2依照色谱操作条件,注射适量的样品于仪器中。5.3测量除主要组分之外的所有峰面积,测量方法必须与测量标准混合物时相一致。非芳烃包含到甲苯的所有峰(除苯峰外,将所有的非芳烃峰面积的总和加在一起作为总面积报告。在邻二甲苯之后呈现的异丙苯及其它峰为C9芳烃段,将所有的C9芳烃峰面积加在一起作为总面积报告。5.4图2举例说明了甲苯的分析规程D 841,图3举例说明了混合二甲苯的分析规程D 5211。6 计算6.1按下式计算总的非芳烃及各杂质的重量百分含量:Ci=(AiRRFiCs/As6.2按下式计算总的非芳烃、总C9芳烃及每种微量芳烃的体积含量:Vi=(CiDi/Ds式中:Vi杂质i的体积百分含量;Di表2中杂质的的密度;Ds样品的密度。6.3按下式计算样品的纯度:纯度,wt%=100.00-Ct式中:Ct所有杂质总的重量百分含量。8 精密度用偏差8.1精密度:以下为判定使用这个方法所获得的结果具有95%可接受性概率水平的标准。这个标准是指来自7个不同实验室的系列结果,这组数据来自5个操作者用甲苯精密度计算得到。两个样品用于分析,每个样品在两天中被两个不同的操作者测定两次,室内研究结果用Practice E 691是行计算和分析。8.1.1表3中右手边栏括号内的数据作为杂质的平均含量报告。8.2中间精密度(原来称重复性:同一操作者两个完全相同的结果认为是不可信的,除非之间的差值低于表3中给出的正负量。所有的值都是重量百分含量。8.3再现性:两个操作者间的不同结果是不可信的,除非两者间的差值不超过表3中给出的正负值,所有的值都是重量百分含量。8.4偏差:因为此方法中没有公认的材料适于测量偏差,所以此方法的偏差不能陈述。所有的值都是重量百分含量。 东莞德信诚精品培训课程(部分(点击课程名称打开课程详细介绍TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情内审员系列培训课程查看详情JIT东莞德信诚公开课培训计划 培训报名表下载 /download/dgSignUp.doc中国 3000 万经理人首选培训网站 表 3 重复性和再现性 甲苯 非芳烃（0.023） 乙苯（0.017） 对二甲苯（0.010） 间二甲苯（0.012） 邻二甲苯（0.001） 甲苯（99.94） 混合二甲苯 非芳烃（2.526） 甲苯（0.649） 异丙苯（0.010） 二甲苯（96.82） 中间精密度 0.0067 0.0041 0.0038 0.0031 0.0003 0.0160 中间精密度 0.150 0.052 0.0007