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小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书1、目的及时、公正地检验客户送来的小麦粉样品。出具准确、合格的检验数据。2、范围适用于我所内检验人员对客户送检的小麦粉样品在检验过程中的控制，确保出具的结果准确、可靠。3、依据-gb13551986小麦粉-gb/t50092003食品卫生检验方法 理化部分-gb/t184152001小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法4、工作流程4.1、水分测定4.1.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.1.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.1.3按照要求填写实验记录，包括电热恒温箱、分析天平等设备的使用记录。4.1.4按照gb54971985粮食、油料水分测定法规定的方法检测小麦粉样品水分。-定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在1052。-烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。-称取试样：用烘至恒重的铝盒称取试样约3克，（准确至0.001g）。-烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105温度下烘3h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，在按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至两次重量差不超过0.005g为止。4.1.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.2、灰分测定4.2.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.2.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.2.3按要求填写实验记录，包括高温电炉、分析天平等设备的使用记录。小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书4.2.4按照gb54971985粮食、油料灰分测定法规定的方法检测小麦粉样品灰分。-坩埚处理：用三氯化铁蓝黑墨水溶液将坩埚编号，然后送入500-550高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重，直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。-测定：用灼烧至恒重的坩埚称取试样2-3g，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500-550温度下灼烧23h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换12次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量值。4.2.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.3面筋测定4.3.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.3.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.3.3按要求填写实验记录，包括电子天平等设备的使用记录。4.3.4按照gb55061985粮食、油料面筋测定法规定的方法检测小麦粉样品面筋含量。-称样：从平均样品中称取定量试样，特一粉10.00g、特二粉15.00g、标准粉20.00g、普通粉25.00g。-将试样放入洁净的搪瓷碗中，加入相当试样一半的室温水，用玻璃棒搅和，再用手和成面团，直到不粘碗、不粘手为止。完后放入 盛有水的烧杯中，在室温下静置20min。-洗涤：将面团放手上，在放有圆孔筛的脸盆的水中轻轻揉捏，洗去面团内的淀粉，麸皮等物质，反复揉洗至面筋挤出的水遇碘液无蓝色反应为止。-排水：将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上，用另一块玻璃挤压面筋，反复多次，直至稍感面筋有粘手或粘板时为止。-称重：排水后取出面筋放在预先烘干称重的表面皿或滤纸上，称得质量。4.3.5按要求填写实验原始记录，计算结果。小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书4.4粗细度测定4.4.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.4.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.4.3按要求填写实验记录，包括电子天平等设备的使用记录。4.4.4按照gb55071985粮食、油料粉类粗细度测定法规定的方法检测小麦粉样品粗细度。-按质量标准中规定的筛层、每层筛内放5个橡皮球，从平均样品中称取试样50g，放入上筛层中，然后按大孔筛在上，小孔筛在下，最下层是筛底，最上是筛盖的顺序安装，关紧，开动电动机，连续筛动10min,取出各层筛倾斜，转拍筛框并用毛笔把筛上粉集中到一角，倒出称重。4.4.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.5含砂量的测定4.5.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.5.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.5.3按要求填写实验记录，包括电子天平等设备的使用记录。4.5.4按照gb55081985粮食、油料粉类含砂量测定法规定的方法检测小麦粉样品含砂量。-量取70ml四氯化碳注入细砂分离漏斗内，加入试样10g，轻搅拌三次，静置2030min，将浮在上面的面粉用角勺取出，再将分离漏斗球形中的四氯化碳和泥砂放入已知重量的坩埚内，再用四氯化碳冲洗球体和坩埚二次，把坩埚内的四氯化碳倒净，放在有石棉网的电炉上烘干后放入干燥器，冷却称重。4.5.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.6磁性金属物测定4.6.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.6.2按照标准规定的要求对样品进行处理。4.6.3按要求填写实验记录，包括电子天平、磁性金属物检测器等设备的使用记录。4.6.4按照gb55091985粮食、油料粉类磁性金属物测定法规定的方法检测小麦粉样品粗细度。-从平均样品中称试样1kg，倒在测定器上部的容器内，接通电源，将电磁铁通电，开动电动机，调节流量控制板，使试样经淌板流到盛样箱 小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书内。试样流完后，切断电源，断磁，刷下磁性金属物放入表面皿中。再将试样按上法进行三次，将各次金属物合并于已知重量的坩埚内，用四氯化碳漂洗数次，直至粉粒除净，然后烘干、冷却、称重。4.6.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.7肪酸值测定4.7.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.7.2按照标准规定的要求对样品进行处理。从平均样品中分取样品约80g，粉碎使90%以上试样通过40目筛。4.7.3按要求填写实验记录，包括电子天平等设备的使用记录。4.7.4按照gb55101985粮食、油料粉类脂肪酸值测定法规定的方法检测小麦粉样品脂肪酸值。-标定：按要求配置0.5mol/l氢氧化钾乙醇溶液，称取于105-110恒温干燥箱干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时作空白实验。并计算浓度。-浸出：称取试样200.01g于200ml或250ml锥形凭中，加入50ml苯，加塞摇动几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min，取出，将瓶倾斜静止数分钟，使滤液澄清。-过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即调节至刻度。-滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒量取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。几下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数。4.7.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.8过氧化苯甲酰测定4.8.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.8.2按照标准规定的要求对样品进行处理。准确称取试样5.00g移入具塞三角瓶中，加入30ml酸性石油醚和搅拌块，以磁力搅拌器将试样分散，于30恒温放置，并每隔15min搅拌或振荡一次，4h后样品溶液经滤纸过滤，收集滤液于50ml容量瓶中，分数次用酸性石油醚将三角瓶残余试样尽量洗入过滤漏斗，收集滤液于容量瓶中，最后以少许酸性石油醚淋洗过滤漏斗中的酸性残渣并用以定容作为试样测定液。小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书4.8.3按要求填写实验记录，包括电子天平、气相色谱仪、磁力搅拌器等设备的使用记录。4.8.4按照gb/t18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法规定的方法检测小麦粉中的过氧化苯甲酰。-标准曲线的制作：以微量注射器依次取不同浓度的苯甲酸标准溶液2.00l,注入气相色谱仪，以苯甲酸峰面积为纵坐标，苯甲酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。-测定：色谱条件：内径3mm，长2m的玻璃柱，填装涂布5%（m/m）degs+1%磷酸固定液的chromosrbw/awdmcs(60目80目)调节载气流速，使苯甲酸于510min出峰。柱温为160，恒温10min后，以10/min的升温速率程序升温至190，并保持恒温至32min，完成测试，检测器和进样口温度为250。并以10l微量进样器吸取2l测定液注入气相色谱仪，取试样的苯甲酸峰面积与标准曲线比较定量。4.8.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.9铅的测定4.9.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.9.2按照标准规定的要求对样品进行处理。-干法灰化：称取1.005.00g试样于瓷坩埚中，先小火在可调失电热板上碳化至无烟，移入高温电阻炉500-550灰化68h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1ml混合酸在可调失电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。4.9.3按要求填写实验记录，包括电子天平、原子吸收分光光度计、高温电阻炉、可调式电炉等设备的使用记录。4.9.4按照gb/t5009.12-2003食品中铅的测定规定的方法检测小麦粉样品中铅的含量。-制备铅标准使用液：每次吸取铅标液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸0.5mol/l或硝酸1mol/l至刻度。如此多次，稀释成每ml含10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng铅的标准使用液。-标准曲线绘制：吸取上面配置的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书60.0、80.0ng/ml各10l,注入石墨炉中，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元性回归方程。-分别吸取样液和试剂空白各10l，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元性回归方程中求得样液中的铅含量。4.9.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.10镉的测定4.10.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.10.2按照标准规定的要求对样品进行处理。-干法灰化：称取1.005.00g试样于瓷坩埚中，先小火在可调失电热板上碳化至无烟，移入高温电阻炉500-550灰化68h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1ml混合酸在可调失电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。4.10.3按要求填写实验记录，包括电子天平、原子吸收分光光度计、高温电阻炉、可调失电炉等设备的使用记录。4.10.4按照gb/t5009.15-2003食品中镉的测定规定的方法检测小麦粉样品中铅的含量。-制备镉标准使用液：每次吸取铅标液10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸0.5mol/l至刻度。如此多次，稀释成每ml含100ng镉的标准使用液。-标准曲线绘制：吸取上面配制的镉标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng/ml，各吸取10l注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元性回归方程。-分别吸取样液和试剂空白各10l，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元性回归方程中求得样液中的铅含量。4.10.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.11六六六、滴滴涕的测定4.11.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.11.2按照标准规定的要求对样品进行处理。-称取具有代表性的2g小麦粉试样，加石油醚20ml，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5ml，加0.5ml浓硫酸净化，振摇0.5min,于3000转小麦粉检验作业指导书 作业指导书主题：小麦粉检验作业指导书每分钟离心15min，取上清液进行气相色谱分析。4.11.3按要求填写实验记录，包括电子天平、气相色谱仪、旋转蒸发器、离心机等设备的使用记录。4.11.4按照gb/t5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定规定的方法检测小麦粉样品中六六六、滴滴涕残留的含量。-填充柱色谱条件：色谱柱：内径3mm、长2米的玻璃柱，内装涂以1.5%ov17和2%qf-1混合固定液的80目100目硅藻土。载气：高纯氮，流速110ml/min；柱温：185；检测器温度225，进样口温度195。进样量为1l-10l。外标法定量。4.11.5按要求填写实验原始记录，计算结果。4.12总砷的测定4.12.1按要求填写业务传递卡，从样品室领取小麦粉样品。4.12.2按照标准规定的要求对样品进行处理。-硝酸-高氯酸、硫酸法：称取5.00g小麦粉的粉碎试样，置于250ml500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10ml15ml硝酸高氯酸混合液，放置片刻，小火缓慢加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应为澄明无色或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml100ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10ml相当于1g试样。相当加入硫酸量1ml。取与消化试样相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。-灰化法：称取5.00g小麦粉样品试样，置于坩埚中，加1g氯化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550，灼烧3 h -4 h，冷却后取出。加入5ml水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩锅内，放水浴上蒸干后移入马弗炉550灰化2 h，冷却取出。加5ml水湿润灰分，再慢慢加入10ml盐酸（1+1），然后将溶液移入50ml容量瓶中，坩锅用盐酸（1+1）洗涤3次，每次5ml，再用水洗涤3次，每次5ml，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液