普析 PF7型 原子荧光分光光度计操作维护规程.doc

乐清市环境监测站作业指导书编号： 共 4 页 第 4 页PF7型原子荧光光度计操作维护规程第 版 第 0 次修订颁布日期： 年 月 日1 仪器简介PF7型原子荧光光度计是北京普析仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化痕量分析仪器。本站主要用于检测As、Se、Hg三种元素。主要技术指标性能指标仪器类型型号PF73三道稳定性漂移1.5%噪声1.5%重复性(RSD)1.0%检出限（D.L）0.01 g/L相关系数（R2）0.999道间干扰2%仪器参数光学系统双光束通讯接口RS232、CAN软件使用系统Windows XP；Win 7；Win 8电源AC（100240）V，501 Hz，300 W注1：仪器道间干扰等项目均为测试砷、锑、铋所得。注2：单道汞的检出限技术指标为0.001 g/L2实验室条件要求2.1 实验室配电要求实验室应具备单相交流电220V、50Hz电源，但当电压超过规定要求时，应配有净化稳压电器，功率应不小于1.5kW，仪器要有可靠接地，地线最好由埋入地下一米深处的400mm*400mm的紫铜板（铁板）直接连接在主机电源地线端上。2.2 环境条件实验室附近应无强磁场和强热辐射，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近，应避免阳光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。温度控制在10-35，湿度应小于85%。2.3 装备条件实验台应坚固稳定，台面平整。台面长宽尺寸大约为3m*0.75m，仪器后部与墙壁应不小于0.5m。实验室应安装排风设备，排风量大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的纸张轻轻吸住；风量不宜过大否则会影响氩氢焰的稳定，抽风口应位于仪器烟囱的正上方。排风设备可用家用抽油烟机代替。2.4 气源要求氩气（Ar）：纯度大于99.99%，购置氩气分压表（可用氧气分压表代替），主压表表头：0-25MPa,分压表表头：0-3.0MPa，供给仪器的氩气压力为0.25-0.30MPa。3操作步骤3.1打开电脑，进入WINDOWS桌面。3.2打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25-0.30 MPa左右。 3.3换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标进入仪器工作站，出现登陆画面，输入相应账号密码，点确定。3.4检查元素灯光斑是否对正，一般元素的原子化器高度8mm左右（汞的原子化器高度为10mm），光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮，汞光斑要在交叉点偏上35mm左右）。3.5载气流量：一般设300mL /min；汞元素设400mL/min屏蔽气流量：一般设600mL /min；汞元素设800mL/min3.6原子化器温度200。按分析手册设置好灯电流。点击应用。按分析手册，设置好进样与测量设置。点击应用。 按分析手册，设置好标样浓度。输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。点击应用。 样品设置 ，可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单位。设置完成后点击应用。3.7把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。装好清洗水、还原剂、载液。（注意：当仪器启动且气源打开的情况下安装清洗液等需在仪器上设置关闭气路单击系统，单击下拉菜单中的换液，换液完毕后单击确定）3.8点击，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。3.9打印标准曲线、测量结果及其他需要的数据。3.10关机清洗。（如较长时间不使用则用清水替换载液还原剂等，以测量方法运行仪器以除去管路中的酸和碱。3.11退出仪器工作站，关仪器主机电源，关氩气。4维护4.1严格遵循开、关机程序。4.2 注意管路气密性，漏液应及时清理以及及时查漏并重新接好管路。4.3测量结束执行关机清洗程序。4.4严禁非专门修理人员擅自开启机壳。4.5平时应罩上仪器罩，以防灰尘沾污，擦拭仪器使用湿毛巾擦拭，杜绝使用有机溶液擦拭机器。4.6及时清理测试完成的样品和及时清倒废液。4.7长期停用，应周期性（一般为一个月）开通电源预热半小时左右（测量状态下预热），有助于延长灯及仪器寿命。4.8气液分离器和加热石英管使用中避免碰碎，使用过程中可使用10%盐酸浸泡24h来清除杂质，用去离子水洗干净晾干备用。禁止超声清洗。5注意事项5.1操作人员必须在阅读本仪器说明书及熟悉操作指导书后，方可使用仪器。5.2定期检查气路系统的密封性。6特殊情况 6.1元素灯不亮或元素灯工作异常，可能是灯电流不稳或元素灯已坏。 6.2自动进样针偏差，请运行进样器调整，按步骤执行调试工具。 6.3检测过程中灵敏度低，检查点火、稳定控制、管路是否出液正常。 6.4其它问题，及时联系维修人员。7期间核查7.1重复性7.1.1试剂及仪器砷、锑、铋、汞高性能空心阴极灯；含砷、锑、铋10g/L标准混合液；含汞1.0g/L标准溶液；5%（V/V）盐酸溶液；0.5% KOH+1.0%KBH4溶液；氩气；7.1.2方法： 开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10g/L（砷、锑、铋标准溶液）和1.0g/L（汞标准溶液） 分别记录7次的SD值和平均值。 7.1.3 结果应符合仪器出厂技术标准：RSD1.0% 7.2 检出限及标准曲线相关系数7.2.1 试剂及仪器砷、锑、铋、汞高性能空心阴极灯；砷、锑、铋标准混合系列溶液：0.0；1.0；2.0；4.0；8.0；10.0 g/L。汞标准系列溶液： 0.0；0.1；0.2；0.5；0.7；1.0 g/L。5%（V/V）盐酸溶液；0.5% KOH+1.0%KBH4溶液；氩气；7.2.2方法 调整仪器