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文档简介
水泥磨粉磨作业指导书1.质量要求1.1细度 K%;比表面积K m2/kg ;综合合格率85%;水泥中SO3;K0.3%;合格率80%;混和材掺加量K0.5%;合格95%。1.2特定产品的质量标准由化验室会同生产技术部根据有关标准及合同制定。2.工艺要求2.1熟料必须严格执行化验室下达的熟料通知搭配均化后使用。2.2根据入磨物料、循环负荷、水分、稳流仓仓重和产品质量及时调整料量与风量,提高粉磨效率,保证辊压机稳定,不冲料;防止饱磨、空磨,配比严格按质量检验控制中心下达的通知搭配。2.6皮带秤每班必须进行清扫,托辊转动灵活,称重传感器及机架无卡料,皮带无跑偏,并已按规定校准,保证正常运行。2.7皮带秤运行中,为保证皮带秤不受物料的冲击,仓内物料不能全部用完,防止再次进料时物料直接冲击在皮带上,造成皮带秤零点漂移。2.8磨机应定期进行补球,按15g/t水泥的球耗进行添加,每生产70000吨水泥时必须添加一次,并作相应的记录。2.9生产中改磨品种或由低强度等级改磨高强度等级时,应用高强度等级水泥洗磨或输送设备,清洗水泥全部作低强度等级水泥处理,低强等级水泥库改装高强度等级水泥时,必须进行清库。2.10水泥必须按化验室下达的通知入库,并保证不窜库,不溢库。2.11系统中收尘设备的密封应保持完好,减少漏风,充分利用好收尘设备,使粉尘排放达标。2.12生产过程中循环提升机电流应350A。2.13生产过程中磨尾提升机电流应135A。2.14生产过程中磨机电流应控制在340360A。2.15循环风机电流正常控制值应32A;系统风机电流正常控制值应58A;入库提升机电流正常控制值应75A;熟料提升机电流正常控制值应68A;四期转三期熟料提升机电流正常控制值应29A;当电流过低或高及发生较大波动时,应对系统进行检查,排除故障时,方能继续开机。2.16磨尾收尘器进出口压差900Pa,压损超过900Pa,应对收尘器提升阀(电磁阀及阀片)、喷吹压缩空气压力、脉充阀、下料翻板阀进行检查处理。2.17系统收尘器(成品收尘器)进出口压差1800Pa,压损超过1800Pa,应对收尘器提升阀(电磁阀及阀片)、喷吹压缩空气压力、脉充阀、下料翻板阀进行检查处理。2.2417生产过程中磨头负压应控制在100350 Pa之间。2.25设备运行过程中,磨机滑履温度应80;轴瓦温度应65;主减速机轴瓦温度应60;高压电机轴瓦(承)温度应70;各稀油站供油温度应在3038;循环冷却水温应30;高压电机绕阻温度应120;循环风机、系统风机轴承温度应70;辊压机减速机温度应70;当温度异常时,应进行处理。2.19设备运行过程中,各油站油压应0.3MPa。2.20循环风机运行中,前后轴承振幅应30丝。3.设备开机操作设备开机前通知车间空压站开空压机。3.1水泥入库操作3.1.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.1.2按化验室下达的入库通知,选择相应的库号选择进料确认启运收尘器启动分支斜槽气动闸板阀逆流程启动主斜槽上气动闸板阀。3.1.3要求岗位人员检查各气动闸板阀是否到位。3.1.4各气动闸板阀到位后,启动斜槽输送组。3.2启动入库输送组选择入库输送组操作按钮选择自动预告允启启动确认完成入库输送组启动3.3启动磨机收尘组3.3.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.3.2关闭磨机收尘器排风机阀门,阀门开度为“0”。3.3.3选择磨机收尘组选择自动预告允启启动确认完成磨机收尘组启动3.3.4缓慢打开收尘器排风机阀门。3.4启动系统风机3.4.1检查风机是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.4.2将风机百叶阀开度设为“0”。3.4.3联系车间电工储能。3.4.4确认高压电机能已储上,检查是否具备启动条件。3.4.5选择系统风机按钮选择自动预告允启启动确认完成系统风机启动3.4.6缓慢打开风机百叶阀。3.5启动磨机油站检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.5.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.5.2启动磨机主电机油站选择好主备用泵启动确认油泵正常油压0.3MPa3.5.3启动磨机主减速机油站选择好主备用泵启动确认油泵正常油压达0.3MPa 3.5.4启动磨机磨尾滑履油站选择好主备用泵启动确认油泵正常油压达0.3MPa 3.5.5启动磨机磨头滑履油站选择好主备用泵启动确认油泵正常油压达0.3MPa 3.6启动选粉组3.6.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.6.2选择选粉机油站选择好主备用泵启动确认油泵正常油压达0.3MPa 3.6.3检查选粉机转速是否为“0”。3.6.4选择选粉组自动预告允启启动确认完成选粉组启动缓慢增加选粉机的立轴转速至要求转速检查组内设备是否运行正常3.7启动入磨输送组3.7.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.7.2选择入磨输送组自动预告允启启动确认完成入磨输送组启动检查组内设备是否运行正常3.8启动喂料组3.8.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.8.2选择喂料组启动收尘器自动预告允启启动确认完成喂料组启动检查组内设备是否运行正常选择皮带秤组启启动据工况情况设定喂养料量。3.9启动循环风机3.9.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.9.2将风机进风管百叶阀、V选进风阀、OSepa选粉机一次风进风阀开度设为“0”。3.9.3联系车间电工储能。3.9.4确认高压电机能已储上,检查是否具备启动条件。3.9.5选择系统风机按钮选择自动预告允启启动确认完成循环风机启动3.9.6缓慢打开风机各百叶阀。3.10启动磨机3.10.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.10.2联系车间电工储能。3.10.3确认高压电机能已储上,检查是否具备启动条件。3.10.4选择磨机头尾油站高压油泵启动确认完成高压油泵启动检查高低压油压是否满足要求。3.10.5选择磨机按钮选择自动预告允启启动确认完成磨机启动。3.11熟料进料系统的开机3.11.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.11.2选择下料组一按钮选择自动预告允启启动确认完成下料组启动检查组内设备是否运行正常启动磨头仓收尘器启动熟料提升机头部收尘器启动熟料提升机尾部收尘器按质检中心下达通知打开相应的扇形阀。3.12石膏进料系统的开机3.12.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.12.2选择石膏按钮石膏确认输送组自动预告允启启动确认完成石膏输送组启动启动石膏仓收尘器启动输送系统转运站收尘器启动石膏破碎机收尘器启动破碎机启动重板机给定重板机转速完成系统启动检查组内设备是否运行正常。3.13混和材输送系统启动3.13.1检查组内设备是否备妥,设备备妥时,黄灯亮,设备不备妥时,白灯亮。3.13.2选择混和材按钮混和材确认输送组自动预告允启启动确认完成混和材输送组启动启动中板机给定中板机转速完成系统启动检查组内设备是否运行正常。4、停机操作停机操作均在组操作按钮上选择停止确认完成停机4.1粉磨系统的停机操作。4.1.1将磨机喂料量设为“0”关闭辊压机气动棒闸岗位工关闭手动棒闸辊压机达空载电流时停机循环提升机电流为空载电流停喂料组停循环风机在磨机组选择“预停磨”确认停磨机停入磨输送组将OSepa选粉机立轴转速降为“0”停止选粉组停止系统风机停止入库输送组停止斜槽输送组关闭支斜槽上气动闸板停止水泥库收尘器顺流程关闭主斜槽气动闸板阀停止辊压机油站通知岗位人员打磨机辅传磨机温度正常时停止磨机油站关闭系统设备冷却水辊压机手动卸压通知空压站停空压机4.1.2磨机系统停机后应及时通知生产调度部与质量检验控制中心。4.2熟料输送系统停机选择下料组一按钮关闭相应的扇形阀选择停止确认完成下料组停车停止熟料提升机尾部收尘器停止熟料提升机头部收尘器停止磨头仓收尘器4.3石膏输送系统的停车将重板机转速输为“0”停止重板机停止破碎机选择输送组按钮停止确认完成石膏输送组停车停止石膏破碎机收尘器停止输送系统转运站收尘器停止石膏仓收尘器4.4混和材输送系统停车将中板机转速输为“0”停止中板机选择输送按钮停止确认完成混和材输送组停车5.设备的急停操作设备在运行中,发生安全或设备故障时,只有使用紧急停车,才能降低损失时,方能使用急停按钮。选择故障组急停确认其余组视情况做出正确的停机。6.系统的正常操作6.1正常停机后开机时,入库提升机启动后,应在1015分钟内使系统喂料量达到正常台时产量的95%以上,并能连续运行20分钟以上。如属异常停机后的开机视具体情况而定。6.2如磨机启动后10分钟内不能喂入物料,或在正常运行中断料,达10分钟,则应停磨,不允许长时间运转,以免损坏磨机衬板。6.3磨机正常运转时,磨机入口负压应在100300 Pa,出口气压应在200500Pa之间,达不到要求时,应对收尘器及系统进行检查。6.4磨机正常运转时,出磨物料温度应在80120之间,最高不能超过130。6.5辊压机正常运行时,液压站压力应在7.59.0MPa之间,最高不能超过9.5MPa。6.6水泥细度(比表面积)的调整方法:6.6.1调整选粉机转速,细度粗,比表面积低时,增加选粉机的立轴转速,同时应注意磨尾提升机电流情况,增加转速后,提升机电流增大,应减小喂料量,同时关小循环风机进口阀门;细度细,比表面积高时,降低选粉机立轴转速或增加喂料量,开大循环风机阀门,增加喂料量。6.6.2调整系统风量比表面积低时,降低系统风量,减小喂料量;比表面积高时,增加系统用风量,增加喂料量;即开大或减小系统风机的百叶阀。6.6.3在调整水泥的细度时,应注意磨机系统的负荷情况(磨尾提升机电流的大小)。6.6.4在调整水泥的细度时,以调整选粉机转速为主要手段,无特殊情况一般不对系统风机的阀门进行调整。6.7水泥中SO3的调整,根据质量检验控制中心所报SO3含量,及时调整石膏的掺加量。6.8根据所记录的累计数据及水分调整水泥中混和材的掺加量,使之达到化验室下达的指标范围。6.9磨机系统负荷的调整6.9.1磨机系统负荷增大: 减小喂料量;减小循环风机阀门开度;减小“V”型选粉机进风阀门开度;在质量合格的条件下,增加系统风机阀门开度;降低选粉机立轴转速。6.9.2磨机系统负荷减小: 增加喂料量;增大循环风机阀门开度;增大“V”型选粉机进风阀门开度;对系统用风进行检查。6.10关于加减料:磨机的喂料要本着均匀的原则,除特殊情况下,不允许大幅度增加或减小喂料量。6.11主操应每小时填写一次记录,填写必须准确,真实。7.系统异常情况的处理7.1输送系统或辅机组不能启动时,确认空开是否合上,现场控制柜是否在集中位置,如属电器原因找电工处理。7.2高压电机无法启动,找电工检查水电阻柜是不处于正常状态,要求电工对系统进行检查。7.3系统运行中,设备突然跳闸,找岗位人员确认设备电否跳闸,对未跳闸设备作正确停机,同时通知车间电工,对故障作相应的排查,确认属机械或电器原因,协调处理。7.4磨机饱磨的处理:磨机电流下降;出磨提升机电流下降;选粉机电流下降;磨头负压下降;磨音下降;减小循环风机进风阀门开度,待所有参数恢复正常时均匀喂料。8.安全生产8.1当人身及设备的安全受到威胁时,可以紧急停车,但应采取相应的措施尽可能的减小损失。8.2需进磨检修及进循环风机内清灰时,应通知车间电工办理检修工作票,确认工作票已办理,方能进行检修作业。8.3检修其它设备时,应通知电工切断电源并在开关柜上挂“设备检修,严禁操作”的标识,并将现场转换一开关转到“0”位。8.4中控室内严禁吸烟。8.5未经同意,非本岗位人员严禁开机操作。8.6上班不准擅自离开工作岗位、做与工作无关的事情。8.7发现隐患必须及时处理,个人解决不了时,应逐级上报。8.8开机就餐时,中控室应有操作人员看守;停机时应安排一人值守。 水泥(粉磨站)工艺流程1.水泥粉磨 熟料、混合材和石膏由输送系统分别入5座820m配料库,并通过库下的计量系统计量配料。送入水泥磨粉磨,出磨由磨尾提升机提入水泥库系统。磨尾扬尘点设置96-6脉冲布袋收尘器,保证可达标排放废气。水泥粉磨系统的废气经水泥磨系统的收尘器处理后排放。 石膏、粉煤灰、炉渣等混合材料均与熟料一起,经电子皮带秤计量后送到水泥磨磨制成最终的水泥产品。2.水泥储存、散装与包装 水泥储存库是4座圆库,库侧设水泥散装机。 由水泥库底卸出的水泥经空气斜槽、斗式提升机,通过振动筛清除杂物后进入包装机包装。包装好的水泥经清包、校正重量后由皮带输送机送至原有成品库或装车,储存期2.2天。 水泥出厂有袋装和散装两种发运方式。 水泥工艺流程图(-质控点)石膏库矿渣库粉煤灰库熟料库熟料配料库石 膏矿 渣粉煤灰电 子 皮 带 秤 配 料水泥磨散装水泥出厂散装成品库水泥均化库散装成品库散装水泥出厂包装机成品台站库包装水泥出厂 水泥强度快速检验方法 本方法是在GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法的基础上,用55湿热养护24h获得水泥快速强度预测水泥28d抗压强度。它适用于硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥和粉煤灰水泥。 用本方法预测的水泥28d强度用于水泥生产和使用的质量控制指标,但不作为水泥品质检定的最终结果。1.仪器1.1水泥胶砂搅拌机、振实台、试模、刮平刀、抗折试验机、抗压试验机及抗压夹具均应符合GB/T17671-1999的规定。1.2湿热养护箱 湿热养护箱由箱体和温度控制装置组成,箱体内脏尺寸650mm x 350mm x 260mm;腔内装有试体架,试体架距箱底高度为150mm;箱顶有密封的箱盖;箱壁内填有良好的保温材料。养护箱用1kW电热管加热,温度控制装置由感温计及定时控制器组成。湿热养护温度精度应不大于2,相对湿度大于90%。2.材料2.1水泥试样应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛并记录筛余物。2.2标准砂应符合GB/T17671-1999的有关规定要求。2.3试验用水必须是洁净的淡水。3.温、湿度3.1实验室的温、湿度应符合GB/17671-1999的有关规定。3.2常温养护箱温度202,相对湿度大干90%。4.试体成型 按GB/T17671-1999的规定进行。水泥强度试验方法1.试验前的准备工作1.1仪器设备及称量器皿 (1)搅拌机、试模、振实台。抗折强度试验机、抗压强度试验机及其夹具、播料器和金属刮平尺均应符合标准规定要求。 (2)振实台须用地脚螺丝安装在高度约400mm的混凝土基座上,混凝土体积约为0.25m3,重约600kg,安装后设备成水平状态,仪器底座要与基座之间铺一层砂浆以保证它们完全接触。 (3)量水器的最小刻度为1ml,应经过标定合格方能使用。 (4)天平的感量为lg,称量前检查天平是否灵敏并对准零点。 (5)此外小餐具刀、料铲、料勺,擦布等都应准备好。1.2试样处理: 试样应充分拌匀,填写样品的编号,特试样密封好,实验前送到实验室。1.3试样条件检查 (1)仲裁实验或其它重要实验用蒸馏水,其它实验可用饮用水。 (2)实验时,实验室和养护箱的温度,湿度,养护水的温度必须在标准规定范围内。 (3)水泥试样、标准砂、水和实验用具的温度应与实验室温度相同。2.试件制备2.1搅拌 (1)搅拌机在实验前先运行一次,检查是否符合规定程序,其程序为:慢转30s;再慢转30s并加砂;快转30s,停90s,快转60s。 (2)每成型一只试模需称水泥450g,精确至2g,需一袋标准砂,其重量为13505g,需水225g,精确至1 g(或225ml)。 (3)将标准砂倒入加砂筒内,把水加入锅内,再加水泥,接着把锅固定在搅拌位置。启动搅拌机,搅拌机开始程序工作,在中间停机时应迅速将锅边的砂浆刮入锅内其余时间应静置,等搅拌结束后取下搅拌锅,用小勺将砂浆拌动几次。成型前或更换水泥品种时,应用湿布将叶片和锅壁擦干净,实验后应将粘在叶片和锅壁上的砂浆擦干净。2.2成型2.2.1试模a.定期检查试模的隔板、端板的有效尺寸是否在标准规定范围内,不在此范围的不能继续使用,应更新。b.试模擦洗干净组装时,边缘两块隔板和端板与底座的接触面应均匀涂上一薄层黄油,并按编号组装,当组装好用固紧螺丝固紧时,一边固紧,一面用橡皮棰击端板和隔板结合处,不仅使内壁各接触面互相垂直,而且要顶部平齐,然后用小铲刀刮去三个格内被挤出的黄油,以免成型试体的底侧面上留下孔洞,最后均匀地刷上一薄层机油。2.2.2用振实台成型a.振实台在实验前先振动一个周期,确认无问题后将试模沿臂长方向卡紧在台盘上。b.将拌好的胶砂用小勺分二层装入试模,装第一层时,每个模槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个槽来回一次将料揪平,启动振实台振60狄,接着再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振动60次。c.移开模垂,从振实台上取下试模放在平台上,用一金属直尺以近似90度的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以模向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以几乎水平的情况下将试模表面抹平。d.去掉留在试模四周的胶砂,在试模上作标记或加字条标明试件编号。e.试件的编号,按IS0679: 1989不能在刮平后马上进行,而是在完成湿气养护脱模之前进行,这无疑给操作带来不便,但必须按此进行。3.试件的养护3.1试模前的处理和养护3.1.1将作好标记的试模立即放入湿籍的水平架子上养护,湿空气应能与试模充分接触。3.1.2-直养护到规定的脱模时间取出脱模。3.1.3养护时不应将试模放在其它试模上。3.1.4脱模前用耐碱性的防水墨汁或原料笔或者用红色玻璃瓷铅笔对试体进行编号和做其它标记。3.1.5二个龄期以上的试体,在编号时应将同一试模中三条试体分在二个以上龄期内。3.2脱模3.2.1对于24h龄期内的,应在破型前20min内脱模。对于24h以上龄期的,应在成型的20h一24h之间脱模。硬化较慢的水泥允许延期脱模,但在实验报告中应予说明。3.2.2脱模时松开固紧螺丝,将连同隔板,端板推离模底到工作台上,用橡皮棰先轻轻侧击两块端板头,脱下端板,然后用脱模器脱去隔板,若没有脱模器也可用橡皮棰轻轻侧击隔板端处,脱下隔板,此时必须细心,防止试体损伤,不能锤击试体。3.3水中养护3.3.1将脱模后的试件分龄期立即水平或竖直放入20+1水槽中养护,水平放置时刮平面应朝上。3.3.2试件放在不易腐烂的篦子上,并彼此间保持一定间距,以让水与试件的六个面接触,养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于Smm。3.3.3每个养护池只养护同类型的水泥试件。3.3.4最初用自来水装满养护池(或容器),随后随时加水保持适当的恒定水位,试件在养护期间不允许全部换永。3.4龄期 试体龄期是从水泥加入搅拌开始实验时算起。不同龄期强度实验在下列时间进行。 24h15min 48h30min 72h45min 7d2h 28d +8h4强度试验4.1实验前的准备工作抗折试验机和抗折夹具:a.抗折试验机一般采用双杠式,也可采用性能符合要求的其它试验机,设备要保持水平安放,定期检查设备的灵敏度。b.定期检查抗折夹具的尺寸是否符合标准的规定。c.电动抗折试验机加荷速度为每秒50 +10N。4.2强度检验操作 试体按编号和龄期从水中取出后,必颓与原始记录上编号,日期一致,在强度实验前应用湿布覆盖。并在规定时间内进行强度试验。4.2.1抗折强度实验:a.每龄期取出三条试体先做抗折强度实验,实验前抹去试体表面附着的水分和砂粒,检查试体两侧面气孔情况,试体放入夹具时,将气孔多的一面向上作为加荷面,尽量避免大气孔在加荷圆柱下气孔少的一面向下作为受拉面。b.采用杠杆式抗折试验机时,试体放入前应使杠杆在不受荷的情况下呈平衡状态,然后将试体放在夹具中间,两端与定位板对齐,并根据试体龄期和水泥等级,将杠杆调整到一定角度,使其在试体折断时杠杆尽可能接近平衡位置,如果第一块试体折断时,杠杆的位置高于或低于平衡位置,那么第二、三块实验时,可将杠杆角度再调小可调大一些。c.加荷速度严格按照标准规定d.折断后,取出两断块,照整条试体形状放置,清除夹具圆柱表面粘着的杂物,保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至进行抗压实验。e.抗折强度计算当用试验机结果为荷载时按计算公式Rf=1.5Ff*L/b (MPa)计算试体抗折强度。式中:b为试件截面的高宽,即40mm,b=64000mmL为下支撑圆柱的中心间距,标准夹具L=100mmRf为折断时施加于试件上部中部的荷载,单位为兆帕(MPa)Ff的单位为牛顿(N)。当采用电动抗折试验机时,直接从标尺上读出每条试体的抗折强度值。f.抗折强庋一组棱柱体抗折强度结果的平均值作为实验结果。当三个强度值中有超出平均值10%时,应剔除后再平均值作为抗折强度实验结果。g.各试体的抗折强度记录至0。lMPa,平均值计算精确至0.lMPa,对后面的数字用修约法则取舍。4.2.2抗压强度试验a.实验时将抗压夹具摆置在实验机压板中心,清除试体受压面与上下压板间的砂粒或杂物,以试体侧面为受压面,试体放入夹具时,长度两端超过加压板的距离大致相等,成型时的底面靠紧下压板的两定为销钉,以保证受压面的宽度为40mm。b.加荷时规定按2.4土0. 2kN的速度,但在试体刚开始受力时,应小于规定的速度,阻使球座有调整的余地,使加压板均匀压在各试体面上,在接近破坏时,加荷速度应严格控制在规定的范围内,不能突然冲击加压或停止加荷。c.试体受压破坏后取出,清除压板沾着的杂物,继续下一次实验。d.抗压强度计算: 抗压强度Rc以牛顿每平方毫米(MPa)为单位,按Rc=FclA公式计算。 其中Fc破坏时的最大负荷,以牛顿(N)表示,A为受压面积,以mm2为单位( 40mm40mm= 1600mm2) -这里需要指出的是我国压力机表盘力值单位是kN,在计算Rc杭压强度时,Fc要乘于1000化成N,然后再除1600mm2,或者表盘读数直接除以1.6。e.抗压强度结果: 抗压强度以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超过六个平均值的士10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个平均值数为结果,如果五个测定值中再有超过它们平均数10%的,则此组结果作废。f.荷载读数精确到0.lkN。各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.lMPa,平均值计算精确至0.1MPa,对后面的数,按数字修约法则取舍。5.试验报告 报告应包括所有各单个强度结果(包括按规定舍去的试验结果)和计算出的平均值。水泥化验室分析组检验操作规程熟料分析1.引用标准 GB/T176-1996水泥化学分析方法2.分析方法2.1试样溶液的制备称取0.5g试样置于银坩埚中,加入5-6g氢氧化钠,直接放到6500C左右的马弗炉中熔融10-15min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中,盖上表皿,于电炉上加热.待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸(1+5)和水洗净坩埚和盖,搅拌溶液,一次加入25ml浓盐酸,立即搅拌.再加入1ml浓硝酸,加热至沸,冷却,转移至250ml容量瓶中,加水至标线,摇匀。2.2二氧化硅的测定吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中,加入10-15ml浓硝酸,冷却至室温,加入150g/L氟化钾溶液10ml,搅拌,加入固体氯化钾,仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置15min,用中速滤纸过滤,朔料杯及沉淀用50g/l的氯化钾水溶液洗涤3次,将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾-乙醇溶液用1ml的酚酞指标剂,用c(NaOH)=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红(不用记氢氧化钠消耗数),加入200ml沸水(煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红),搅拌,用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅百分含量按下式计算: TSiO2V5X SiO2= - 100 m1000式中:TSiO2-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V-滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数,mL;5-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比;m-试料质量,g;2.3三氧化二铁的测定 吸取25ml已制备好的试样溶液于300ml烧杯中,用水稀释至约100ml,以氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节pH至2(用精密pH试纸检验),将溶液加热至60-700C,加入10滴100g/L磺基水杨酸钠,在不断搅拌下,用0.015molEDTA标准溶液滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。三氧化二铁的百分含量按下式计算: T Fe2O3V10X Fe2O3= - 100 m1000式中:T Fe2O3 -每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铁的毫克数;V-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数,ml;10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比;m-试料质量,g;2.4氧化铝和氧化钛的测定: 在滴定铁后的溶液中,加入0.15ml /LEDTA标准滴定溶液到过量10-15ml(V)(对铝钛合量而方),加热至60-70用氨水(1+1)调节溶液PH至3-3.5,加入15ml醋酸钠缓中溶液(PH4.2)煮沸1-2min ,取下稍冷加入3-4滴3g/LPAN指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液亮紫色,记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数(V1),然后加入50g/L苦杏仁酸15ml。继续煮沸1min,取下冷却至60左右,加入1-2ml乙醇(95%)补加1滴3g/LPAN指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色,记下消耗的硫酸铜标准滴定溶液的毫升数(V2)。 氧化钛的百分含量按下式计算: T TiO2V2K10X TiO2= -100 m1000氧化铝的百分含量按下式计算: T AL2O3V-(V1+V2)K10XAL2O3= -1000 m1000 式中:T TiO2-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钛的毫克数;T AL2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的毫克数; K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;V-加入EDTA标准滴定溶液毫升数;V2-苦杏仁酸置换后,消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数;V1+V2-两定回滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数;m-试料质量,g;10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比。2.5氧化钙的测定: 吸取25ml制备的试样溶液于30ml烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7ml,搅拌并放置2min以上,用水稀释至150ml,加入5ml三乙醇胺(1+2),搅拌加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-8ml(PH12以上),用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液定至溶液荧光消失并呈现红色。 氧化钙的百分含量按下式计算: TCaOV10 XCaO= -100 m1000式中:TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数;m-试料的质量,g;10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.6氧化镁的测定: 吸取25ml已制备好试样溶液于300ml烧杯中,稀释至150-200ml,加100g/L酒石酸钾钠10mL,三乙醇按(1+2)5ml,搅拌,加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH-10),再加入适量KB指示剂,用0.015ml/L氧化镁含量按下式计算: TMgo(V1-V2)10 XMgO= -100 m100式中:TMgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数; V2-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数;V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数;m-试料质量,g;10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比。 出磨水泥S03、烧失量测定方法1.S03检验方法:(静态离子交换法) 称取0.2g试样,精确至0.OOOlg,置于lOOml锥形瓶中(预先放入5克树脂和lOml热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中再加入50ml沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌1 0分钟。以快速滤纸过滤,用热水将滤纸的树脂及残渣洗23次(保存滤纸上树脂,以备再生)。滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂,一根封闭的磁力搅拌棒的250ml烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于250ml烧杯中,用热水洗涤树脂45次(树脂保存,以备再生)。向溶液中加入78滴1%酚酞指示剂,用0.05mol氢氧化钠溶液滴定至微红色不再消失。 S03的百分含量按GB/T176-2008水泥化学分析方法31.3条计算.2.烧失量的测定: 准确称取已在105110烘干2h的试样约1.Og,置于已灼烧恒重的瓷坩锅上,将盖斜置于坩埚上,放入高温炉内,由低温升起,在950高温下灼烧lh取出坩锅置于干燥器中冷却至室温,称量。 烧失量的百分含量按GB/T176-2008水泥化学分析方法8条计算。安定性的测定方法及步骤1.水泥标准稠度净浆制备:以标准稠度用水量加水按GB/T1346 -2001标准中的7.2条的操作方法制成标准稠度净浆。2.试饼的成型方法: 将制好的净浆取出一部分分成两等分,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动,做成直径7080mm中心厚约lOmm边缘渐薄、表面光滑的试饼,接着立即将试饼放入湿气养护籍内养护24 +2h。3.雷氏夹试件的制备方法: 将预先准备的雷氏夹放在已擦油的玻璃上,并立即将已制好的标准稠度净浆装满试模,装模时一手轻轻扶持试模,另一手用宽1 0mm的小刀插捣数次以密实然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试管移至湿气养护箱内养护24h+2h。4.沸煮: 调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都渗过试件,不需中途补试验用水,同时又保证能在305min内升至沸腾。5.脱去玻璃板下试件: 当做试饼法时先检查是否完整(如已裂开、翘、曲,要检查原因,确保无外因时,该试饼已属于不合格不必沸煮),在试饼无缺陷的情况下将饼放在沸煮箱的水中篦板上,然后在305min内加热至沸并恒沸3h5min。6.当用雷氏法对,先测量试件指针尖端间的距离(A),精确到0.5mn,接着将试件放入水中篦板上,指针朝上,试件之间互不交叉,然后在305min内加热至沸并恒沸3hSmin。7.结果判定:沸煮结束后,即放掉箱中的热水,打开箱盖,待试体冷却至室温,取出试件进行判别。8.若目测试饼末发现裂缝,用直尺检查也没有弯曲的,试饼为安定性合格。9若为雷氏法,测量试件指针端的距离(c),记录小数点后一位,当两个试件煮后增加距离( C-A)的平均值不大于5.Omm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的( C-A)值相差超过4而耐,应用同二样品立即重做一次试验。10.检验报告:(报告内容应包括) a.编号,生产日期; b.水泥的强度等级; c.标准稠度用水量及采用的方法; d.初凝时间、终凝时间测定采用的方法; e.雷氏夹的膨胀值或试饼的形态; f.结论; g.检验日期、检验人员签名、检验单位盖章。注意事项: 1.测定方法可以用试饼法也可以用雷氏法,有争议时以雷氏法为准,试饼法是观察水泥浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性,雷氏法是测定水泥浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。 2.若采用雷氏法时,每个雷氏需配备质量约7580g的玻璃板两块,若采用试饼法时一个样品需准备两块约lOOmmlOOmm的玻璃板,每种方法每个试样需成型两个试件,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏表面都需要稍涂上一层油。 水泥编号及取样规则1.取样准备1.1编号及取样 a.水泥出厂前,袋装水泥和散装水泥应分别进行编号和取样。每个编号为取样单位。水泥出厂编号吨位按我公司生产能力和实际情况规定,散装每个编号不超过200吨,袋装水泥每一编号不超过200吨。 b.编号规则:以26个英文字母和阿拉伯数字共同组成并按顺序确定。2.取样方法: 按国家标准GB12573-2008水泥取样方法进行。2.1取样部位:a.成品仓库或包装机; b.散装水泥卸料处或输送水泥运输工具上。2.2样品数量 a.混合样:取样数量应符合相应水泥标准的规定。 b.分割样:袋装水泥每1/10编号从一袋中取至少6kg;散装水泥每1/10犏号在5min内取至少6kg。2.3取样步骤 采用机械连续取样嚣在装置取样,该装置一般安装在尽量接近于水泥包装管路中,从流动的水泥中取出样品,然后将样品放入洁净、干燥、不易受污染的容器中。 取样管取样:采用取样管取样,随机选择20个以上不同的部位,将取样管插入水泥适当深度,用大母指按住气孔,小心抽出取样管将样品放八洁净、干燥,不易污染的样桶中。3.样品制备3.1样品缩分采用二分法,一次或多次将样缩分到标准要求的规定量。3.2实验样及封存样:将每一编号所取水泥混合样通过0.9mm方孔筛,均分试验样和封存样。3.2分割:每一编号所取10个分割样应分别通过0.9mm方孔筛并按规定进行试验,不得混杂。4.样品的包装与贮存4.1样品取得后应存放的金属容器中,加封条,容器应洁净,干燥、防潮、密封、不易破损、不与水泥发生反应。4.2封存样应密封保管三个半月,实验样与分割样亦应妥善保管。4.3存放地点的容器至少应在一处加盖清晰、不易擦掉的标有编号取样时间、地点、人员的密封印,如只在一处标志应在容器壁上。4.4封存样品应贮存于干燥、通风的环境中。凝结时间的测定方法1.测定前准备工作,调整测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。2.检验方法2.1凝结时间用符合GB3350.6规定的仪器测定,此时仪器试样棒应改为试针,装净浆的试模采用圆模。2.2凝结时问的测定可以用人工测定,也可用符合本标准操作要求的自动凝结时间测定仪器测定,两者有矛盾时应以人工测定为准。2.3测定前的准备工作:将圆横放在玻璃上,在内稍涂上一层机油,调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时指针应对准标尺零点。3.测定方法 试件的制备:以标准稠度用水量加水接GB/T1346 2001标准 7.2条的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模,振动数次刮平,然后放入湿气养护箱内,记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。4.凝结时间的测定 初凝时间的测定: 试件在湿气养护至加水30min时进行第一次测定,从湿气养护箱中取出圆模放到试针下,使试针与净浆表面接触,拧紧螺丝1 -2s后突然放松,试针垂直沉入净浆中,观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数,当试针沉至距底板4lmm时,即为水泥达到初凝状态:由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为该水泥的初凝时间,用小时(h)和( min)来表示。 测定时注意: 在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒,使其徐徐下降以防指针撞弯,但结果以自由落下为准,在整个测试过程中试针贯入的位置至少距圆模内壁lOmm,临近初凝时,每隔5min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝或终凝时应立即重复删一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕须将针擦净,并将试横放回湿气养护箱内,整个测定过程中要防止试模受振。 终凝时间的测定: 将初凝针在维卡仪上取下,安装上带环形附件的终凝针,在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方法从玻璃板取下,翻转180度,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入养护箱中继续保养,临近终凝时间每隔lmin测定1次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用小时(h)和(min)来表示。水泥袋重抽查规则准备工作:使用500kg磅秤;使用前检查磅秤准确性;检查包装袋是否符合国家标准,包装袋标志,清楚齐全;抽查方法: (1)抽查地点:包装车间包装机口及水泥成品库。 (2)抽查方式:随机抽样。 (3)每个编号在包装过程中,每班抽查一次,每次抽查2 0包。 A以20袋为一抽查单位,在总重量不少于lOOOkg的前提下,2 0袋分别称量,计算袋重合格率,小于49.5kg者为不合格,当20袋总净重少于lOOOkg时,袋重合格率为零。 B抽查袋重时,重量记录至0. lkg,计算平均净重时,应先随机取20个编织袋称量并计算平筠值,然后由实测值减去纸袋平均重量。抽查不合格的处理: 在包装过程抽查中,如发现其中一包不合格,则立即停止装包,令其装包人员把所装好部分,返工抽称,做到包包合格为准。设备维护保养: 1.秤存放于易于保管的地方。 2.用时,平推、轻推,防止震坏。 3.期请政府计量部门进行周检。做好原始记录,记录要清楚,如记录有差错,必须按规定更改。水泥密度测定1测定准备1.1检定水泥密度用的李氏瓶容积为2202f;0立方厘米,带有长为1824厘米,直径约为1厘米的细颈,细颈上有自下而上的刻度读数,精确至0. 05立方厘米。1.2测定密度时,须在相同温度下得到两次读数,因此颓准备恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器,恒温容器温度应能维持在0.2c。1.3检验的试样,先通过0.9毫米方孔筛,再在1105下烘干1小时,穆置干燥器冷却。1.4所有的无水煤油符合GB253要求。2检验方法2.1将无水煤油注入李氏瓶中至零点刻度线(阻弯月液面的下部为准)将李氏瓶放入恒温水槽内,使刻度部分在水中(水温必须控制在读李氏瓶刻度时的温度),恒温半小时,记下第一次读数。2.2从恒温水槽中取出比重瓶。用滤纸将比重瓶内零点以上的浸有煤油的部分仔细擦净。2.3称取试样60g,精确至0。Olg,用小匙将水泥样品一点点地装入李氏瓶中,摇动李氏瓶,排去其中的空气泡,再放入恒温水槽,在相同温度下恒温半小时。第二次读数计算密度。2.4按下式计算比重: V= P/V 式中:Y-水泥的密度 P-装入李氏瓶的水泥重量(克) v-被水泥所排出液体体积,亦即将第二次读数减去第一次读数(立方厘米)。2.5比重须以两次试样结果的平均值确定,计算精确至0.Olgcm;,两次试样结果的差不得超过0. 02g/cm。水泥细度的测定1.检验方法1.1试验筛: 筛网应紧绷在筛框上,筛网和筛框接触处,应用防水胶密封,密封圈宽0。5 mm,防止水泥嵌入。1.2水筛架和喷头水筛架和喷头的结构尺寸应符合GB3350.7第2.3-2.7
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