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滴定管的使用与校正 实验报告四川农业大学理学院 郑蓉 周静*摘要:滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。一般分为两种:一种是具塞滴定管,常称酸式滴定管;另一种是无塞滴定管,常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,不用于盛装碱性溶液。对于滴定管一类具有较高精密度的玻璃仪器,由于玻璃本身具有热胀冷缩的性质和其他一些因素,实际容积与标出数并非完全相符。因此,校准是一项对于提高准确度的必要操作。关键词:酸式滴定管 碱式滴定管 使用 校正The use of burettes and calibrationZheng Rong; Zhou Jing*Abstract: Burettes are used to measure the outflows truly at the time of titration, generally divided into two kinds. One is with plug often called acid burette, the other is without plug often called base buret. Acid is used for acidic and oxidizing solution but not for alkaline solution. For glassware with high precision as a buret, the actual volume is not completely consistent with the standard volume due to the glass has the nature of expansion and contraction. Therefore, calibration is a necessary operation to improve the accuracy.Key words: acid burette base buret use calibretion仪器与试剂:50ml酸式滴定管 50ml碱式滴定管 滴定管架 烧杯 50ml磨口锥形瓶 分析天平 温度计 蒸馏水滴定管的使用:1.检漏。使用前,应检查酸式滴定管旋塞是否灵活,是否漏水;后用自来水装满滴定管,将其固定在滴定管架上静置12min,观察是否有水滴滴下,如有漏液情况,需要重涂凡士林。(碱式滴定管乳胶管和玻璃珠是否完好。若乳胶管已老化,玻璃珠过大或过小,应予以更换)2.洗涤。根据滴定管玷污的程度,可采用以下多种方法洗涤。注意用各种洗涤剂洗涤后,必须用自来水充分洗净,并将滴定管外壁擦干,以便观察其内壁是否挂水珠。A.用自来水冲洗。B.用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁。C.用前法不能洗净时,可用铬酸洗液洗。加入56ml洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开旋塞,将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。如内壁留有残存的二氧化锰时,可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油等玷污的滴定管可采用适合的有机溶剂清洗。3. 待装溶液润洗。用待装溶液将滴定管润洗23次(第一次10ml,大部分润洗后溶液由上口倒出;第二,三次各5ml,润洗后溶液可由管尖放出)。注意,一定要使待装溶液将全部内壁润洗干净,并使溶液接触管壁12min。4. 装溶液和赶气泡。将待装溶液直接装入滴定管(注意为了保持溶液浓度不变,不能使用其他容器转移待接溶液),将滴定管倾斜30,迅速旋转旋塞,放出溶液,以赶走气泡。实验步骤:1.将洁净的50ml滴定管垂直稳妥地至于滴定管架上,加纯净水至零刻度线上5mm处,擦去滴定管外表面的水。缓慢调节弯月面至零刻度,排出尖嘴部分的气泡,擦去尖嘴外的水滴。2.取外表干燥的50ml磨口锥形瓶,进行空称量平衡。3.让纯水以小于10ml/min的流速从滴定管尖嘴流出,当液面降至被检刻度线5mm处时,等待30s,然后在10s内将液面调至被检刻度线,随即用磨口锥形瓶移去尖嘴处的最后一滴水。注意整个过程中,滴定管尖嘴不应接触磨口锥形瓶。4.在调整液面的同时,应观察水温,读数准确至0.1。5.再次称量,得到放出水的质量。6.根据放出水的质量和水在该温度下的相对密度,计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量,并进行误差计算。7.一般检定次数至少2次,2次检定数据的差值应小于0.02ml,并取2次的平均值。实验结果与讨论: 酸式滴定管 碱式滴定管由实验数据和图可知,酸式滴定管在3040ml范围内的误差不大。在滴定要求不高时可正常使用。碱式滴定管在010ml范围内的误差不大。在滴定要求较低时可
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