提取分离胡椒油及胡椒碱的研究.doc

提取分离胡椒油及胡椒碱的研究 维普资讯 /0. . 第 期总第 期 农产品加工?学刊. 年 月文章编号: ? ? 提取分离胡椒油及胡椒碱的研究仝其根,黄少婷,周 敏北京农学院食品科学系,北京摘要:采用微波减压蒸馏及乙醇提取法对胡椒油和胡椒碱的提取进行了研究。结果表明,采用真空度 .,水用量为胡椒质量的 . 倍,乙醇体积分数为 %,乙醇与胡椒的体积质量比为 :,从胡椒中提取分离胡椒油和胡椒碱的提取率最大。关键词:微波减压蒸馏;胡椒碱;胡椒油中图分类号:文献标志码: , , , , , :. . ,., %,: : . :; ;椒油和胡椒碱,得到胡椒精油和粗胡椒碱。引言材料与方法胡椒主要有白胡椒、黑胡椒两大类,原产东亚,现广泛栽培于热带国家及我国的东南沿海地区,是重 . 原材料及试剂要的调味品和药物原料【 。 黑胡椒,市购;胡椒精油的主要成分是一些不同结构的单萜类化 乙醇 体积分数为 % ,北京北化精细化学品合物和倍半萜类化合物,一水芹烯、胡椒醛、二氢 有限责任公司提供;乙醚,北京世纪红星化工有限责任公司提供。香芹醇、 一榄香烯、 一蒎烯、 一律草烯、 一石竹烯等是特殊辛辣风味的主要来源一。白胡椒约 . 仪器设备含 . %的精油,黑胡椒含. % . %的精油,还含? 型高速万能粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司提供;约 . %的脂肪油以及树脂,是无色或淡黄色油状液体,具有浓烈的香味。 型旋转蒸发器,上海医械专机厂产品;胡椒碱是一种生物碱,为淡黄色结晶,具有胡椒 ? 型微型循环水真空泵,郑州市上广仪器香味,其主要成分是胡椒脂碱、胡椒林碱和胡椒油碱 厂产品;等嘲。一型微波反应器,上海新仪微波化学科技有限公司提供。胡椒油和胡椒碱的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法、超临界萃取法和热循环提取法等, . 试验方法. . 胡椒油及胡椒碱提取工艺流程各种提取方法各有所长;水蒸气蒸馏法主要用来提取精油,热循环提取法和溶剂提取法主要用来生产油树 厂一馏出液乙醚萃取一常压蒸馏一胡椒油。?。?。?。一 脂,而后者生产的油树脂产率更高,超临界萃取法生黑胡椒一粉碎一热水浸泡一微波减压蒸馏一固体胡椒一乙产的产品风味纯正、品质好,但是设备投资大、成本醇浸提一抽滤一旋转蒸发一冷却一水洗一放入烘箱烘干至恒质高。量一胡椒碱。本研究采用微波水蒸汽蒸馏和溶剂提取法分离胡收稿日期: ? ?基金项目:京郊农业食用资源开发及利用项目资助 。作者简介:仝其根 一 ,男,山东人,副教授,研究方向:食品科学,食品添加剂。 :. 。维普资讯 /. 农产品加工?学刊 年第 期. . 胡椒油的提取方法比较低,随着真空度的增加提取率增加,当真空度达称取黑胡椒 ,粉碎至 目以下,置于到 . 后,提取率提高较快,达到 . 时 蒸馏瓶中,加入一定量的水,在低温下边 提取率达到 %,再增加真空度,提取率提高幅度较搅拌边浸泡,使水分把胡椒粉充分浸软润透后,放人 小。因此可以得出结论,真空度达到 . 以上 一微波反应器中,安装好减压蒸馏装置,控制 的提取效果好,然而追求高真空度,会使生产成本大一定温度和真空度进行减压蒸馏。在冷凝器中通人温 大增加。度为一 的盐水冷凝馏出液,馏出液用乙醚进行. 水量对胡椒油提取率的影响次萃取,将乙醚层在温度 下进行常压蒸馏得 采用微波减压蒸馏,其实质还是相当于水蒸气蒸到胡椒油。 馏,因此水的加入量和蒸出量对于胡椒油的提取率关. . 胡椒碱的提取方法系很大,水量过多会增加胡椒油的蒸出率,水量过少在减压蒸馏后的黑胡椒粉中,加入研究需要浓度 则会使胡椒油蒸不干净,所以在保持真空度为的乙醇,在微波加热下,微沸进行热回流提取,真空 . 的情况下,对水量的影响进行了研究,加抽滤,滤液旋转蒸发回收乙醇,得到棕色黏稠性物 水比例设计表见表 ,加水量对提取率的影响见罔 。质,用温度 的冷水 洗涤 次,在温度表 加水比例设计表下干燥 ,产物即为粗胡椒碱。实验号 水与胡椒质量比/ :试验设计及结果分析:. 真空度对胡椒油提取率的影响:因为胡椒油在水蒸气蒸馏时,可以和水一起被蒸:出,所以在胡椒中加入水,采用真空微波蒸馏法蒸馏:精油,把真空度作为精油提取的重要因素,其中水的:加入量为胡椒质量的 倍,水和油被蒸出的量是胡椒. . 图:质量的 倍。真空度设计表见表 。. 表 真空度设计表. 实验号 真空度/.褂.萋. 将表 所示的真空度换算成水的沸点,分别是: : : : :, , , ,如果设计更高的真空度,水与胡椒质量比/ :会使精油挥发,从而降低胡椒油的产率。真空度对胡加水量对提取率的影响椒油提取率的影响见图 。从图 可以看出,加大加水量精油的提取率也增加,但是当水与胡椒的质量比达到 : 后,提取率又减少。这说明当水量相对少时,精油不能被全部被提出来,而当水量太大,有一部分精油溶解在水中,不能被乙醚全部萃取,所以提取率又降低。因此微波水蒸馏法提取精油,水与和胡椒的质量比为: : 为好。. 胡椒油和胡椒碱提取的正交试验设计及分析微波水蒸气法提取完胡椒油后,还有大量的胡椒碱的成分没有被提取出来,因此在胡椒提取的剩余物真空度 /中提取胡椒碱是以下研究的内容,利用胡椒碱易溶于图 真空度对胡椒油提取率的影响乙醇的特点,以乙醇浓度和用量两个主要因素对胡椒从图 可以看出,真空度较低时胡椒油的提取率 碱提取率进行研究,同时研究了水量和真空度对胡椒维普资讯 /.年第 期 仝其根,等:提取分离胡椒油及胡椒碱的研究油和胡椒碱的提取分离率的影响。胡椒碱和胡椒油提 取率 正交设计及分析见表 。表 胡椒碱和胡椒油提取率。 正交设计及分析注: 表示在胡椒油的极差分析中,只分析了前 个因素?真空度和水的用量,因为后 个因素与胡椒油的提取没有关系。从表 的结果分析可以看出,对胡椒碱产生影响 为 . ,当水分馏出速度小于/ 时,停的最大因素是乙醇体积分数,乙醇体积分数增加到 止蒸馏。馏出液用的乙醚分 次进行萃取,%时,粗胡椒碱的提取率最高,乙醇体积分数增 上层萃取液蒸出乙醚得到胡椒油。在提取完胡椒油的加或减少都会降低胡椒碱的提取率;乙醇的用量增加 胡椒粉中加人 的乙醇,使浓度达到 %,微会提高提取率,因为溶解出的产物加大,但是当达到 波热回流,抽滤。将滤液旋转蒸发,蒸去酒倍以上的用量时,提取率增加不多;而水的用量也 精,冷却得到棕色黏稠性物质,用 水洗涤产生较明显的影响,提取率与水的加人量成正相关, 次,得到淡黄色黏稠性物质,在温度 下干燥说明水对胡椒碱有一定的溶解度;真空度对胡椒碱提,干燥后的物质即为粗胡椒碱。取率的影响最小,因为胡椒碱没的挥发性。 验证实验结果为,胡椒油提取率为 . %,胡椒胡椒油水蒸气蒸馏提取,提取率与水的量及真空 碱提取率为 .%,达到了最佳效果。度呈正相并,水的用量及蒸出的水多则提取率高,而结论真空度的影响也较明显,加大真空度会提高胡椒油的产率。 利用微波法加热,分次提取胡椒油和胡椒碱正交分析的结果是:乙醇体积分数为 %,乙 是可行的。醇与胡椒的体积质量比为 : 时,胡椒碱的收率最该方法简单易行,微波法的优点在于受热均高。对于胡椒油而言,水的