流动注射分析法.doc

流动注射分析技术在环境方面的应用刘胜伟北京建筑工程学院 环08-2 2104100812052摘要:全球环境问题的日益严重，导致越来越多的人开始对其危害的关注，尤其是对人体健康方面。而水正是人类并不可缺少的物质，所以对饮用水的监测及废水排放的监测都在完善中。为了更准确、更快速、更安全的进行检测的工作，FIA的提出与在环境方面，尤其是水质检测方面的发展都有其独特的优势。关键词:流动注射、测定、水体、总磷、挥发酚、六价铬、重金属、化学需氧量1引言流动注射法是为了减少化学分析在实验中的处理时间的在70年代中期出现的溶液处理技术的新观念。随着流动技术法的发展，其定义也在日益完善化。1992年，方肇伦提出如下定义：“在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂取代的定量流动肺系技术。”基本的流动注射分析系统主要包括：（1） 液体驱动系统：将试剂、样品等溶液输送到分析系统中。（2） 注样阀：采集一定体积的试样（或试剂）溶液，并以高度重现的方式将其注入到连续流动的载流中。（3） 反应及连接管道：按管道在流动注射分析中的作用分为采样环、反应管、连接管道等。（4） 流通式检测器：流动注射分析系统中可以采用多种一起分析检测手段形成高效率的分析系统，其中常用的有光度法、原子光谱法、电话学法、荧光法、化学发光法等。流动注射分析技术的特点是：适应性广泛、灵敏度高、检测限低，装置小型、简单、操作可靠，自动化程度高、分析速度快、分析效率高，每小时可分析几百个甚至上千个式样；试样和试剂消耗量少等。 目前,流动注射分析技术已经在环境分析、工业、医药、食品等领域得到广泛的应用。而环境分析主要包括对环境水质的监测、对大气的监测和对土壤的监测，特别是环境水质分析。2水和废水中总磷的测定随着社会的不断发展，环境问题日益严重。为了保证人们日常生活的正常运行，食物充足是基础，这也就导致了农民大量滥用化肥，进而导致了土壤和水体中的磷严重超标。在天然水和废水中，磷几乎能够以各种磷酸盐的形式存在。虽然磷是动植物生长必需的元素，但是若水体中磷含量过高，就会导致水体富营养化，水中各种藻类过度繁殖，不仅影响了环境美观，而且还潜藏着对生物的危害。故磷是评价水质富营养化的指标之一。总磷是指将水样直接消解转变为磷酸盐进行测量,采用的在线消解-流动注射分析法来测定水和废水中总磷.这种分析中通过在线紫外线消解单元,而样品无需复杂的预处理就可以检测到总磷。由于环境温度、水样的色度和浊度都会对实验的测定结果产生影响，所以要一一进行排除干扰。实验结果表明，测定值均在保证值范围之内，方法的相对标准差很小，精密度及准确度均很好，可以运用于地表水及悬浮物含量较少的废水样品的分析。与标准法相比，真正体现到运用流动注射分析法的实验过程和数据处理过程的全过程的自动化，表现了其在实验中所发挥的优越性。3水体中挥发酚的测定酚是一种重要的化工原料，同时也是一种高毒有机物，对环境和人体都有着极大的危害。人体摄入一定量时，即可出现中毒症状，所以成为检测各个行业的废水排放标准的重要指标。含酚废水已是国家环保局列为先控制的污染物，已成为我国重点解决的有害废水之一，所以对含酚废水监测防治研究工作的开展是环境保护和保护人类健康生活的保证。将流动注射法与化学法相比较，所用的试剂均有6种，但是FIA法艘用的试剂量较少且毒性不强，而化学法中用到的氯仿等毒性很大，在工作中时易被吸入体内，引起头痛、头晕、恶心、呕吐，对心、肝、肾都有不同程度的损害，还有致癌的危险，并且氯仿的扉页处理很复杂，成本高，若不经处理直接排放还会造成二次污染，虽然我们是在进行环境的监测，但无形中我们又制造了新的污染，与初衷相违背。但是FIA法对试剂的要求相对较高。由于饮用水中的挥发酚含量很低，化学法并不能将其检测出来，而FIA法的键出限更低，适用于饮用水和废水中挥发酚的测定，数据可靠。FIA法是一种相对安全、高效、准确的方法，尤其是对于饮用水中酚的测定。4.水中六价铬的测定六价铬为吞入性毒物或吸入性毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。过量的六价铬（10ppm）对水生物有致死作用。研究显示受污染饮用水中的六价铬可致癌。六价铬化合物常用于电镀、制革等，动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。目前，对于生活饮用水中六价铬的测定，国家标准方法是分光光度法，由于是化学法，其中的人工操作肯定会带来一定的误差，这是不可避免的。而流动注射分析法测定六价铬是一种性的方法，该方法的运用提高了自动化程度，可最大限度的减少化学法中人工操作带来的影响。5.水质重金属的检测重金属是指比重大于5的金属，包括金、银、铜、铁、铅等。重金属具有毒性大、不易被代谢、易被生物富集、并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的存在。重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒，是人体产生病变。随着人类对重金属的开采、加工、商业制造等活动的日益增多，造成重金属进入大气、水、土壤环境，以各种化学状态存在的重金属进入食物链后就会存留、并且积累、迁移，引起了更加严重的环境污染。5.1流动注射-原子吸收法 FIA与原子吸收法的结合研究较早，只需增加很少的设备就的可以达到显著提高原子吸收光谱的分析速度却仍保持原子吸收法原有的精度的目的。这种方法具有灵敏度高、选择性高、准确度高等优点，而且由于干扰少，实验前处理可简化，比其他方法所消耗的试剂量较少。5.2流动注射-分光光度法 分光光度监测器引起结构简单、价格低廉的优势成为目前与流动注射联用的最多的监测器。流动注射-分光光度分析，提高了测定的准确度、精密度及分析过程中的自动化程度，但是在分析过程中易产生二次污染，这个问题引起人们的警惕。5.3流动注射-发光法 发光分析法是直接进行了光子剂量的方法，其灵敏度和选择性都优于西光光度法，但是发光寿命一般比较短暂且时间变化大，所以拥有快速的分析手段的流动注射就恰好的和已应用于此。 但是，发光法分析在测定重金属使得主要缺点是选择性不够，需要与分离法结合去除干扰，但可以比卖弄了环境因素（如温度、离子强度等）对发光分析法的敏感程度。5.4流动注射-点化学分析法电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来确定其组成与浓度的分析方法。电化学分析的仪器装置简单且体积小，易于自动化和连续分析。由于电化学分析方法是非选择性的，所以灵敏度低、噪声高，并且受温度的影响相对较大，与流动注射结合后虽有应用，但也一定程度上限制了FIA技术的应用。5.5流动注射-生物化学分析法生物化学分析法也是一种检测重金属离子的方法，主要有酶分析法、免疫分析法等。流动注射-生物化学分析法可以减少贵重生物试剂的消耗，提高检测的灵敏度等。由于免疫分析的特异性结合，使得测量的重现性和稳定性大大提高。6.水体化学需氧量的测定化学需氧量（COD）是指在一定条件下用强氧化剂处理水样消耗的氧化剂的量。它是水质检测分析中最常检测的指标之一，因为COD是评价水质污染程度的重要指标。现今，很多都在用重铬酸钾法来测定水体化学需氧量，它的优势在于测定结果准确、重现性好等，但是这其中也存在着不少的不足。比如说测定过程中需要使用硫酸银作为催化剂，成本非常高；重铬酸钾本身就是高污染的氧化剂；而且此种方法的分析周期长、干扰因素多、操作起来也很不便捷等等。近年来，采用电化学法测定化学需氧量引起了人们的关注，并将其与流动注射分析技术联用，建立了快速直接测定化学需氧量的分析方法，且该方法的检测结果与重铬酸钾法有良好的相关性。7.总结在一次由国家有关部门举办的大型科普展中，有一个别具匠心的设计：三扇门上各有一个问题：“污染环境的是谁？”“饱受环境恶化之苦的是谁？”“保护环境的是谁？”拉开门，里面各是一面镜子，照出的是参观者自己。没错，时