化验员技术练兵试题.(DEMO1).doc

2009年QC化学知识技术练兵一、填空1、物理常数包括密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。2、为了满足紫外、可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。3、重金属检测中能与硫代乙酰胺试液在弱酸性条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。4、制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。5、干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。6、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水，并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。7、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻，平时浸泡在水中，下次使用时可以很快平衡使用。8、室温系指1030；9、原料药的含量()，除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0。10、百分比用“”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号： (g/g) 表示溶液100g中含有溶质若干克； (ml/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升； (ml/g) 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； (g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克。10、液体的滴，系指在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。11、溶解度是药品的一种物理性质。各正文品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能,可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时,应在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词表示：极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；12、试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g,系指称取重量可为1.952.05g；称取2.00g，系指称取重量可为1.9952.005g。13、“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10。14、试验用水，除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。15、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。16、滤纸主要分为定性滤纸和定量滤纸两种。17、重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。18、干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。19、变色硅胶干燥时为蓝色（含无水34! 5 色），受潮后变粉红色（水合34! 5 色）。可以在120烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。20、在滴定分析中，要用到! 种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。21、滴定管按精度的高低分为A级和B 级，A级为较高级，B级为较低级。22、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。23、滴定分析法一般分为四类：酸碱滴定法；配位滴定法；氧化还原滴定法；沉淀滴定法。24、酸碱指示剂一般是结构复杂的有机物弱酸或弱碱，它们的酸式和其共轭式具有不同的颜色。25、误差分为系统误差和偶然误差两大类。26、红外光谱亦称为分子振动光谱，因为它主要是来源于分子振动、分子转动。27、红外光谱吸收波长范围约为0.751000um。根据仪器技术和应用不同，习惯又将红外区分为三个区域：波长为251000um为远红外区；波长为2.525um为中红外区；波长为2.50.75um为近红紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析的依据外区。28、红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。29、红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射和气体吸收池法等。二、名词解释标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。2、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；3、“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；4、准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。三、简答题重金属用或其他比色用纳氏比色管的选择应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。2、简述系统误差及其产生原因系统误差又称可测误差。它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。在重复测定时，它会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。这种误差可以设法减小到可忽略的程度。化验分析中，将系统误差产生的原因归纳为以下几方面。仪器误差 这种误差是由于使用的仪器本身不够精密所造成的。如使用未经过校正的容量瓶、移液管和砝码等。方法误差 这种误差是由于分析方法本身造成的。如在滴定过程中，由于反应进行的不完全，化学计量点和滴定终点不相符合，以及由于条件没有控制好和发生其它副反应等等原因，都会引起系统的测定误差。试剂误差 这种误差是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的。操作误差 这种误差是由于分析工作者掌握分析操作的条件不熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。如对滴定终点颜色的判断偏深或偏浅，对仪器刻度标线读数不准确等都会引起测定误差。四、计算1、重金属限量计算进行检查时，如取供试品1.0g，与标准铅溶液 (10ppm)2.0ml 制成的对照液比较，计算重金属限量。2测定铝盐中铝的含量，称取样品0.2500g，溶解后加入一定量并过量的EDTA标准溶液c=0.05000mol/l，V=25.00ml，选择适当条件，用c=0.02000mol/l的锌标准溶液返滴定，用去V=21.50ml。求铝的含量（%）。3、取阿替洛尔片10片,规格25mg，除去糖衣后，精密称定2.6715g，研细，精密称取适量第一份:0.3751g;第二份:0.3742g（相当于阿替洛尔35mg），置乳钵中，加无水乙醇适量，研磨使阿替洛尔溶解，用无水乙醇分次转移至50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法测量，在276nm处测定吸收度；另取阿替洛尔对照品第一份：14.07mg；第二份：14.15mg，置200ml容量瓶中，加无水乙醇并定量稀释成每ml中约含70ug的溶液。测定法：照分光光度法，以溶剂无水乙醇为空白，取上述两种溶液分别置1cm吸收池中，测得最大吸收池波长276nm，在最大吸收波长的吸收度对照品溶液为：第一份0.475；第二份0.476；供试品溶液为：第一份0.471；第二份0.471。计算样品的标示量。4、用0.1020mol/L盐酸溶液滴定碳酸钠试样，称取0.1250克碳酸钠，滴定时消耗22.50ml盐酸溶液，问该盐酸溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠试样的百分含量为多少？( Na2CO3=106.0 ) 8分解： 0.1020*106.0/2THCl / Na2CO3= =0.005406 g/ml 1000 0.005406*22.50Na2CO3 % = *100% =97.31% 0.12505、用市售质量分数0.37 ( =1.19kg/L)的浓盐酸多少ml可配制1mol/L的稀盐酸200ml ?（盐酸分子量：36.46 ）8分解： 1000*1.19*0.37 C浓HCl= =12 mol/L 36.46 12*V=1*200V=16.7ml6、将0.2029克ZnO试样溶解在25.00 mlH2SO4（0.9760mol/L）中,过量酸用31.95 ml NaOH（1.372mol