硼酰化钴.doc

ics 7110040g 71鲁寨号：2378723788-2008hg中华人民共和国化工行业标准hgt 40724073-2008硼酰化钴新癸酸钴20080 4_一23发布 20081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录hgt 4072-2008硼酰化钴(1)hgt 4073-2008新癸酸钴(11)ics 7110040g 71备案号：23787-2008 hg中华人民共和国化工行业标准hgt 4072-2008硼酰化钴cobalt boroacylate2 0080423发布2 0081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布hgt 4072-2008前言本标准是在收集国内外有关硼酰化钴信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外同类 产品质量水平。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：江阴市三良化工有限公司。 本标准参加起草单位：镇江迈特新材料化工有限公司。 本标准主要起草人：沈进、徐胜良、李明伟、苏超、朱云。hgt 4072-2008硼酰化钴警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任。1范围本标准规定了硼酰化钴的产品型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于亚钴碱性化合物与以新癸酸为主的混合羧酸皂化反应后再进行硼酰化反应制得的钴盐混合物产品。分子通式：(巴h。，o。co)。bo i分子结构通式：b一(卜c口一o ciic。h2计1)3洼：3132规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。gbt 601化学试剂标准滴定溶液的制备gbt 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(gbt 603-2002，neq iso 63531：1982)gbt 1250极限数值的表示方法和判定方法gbt 6679固体化工产品采样通则gbt 6682分析实验室用水规格和试验方法(gbt 6682 1992，neq iso 3696：1987)gbt 114094橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法3产品型号 硼酰化钴根据钻含量的不同进行分型。型号为：bc023型、bc016型。 bc023型表示钴含量为22507的产品。 bcol6型表示钴含量为1 55士05的产品。4要求硼酰化链应符合表1所示的技术要求。hgt 4072-2008表1硼酰化钴的技术要求指标 项目bc023型 bco】6型外观 蓝紫色粒状 蓝紫色粒状 钴含量 225士07 155士05 加热减量 15庚烷不溶物 80士10硼(定性鉴别) 有 有5试验方法除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按gbt 601、gbt 603规定制备，分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合gbt 6682中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合gbt 1250中修约值比较法的有关规定。51外观的测定 在自然光下目测颜色、形状。52钴含量的测定521试剂5211氯化钠7647145。5212盐酸7647一01一o。注意：盐酸有强腐蚀性。5213醋酸甲醇溶液：1+9。 注意：甲醇易燃蒸汽有毒。521，4六次甲基四胺缓冲溶液：200 gl。配制：称取200 g六次甲基四胺(乌洛托品)、100 g氯化钠，置于500ml烧杯中，加入70ml浓盐 酸及适量水溶解后，移人1 l的容量瓶内，用水稀释至刻度。5215乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(edta)一005 moll。52，1。6锌标准滴定溶液；f(zn2+)一o05moll。配制：称取基准锌(纯度不小于99999)约327 g(精确至00001 g)，置于烧杯中，加入少量水 润湿，随ep；自a人20ml浓盐酸，盖上表面皿，使之完全溶解，移人1 000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。锌标准滴定溶液的浓度(moll)按式(1)计算：椰n2+)=乌铲(1)式中： m锌的质量的准确数值，单位为克(g)； y锌标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)； m锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)m(zn)-65，41。5217二甲酚橙指示液：2 gi，配制后两周内使用。522仪器5221三角烧瓶：250ml。5222单刻度胖肚移液管：25 ml。2 (6)nat 4072-20085223滴定管：容量50ml，精度为01ml。522，4分析天乎：精确度01mg。523分析步骤称取研碎并搅拌均匀的试样约0，25 g(精确至0000 1 g)，置于250 ml锥形瓶中，加入醋酸甲醇溶 液20 ml，振荡至试样完全溶解，用移液管吸取edta标准滴定溶液2500 mi。加入锥形瓶中，振荡并 停留5 min，加入50 ml六次甲基四胺缓冲液和5滴二甲酚橙指示液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由 橙黄色转变为橙红色并维持30 s不变即为终点。同时做空白试验。524结果计算钴含量以钻的质量分数x，计，数值以表示，按式(2)计算：x1一端100(2)式中：v0空白试验消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)； v滴定试样消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)； c锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tooll)； m试样的质量的数值，单位为克(g)； m钴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(m一5893)。525允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于020。53加热减量的测定按gbt 114094之规定进行测定。称取试样约3 g(精确至0000 1 g)，于(1052)的温度下 烘2 h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不得大于010。54庚烷不溶物的测定541试剂正庚烷142-825。 注意：正庚烷易燃，蒸汽有毒。542仪器5421离心管：10 ml、带有密封的磨口塞。5422干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。5423电热恒温干燥箱：温度波动范围为2。5，424离心机：转速0 rmin4 000 rrain。543分析步骤称取试样约05 g(准确至0000 1 g)置于预先在105条件下恒重过的离心管内，加入正庚烷10mi。充分振荡至试样完全溶解，将离心管置于离心机内，以2 000 rrain的转速离心10rain直至所有 剩余物沉积在离心管底部，用吸管吸去表面液体，再加入10 ml正庚烷并充分振荡，再离心并用吸管吸 去表面液体。重复上述步骤，直至液体成为无色为止。将离心管置于电热恒温干燥箱中于105温度 下干燥2 h，取出放在干燥器中冷却30 rain，称量(准确至0000 l g)。544结果计算 庚烷不溶物以不溶物的质量分数x：计，数值以表示，按式(3)计算：x，：丝二堕100 (3)(7)3hgt 4072-2008式中； m：离心管与庚烷不溶物的质量的数值，单位为克(g)； m。离一u管的质量的数值，单位为克(g)； m试样的质量的数值，单位为克(g)。545允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于o20。55硼的定性鉴别 试样在浓硫酸、甲醇存在下做焰色试验。551试剂5511硫酸7664939。 注意：硫酸有强腐蚀性。5512甲醇e67561。 注意：甲醇易燃。蒸汽有毒。552仪器 蒸发皿。553分析步骤在通风橱内进行该试验。将约05 g的试样放人蒸发皿中，加入2ml浓硫酸，然后加入5ml6 ml甲醇，点燃蒸汽，火焰呈绿色表明存在硼。6检验规则61检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目，62生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、型号、标准号、生产厂名称、商标、批号、检验员代号。63组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。64采样按gbt 6679规定采样。取样量不得少于500 g，分装于两个清洁干燥的密封容器中，贴标签并注 明：产品名称、型号、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。65复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。7标志、包装、运输、贮存7。1标志 本产品外包装上应有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、标准号、地址、生产日期、批号、商标、型号、净含量，电话等。72包装产品应包封在内衬厚聚乙烯