年处理30万吨焦油精制车间工业萘工段初步设计.doc

年处理30万吨焦油精制车间工业萘工段初步设计目 录摘 要IAbstractII第1章 概述11.1 本设计的目的和意义11.2 产品质量指标、市场需求、价位21.2.1 产品质量指标21.2.2 市场需求、价位31.3 产品组成、产率及物性参数3第2章 工艺论证42.1 国内外工艺论证52.1.1 双炉双塔工业萘连续精馏流程52.1.2 四炉四塔连续蒸馏流程72.1.3 间歇蒸馏工艺92.1.4 Brodie连续结晶法102.2 主要设备112.2.1 塔的选型112.2.2 工业萘汽化冷凝冷却器122.2.3 工业萘转鼓结晶机132.2.4 管式加热炉132.2.5 酚油冷凝冷却器142.3 本章小节14第3章 工艺详述153.1 工艺流程的选择153.2 本设计工艺参数列表183.3 双炉双塔工艺的操作制度183.4 工艺存在问题及解决方法19第4章 工艺计算204.1 初馏塔的物料衡算204.1.1 原料处理量204.1.2 原料组成及各组分的含量204.1.3 初馏塔物料衡算214.2 初馏塔操作条件的确定234.2.1 初馏塔的进料状态234.2.2 初馏塔的加热方式234.2.3 初馏塔操作压力234.2.4 初馏塔操作温度的确定244.3 初馏塔所需要的理论板的层数及回流比284.3.1 最小理论塔板数284.3.2 最小回流比294.3.3 实际塔板数294.3.4 加料板位置的确定304.4 初馏塔的热平衡计算314.4.1 输入热量314.4.2 输出热量324.5 初馏塔浮阀塔主体工艺的计算334.5.1 精馏段、提馏段工艺条件的计算334.5.2 塔板工艺尺寸的计算354.5.3 塔板流体学验算414.5.4 塔板负荷性能图444.5.5 浮阀塔工艺设计计算结果52第5章 其他设备选型及计算545.1 管式炉的计算数据545.1.1 初馏塔管式炉的计算数据545.1.2 精馏塔管式炉的计算数据565.2 原料换热器585.2.1 计算条件585.2.2 热量衡算585.2.3 换热面积595.3 工业萘汽化冷凝冷却器605.4 设备一览表61第6章 非工艺部分636.1 设计条件的确定636.1.1 自然环境636.1.2 气象等条件636.2 平面布置原则646.2.1 布置原则646.2.2 厂区布置656.3 公用工程666.3.1 蒸气666.3.2 供电666.3.3 供水666.3.4 煤气676.3.5 排水排废676.4 人员定位676.5 安全环保、消防及绿化68第7章 经济效益评估697.1 经济概算697.1.1 征地费697.1.2 建筑费697.1.3 设备费697.2 成本核算717.3 经济效益评估72结束语73致 谢74参考文献75ContentsSummaryIAbstractIIChapter 1 Overview11.1 The purpose and significance of this design11.2 Product quality indicators, demand, price21.3 Products. Yield physical parameters3Chapter 2 Technology argumentation42.1 Domestic and international technology demonstration52.2 Major equipment112.3 This chapter summarizes14Chapter 3 Processes detailed in153.1 Technological Process153.2 List of process parameters183.3 Operating system183.4 Processes problems and solutions19Chapter 4 Process calculation204.1 The beginning of distillation tower material balance204.2 Operating conditions of the primary tower234.3 The of theoretical plates of storeys and the reflux ratio284.4 Thermal balance calculation314.5 The calculation of the valve tower theme process33Chapter 5 Equipment selection and calculation545.1 Calculations of the tube furnace545.2 Raw material heat exchanger585.3 Industrial naphthalene vaporized condensate cooler605.4 Equipment list61Chapter 6 Non-processes part636.1 The design conditions636.2 Layout principles646.3 The public works666.4 Personnel positioning676.5 Safety and environmental protection, fire and green68Chapter 7 Economic evaluation697.1 The economic estimates697.2 Costing717.3 Economic evaluation72Conclusion73Acknowledgements74References7575 第1章 概述1.1 本设计的目的和意义 现代经济的高速发展，促使了能源消耗量的不断增加。尤其是近些年石油价位的持续上涨，更是促使煤化工工业的迅速发展，煤化工产品的生产量亦是大幅提高。同时，各行业对煤化工产品质量要求也更加严格，从而满足各行业对煤化工产品日益增长的需求。在焦油蒸馏操作过程中，原料焦油经一段脱水、脱盐后在二段经过管式炉一次汽化，在二段蒸发器内闪蒸，切出沥青和二蒽油等重质组分。焦油轻质组分进入馏分塔，主要切取轻油、三混油和一蒽油馏分，进而提取萘、洗油、酚、蒽油等产品。萘是有机化学工业的重要来源，是煤焦油中含量最多（占煤焦油的815）。在原料馏分中含有复杂的各种组分，有酸性（主要是酚类）中性及碱性，为了提高工业萘的产品质量及提取这些产品，需要碱洗和酸洗。一般来说，生产工业萘的主要杂质为硫茚（1.72.6）、酚类（0.10.2）、吡嘧啶类（0.10.2）及中性油等。萘基本用于生产染料及有机颜料中间体，其中最大的品种是2-萘酚和H酸。我国染料产量占全球总产量的三分之一左右。它广泛用于合成纤维、橡胶、农药、炸药及染料等部门。洗油中的成分中含有甲基萘、联苯、笏、氧笏等组分，常用洗涤吸收煤气中的苯族烃和从中提取酚类化合物、甲基萘、二甲基萘、联苯等产品。1.2 产品质量指标、市场需求、价位1.2.1 产品质量指标 萘集中度的指标是用来衡量焦油蒸馏系统操作好坏的重要标准，工业萘质量标准如所示:表1-1 工业萘质量标准指标名称优等品一等品合格品外观白色，允许带微红或微黄粉末、片状结晶结晶点， 78.378.077.5不挥发物，0.040.060.08灰分， 0.010.010.02 本次设计针对近几年的萘集中度，所定萘集中度95。为了达到目标，需要严格控制以下几点： 进料量要均匀稳定，原料水分稳定并小于0.5。 操作中尽量避免停泵换槽。 初馏塔和精馏塔稳定排放，保持塔底液位稳定，排放量不宜频繁改换一般为原料量的2025。若排放量过少，塔底液位上升，造成物料和热量不平衡；反之亦然。 严格控制初馏塔温度。若塔顶、塔底温度偏低，则酚油切割不尽，影响精馏塔操作；若温度偏高，酚油中萘含量增加，堵塞酚油管道，一般由初馏塔切割的酚油含萘量应小于1015。 严格控制精馏塔温度。从精馏塔塔顶切割工业萘中的萘含量应大于95，从塔底侧线切割而得到低萘洗油中含萘量应小于5，从塔底排除的残油含萘量应小于2。1.2.2 市场需求、价位 2012年国庆节后，煤焦油首当其冲全面上扬，外盘国际原油已是迅速窜升。紧接着，工业萘、洗油、粗酚全面上扬，煤焦油加工企业获得前所未有的喜人局面。面对1600元/吨以上的原料价格，煤焦油加工企业看到喜人的形势，有资金实力的企业纷纷积极采购原料，生产积极性提高。 但由于节能减排效应的渗透，焦化厂煤炭价格上扬造成成本增加，限产情况在节后有所增加，受制于煤焦油产量偏少，工业萘产出严重紧缺，货紧价扬的局面形成，一路推高非常自然。表1-2 国内各区域工业萘价格表地区10月上旬10月中旬10月下旬增幅东北5586 5632 5793 2.16%华北5689 5828 5893 2.11%华东5594 5768 5971 3.93%西北5370 5556 5688 3.39%西南5650 5713 6032 3.96%中南5638 5744 5825 1.95%1.3 产品组成、产率及物性参数 本产品主要组成物为工业萘。其余产品也有硫茚（1.72.6）、酚类（0.10.2）、吡嘧啶类（0.10.2）及中性油等，产品种类达30多种。分子式：C10H8 工业萘的分子量是128.17，有特殊气味,易挥发。空气中最高允许浓度为10ppm，它的熔点是80.1,沸点217.9, 自燃点526, 属于二级易燃固体。第2章 工艺论证综述煤化工发展简史，煤焦油是焦油加工的龙头，其技术水平影响着焦油馏分的质量，并且对煤焦油馏分的后续工艺有着重要的影响。目前国内外的焦油蒸馏工艺较多，其质量控制指标也不同，生产工业萘的方法也不相同。工业萘是采用精馏方法将含萘馏分进行分馏，提取出产品工业萘。按操作流程可把精馏方式分为间歇式和连续式两种工艺流程。间歇蒸馏主要应用于小规模生产或某些有特殊要求的场合。按蒸馏方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏和特殊精馏等。当一般较易分离的的物系或对分离要求不高时，可采用简单蒸馏或闪蒸，较难分离的可采用精馏，很难分离的或用普通精馏方法不能分离的可采用特殊精馏。工业中以精馏的应用最为广泛。按操作压强可分为常压、加压或减压精馏，在一般情况下，多采用常压精馏。 7 e- ?& h3 . Y4 / P* A0 v蒸馏应用十分广泛，因此它是分离过程中最重要单元操作之一。 I T+ S; d1 t(1) 平衡蒸馏平衡蒸馏是一种单级蒸馏操作。当在单级釜内进行平衡蒸馏时，釜内液体混合物被部分气化，并使气相与液相处于平衡状态，然后将气液两相分开。这种操作既可以间歇又可以连续方式进行。& C8 C9 _: Z i6 V1 - i(2) 简单蒸馏简单蒸馏又称微分蒸馏，也是一种单级蒸馏操作，常以间歇方式进行。简单蒸馏中，混合液在蒸馏釜中受热后部分气化，产生的蒸汽随即进入冷凝器中冷凝，冷凝液不断流入接受器中，作为馏出液产品。当馏出液平均组成或釜残液组成降至某规定值后，即停止蒸馏操作。简单蒸馏多用于混合液的初步分离。(3) 精馏5 r t( 8 k. j X/ E: P/ t精馏是由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中同时多次进行部分气化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。而平衡蒸馏和简单蒸馏仅进行一次部分气化和部分冷凝的过程，故只能部分分离液体混合物。要使混合物中的组分得到几乎完全的分离，必须进行多次部分气化和部分冷凝的过程。这也是目前工业上普遍采用精馏分离的原因所在。2.1 国内外工艺论证2.1.1 双炉双塔工业萘连续精馏流程图2-1 双炉双塔工业萘连续精馏流程图1管式炉；2管式炉；3初馏塔；4精馏塔；5酚油冷凝冷却器；6原料与工业萘换热器；7工业萘汽化冷凝冷却器；8油水分离器；9-酚油回流槽；10工业萘回流槽；11工业萘贮槽；12转鼓结晶机；13洗油冷却器；14原料泵；15酚油回流泵；16工业萘回流泵；17初馏塔热油循环泵；18精馏塔热油循环泵；19工业萘装袋自动称量装置；20原料槽；21中间槽；22酚油槽 所谓双炉双塔，是指该流程中采用了两台管式炉、一座精馏塔、一座初馏塔。采用的原料馏分为已洗萘洗混合馏分（含萘60%-65%）。碱洗后经静置脱水，由原料泵14从原料槽20中抽出，打入原料与工业萘换热器6，与从精馏塔4顶部来的温度为218的萘蒸汽尽兴热交换使温度升至200，再进入初馏塔3。原料在初馏塔中得出不分离，是靠管式炉1提供热量产生沿塔上升的蒸汽，靠冷凝冷却器5，油水分离得到的酚油作回流进行分馏的，原料中所含的酚油以190-200气态从初馏塔顶部逸出，进入酚油冷凝冷却器5被水冷凝冷却至85，再进入酚油油水分离器8，冷凝液中的分离水从分离器底部排入酚水槽，冷凝液中的酚油则从分离器上部满流入酚油回流槽9，由初馏塔回流泵15抽出，打入初馏塔3的顶部，以控制塔顶温度，其余酚油从回流槽上部满流入酚油槽22，送洗涤供需回收加工。原料中所含的萘油和洗油馏分以液态混入热循环油，一起入初馏塔底贮槽，再由初馏塔循环油泵17抽出，一部打入初馏塔管式炉1，被燃料燃烧加热至270-275部分气化，再回到初馏塔下部，供作初馏塔的热量，另一部分热量打入精馏塔4。精馏塔中的萘油、洗油混合馏分靠管式炉1循环加热而进行分馏，其中的萘以218的气态从精馏塔顶部逸出，经换热器6进行热交换后，在进入工业萘汽化冷凝冷却器7被水冷却至100110，以液态进入工业萘回流槽10，部分工业萘由回流槽底被精馏塔回流泵16抽出（回流比为23），打入精馏塔4的顶部，以控制塔顶温度。其余工业萘从回流槽上部满流入工业萘贮槽11，再放入转鼓结晶机12，便得到含萘95%的工业萘。 流入精馏塔底贮槽的残油为245250温度，被精馏塔循环泵抽出，一部分打入精馏塔管式炉1，被加热至275282部分气化后，又回入精馏塔内部，供作精馏的热量。多余的另一部分残油打入洗油冷却器13，被水冷却后的洗油放入油库。随着焦油加工的集中化和大型化趋向，工业萘加工业相应的采用大型化和连续化精馏工艺。双炉双塔连续精馏工艺适合年处理30Wt左右的焦油精制车间工业萘。双炉双塔工业萘连续精馏流程的优点有：从初馏塔切取酚油，从精馏塔顶取含萘95%的工业萘及低萘洗油，精制率达90%左右，而且操作简便，操作稳定性好。另外，初馏塔和精馏塔循环加热，来控制塔底温度。两座塔的塔顶温度均靠调节回流量来控制，初馏、精馏互不干扰。但凡是所选工艺不可能不存在缺点，双炉双塔工艺也不例外。双炉双塔工艺流程的缺点则是：但某些因素不稳定时，需花费几个小时，甚至更长时间来调节双炉、双塔物料平衡、温度恒定。双炉双塔比单炉单塔、单炉双塔设备多，维修费用大，能耗高，投资量大。该种工艺工艺成熟，在我国应用大为广泛。2.1.2 四炉四塔连续蒸馏流程 当原料的处理量在百万吨以上的情况下，就需要选用四炉四塔连续蒸馏装置。据我所知，四川攀枝花钢铁集团某化工厂就选用此设备技术。图2-2 四炉四塔工业萘蒸馏工艺简图1-已洗原料泵；2-萘换热器；3-工业萘汽化器；4-萘油中间槽；5-萘油回流槽；6-萘转鼓结晶机；7-萘油回流泵；8-萘初馏塔；9-酚油冷却器；10-酚油槽；11-酚油回流泵；12-萘初馏塔循环泵；13-萘初炉；14-萘精馏塔；15-萘精馏塔循环泵；16-萘精炉；17-甲基萘塔；18-甲基萘塔循环泵；19-甲基萘炉；20-甲基萘冷却器；21-甲基萘回流柱；22-甲基萘回流柱；23-工业萘塔；24-工业萘循环泵；25-工业萘炉；26-萘馏分冷却器；27-萘馏分回流柱；28-工业萘馏分塔回流泵 其工艺流程是已洗三混馏分及萘溶剂油经原料泵送往换热器，与从工业萘精馏塔顶部出来的萘蒸汽换热后，进入工业萘初馏塔。从工业萘初馏塔顶采出的酚油馏分经冷凝冷却后进入酚油槽，一部分酚油经酚油回流泵送至工业萘初馏塔顶部打回流。 初馏塔底部热油经油循环泵抽出，一部分送入初馏塔管式炉加热后返回初馏塔底部，另一部分经热油循环泵出口支管送入工业萘精馏塔，精馏塔顶部采出萘蒸汽换热器换热后，一部分进入萘油成品高置槽，经转鼓结晶制片，装袋得到工业萘产品，一部分进入萘油回流高置槽，经萘油回流泵送至萘精馏塔顶部用于精馏塔回流。 萘精馏塔底部热油经精馏塔热油循环泵抽出，一部分送至精馏塔管式炉加热后循环返回精萘塔底底部供热，另一部分热油经精馏塔热油循环泵的出口支管经洗油冷却器进入甲基萘塔第19层理论板。甲基萘塔底部压力为0.12MPa，塔顶采出甲基萘馏分经冷凝冷却到105110后进入回流柱，一部分送往甲基萘塔顶回流，另一部分进入423#甲基萘槽。甲基萘塔底部分洗油经热油循环泵送入甲基萘管式炉加热后一部分循环返回甲基萘塔，另一部分送入工业萘塔第2738层理论板，塔底压力0.12MPa，从萘塔第17层理论板采出萘馏分，采出的温度为285.7，液相出料。萘馏分送往苊馏分槽，经结晶离心生产96的精萘。主要的控制参数如下： 工业萘初馏塔塔底液位与初馏塔底部采出量串级调节； 工业萘初馏塔塔顶温度与酚油回流量的串级调节； 工业萘初炉出口温度与煤气流量的串级调节； 工业萘精馏塔塔底液位与精馏塔底部采出量串级调节； 工业萘精馏塔塔顶温度与萘油回流量的串级调节； 工业萘精炉出口温度与煤气流量的串级调节； 甲基萘炉出口温度与煤气流量的串级调节。攀枝花钢铁集团该化工企业，采用了由传统三型表迁移到DCS系统控制，使用了ABB+AC800F调节系统将温度控制电控制达到1，很好的满足了生产控制的需求，而且四炉四塔的处理量比双炉双塔更大，效率大大提高，只是设备需求更多，投资更大，适用范围不广泛。2.1.3 间歇蒸馏工艺! H&工艺流程与其他产品间歇蒸馏相似，脱酚含萘馏分用泵装入间歇蒸馏釜内，用煤气或其他燃料加热升温，按沸点范围顺序切取各馏分。 馏分蒸气由釜顶进入蒸馏柱，经分凝器、冷凝冷却器以液相进入计量槽，然后进入各贮槽。蒸馏完毕，放出残油。液体工业萘放入转鼓结晶机切片包装。 U- I+ |$ d4 q. 7 r: G& j这种流程适合于小规模生产和原料含萘高的条件，一般与年加工量1万吨的焦油加工厂配套，原料含萘不宜低于65%。 该流程工业萘质量不易控制、萘的提取率低，中间馏分占原料的35%，需配入原料重蒸，能耗高，故很少采用。 2.1.4 Brodie连续结晶法此法是上世纪70年代澳大利亚联合碳化物公司研发的一种连续多级分步结晶技术；这种技术在生产精萘的同时，还有相当数量的工业萘产品。 因硫茚含量的不同，二者产量的比例不同。一般精萘占2030，工业萘产品占有7080。这种工艺的优点是处理量大，质量稳定，自动化程度高，基本不存在污染环境的问题。该工艺的缺点是，Brodie方法要求设备投资量相当大，能耗与其他工艺相比是最高的，所以应用范围不广。Brodie连续结晶过程原理是在单一设备中，使熔体连续的流向冷端，晶体移向热端，液固两相对流传质。在对流过程中反复的熔融、结晶，相当于多次进行液固平衡，最终从两端导出纯态产品和含杂质的晶析油。过程在形式上类似于填料塔精馏。该工艺最关键的设备是精萘机，精萘机是由两段横管和一段立管组成，横管及立管的轴向由热端到冷端均形成一定的温度梯度；两横管的横断面傻瓜沿径向由轴到管壁也形成了一定的温度梯度。各段温度梯度严格控制在0.5以内，相应的设备和操作人员素质要求较高。由萘精机出来的晶析油和精馏塔出来的轻重馏分含萘约80，而且量很大，占生产95工业萘原料量的43左右。2.2 主要设备2.2.1 塔的选型板式塔种类繁多，目前最常用的塔型是浮阀塔、筛板塔及泡罩塔。表2-1 泡罩塔、筛板塔、浮阀塔的比较泡罩塔浮阀塔筛板塔优点操作弹性大，在负荷变动较大时仍能保持较高的效率；无泄漏；液气比的范围大；不易堵塞，能适应多种介质。处理量大，比泡罩塔提高2040；操作弹性大；塔板效率高，一般比泡罩塔高15左右；与泡罩塔相比，具有生产能力大，约为2040；塔板效率高（1015）；压力降低（3050）缺点在于结构复杂、造价高、安装维修及气相压力降较大塔径可达10m，塔高达83m，塔板数有数百块之多，造价不菲。小孔径筛板易堵塞，不宜处理脏的、黏性大和带有固体粒子的料液。小结长期的实践使它比任何塔型的经验都丰富，在工业上仍有一定的实用价值。浮阀能够随着气速的增减在相当宽广的气速范围萘自由调节、升降，保持稳定操作。筛板塔也是很早出现的一种板式塔，性能好；只是对黏性和带有固体粒子的料液易堵塞小孔。 根据设计要求，按每年正常工作300天，每天开动设备24h计算，原料处理量每年为30万吨。由于产品流量大，为降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响，提高生产效率；产品属于二级易燃固体，带有固体粒子。所以，本设计工业萘初馏塔和精馏塔选用了浮阀塔。2.2.2 工业萘汽化冷凝冷却器图2-3 工业萘汽化冷凝冷却器示意图2.2.2.1 汽化冷凝冷却器的原理工业萘结晶点为77.5以上，温度控制不当或冷却后温度波动，易结晶成固体。工业萘的冷凝冷却不易直接用温度低的冷水冷却，而是用热水冷却。此过程是利用热水吸收工业萘热量汽化成水蒸气。由于水汽化潜热大大高于水的升温热和汽化温度的稳定，保持工业萘冷凝冷却后温度稳定在100105。从而保证工业萘冷却过程中不会因过度冷却而析出结晶，堵塞设备。这就是汽化冷凝冷却器的原理。2.2.2.2 汽化冷凝冷却器的结构工业萘汽化冷凝冷却器分为上、下两段，上段为汽化水汽冷凝段，下段为工业萘蒸汽的冷凝冷却和冷凝水的汽化段。上、下两段都是固定管板式列管式换热器。2.2.2.3 汽化冷凝冷却器的优点 既利用了水的汽化潜热，又利用水温升高的显热。这样就可以利用较小的水量进行工业萘的冷凝冷却。此外，由于采用了水的汽液两态的转变分开进行的设备，使供水设备无需采用高压水泵，从而简化了流程，由于水和水蒸汽的闭路循环系统中，不需要经常补充新鲜水，因此不易产生水垢。2.2.3 工业萘转鼓结晶机转鼓结晶机是工业萘生产的重要设备，高温液态萘在内腔喷淋冷却的转鼓外表面冷却结晶形成固态，经对侧刮刀的刮削，形成粉状或片状固态产品。它由切片装置、刮刀及调节装置、料盘及加热系统、水冷却系统、机架、电机及传动系统组成。转鼓结晶机有两种型号：直径（m）1.20.8长（m）1.20.8生产能力（t/h)1.21.60.5转鼓的转速可由三组皮带轮更换选用，分别为5r/min，10r/min，15r/min。为了改善萘升华损失及操作环境，当连续放料时，可停止供蒸汽或少供蒸汽。2.2.4 管式加热炉通常萘蒸馏采用的加热炉有圆筒立管式加热炉和螺旋管式加热炉。对流段炉水平安装，采用光管或翅片管。辐射段管炉有两种类型，立管和螺旋型管。我国大都采用的是圆筒立管式加热炉。圆筒立管式加热炉的结构为辐射炉管立式排列，用弯头连接，弯头多，压力损失较大，而且辐射段上中下温度不均匀，所以加热均匀性比螺旋管式加热炉较差。但立管式炉便于维修和更换，施工也比螺旋管方便，从而得到广泛的应用。2.2.5 酚油冷凝冷却器冷凝冷却器是一个采用两节列管式换热器，生产时冷却水走管内，萘蒸汽以185-195的温度从器顶进入管间，换热后再以8085的温度从器底呈液体流出。冷却水从器底进入，器上部以4050温度流出。2.3 本章小节本次设计主体设备之一-在初馏塔和精馏塔的选型上使用了浮阀塔；双炉双塔工业萘连续精馏工艺系统主体设备之二-工业萘汽化冷凝冷却器；双炉双塔工业萘连续精馏工艺系统的其他主要设备-使用了原料与工业萘换热器、转鼓结晶机、圆筒立管式加热炉等。第3章 工艺详述3.1 工艺流程的选择目前生产工业萘的方法很多，有单炉单塔连续精馏流程、单炉双塔连续精馏流程、双炉双塔连续精馏流程、双釜双塔工业萘蒸馏工艺、三炉三塔以及四炉四塔工业萘蒸馏工艺还有间歇蒸馏工艺。本设计题目为年处理30万吨焦油精制车间工业萘工段初步设计，考虑到处理量、设备投资问题及所选参考文献，所有资料均证明了双炉双塔工业萘连续精馏工艺更适合本设计。在上部分已经详细说明了双炉双塔连续精馏的工艺流程。从焦油蒸馏中所得到的含萘较高的馏分均可作为生产工业萘的原料，不管哪种馏分，均含有酸性组分、碱性组分、中性组分等。其中有的沸点与萘的沸点相近，精馏时易混入工业萘中而影响产品质量。为保证工业萘的质量，在精馏前都需要进行碱洗和酸洗处理。碱洗反应 R-OH+NaOH=R-ONa+H2O表3-1 含萘馏分质量及组成 馏分含酚%含萘%密度：（20）kg/l蒸馏试验初馏点230前（）240前（）270前（）干点（）含吡啶碱% 1萘油馏分2.95701.01-1.032452602.6 2萘洗二混馏分2.9-3.355-651.032217-21975-85275-282 3酚萘洗三混馏分6.0-8.045-50210-21530-4575-902905 4轻酚萘洗四混馏分37-43185-19562-6692-95280-285含萘馏分的不同，在生产工业萘时的精制率也会略有不同。萘洗混合馏分的精制率为96%97%，萘油馏分的可达97%以上，酚萘洗三混馏分的约为94%95%。工业上最常用的是已洗萘洗二混馏分或已洗酚萘洗三混馏分，事实上三混馏分作为原料的的产率最好，考虑到与其他组员不重复的原因，本设计选择了二混馏分作为原料。下图为本设计所选定的双炉双塔工业萘连续精馏，其流程为图3-1 本设计所选定的双炉双塔工业萘连续精馏图1管式炉；2管式炉；3初馏塔；4精馏塔；5酚油冷凝冷却器；6原料与工业萘换热器；7工业萘汽化冷凝冷却器；8油水分离器；9-酚油回流槽；10工业萘回流槽；11工业萘贮槽；12转鼓结晶机；13洗油冷却器；14原料泵；15酚油回流泵；16工业萘回流泵；17初馏塔热油循环泵；18精馏塔热油循环泵；19工业萘装袋自动称量装置；20原料槽；21中间槽；22酚油槽3.2 本设计工艺参数列表项目与指标已洗萘洗二混馏份初馏系统精馏系统原料含萘量，%60-65原料水分，%0.5原料温度，75-90管式炉出口温度，270-275275-282塔顶温度，190217-219塔底温度，240245-250酚油冷却器出口温度，75-85工业萘汽化冷凝冷却器出口温度， 100-110回流比 182管式炉煤气耗量(m3/h)292.5866.83.3 双炉双塔工艺的操作制度 开车前的准备工作要严格进行；如检查水、电、汽、煤气系统是否符合开车的调节和要求。 正常停车时，通知泵停止进料，炉降温灭火等。 紧急停车时，停电或加热炉炉管泄漏，设备严重泄漏应立即熄灭，用蒸汽清扫初馏塔、精馏炉炉管（扫气要密切观察管路压力缓慢递增），其他按正常停车处理。 按照操作技术规程，控制好温度、压力、流量、液位等指标。 进料量要均匀稳定，保证系统物料平衡，操作要保持稳定。 有规律的进行工业萘样品结晶点的测定，经常检查冷凝冷却器的温度，及时调节供水量；每小时按规定做好各岗位的原始数据记录。3.4 工艺存在问题及解决方法设备的运行，往往会由于各式各样的原因使其不可能持续运转下去，这里面就包含着人为、非人为因素。若实际生产中出现问题，我们又应该如何去解决？ 工业萘热油泵的出口处发生泄漏，该当如何处理?若工业萘热油泵的出口处发生泄漏，应该先分析泄露点的大小。倘若发现泄露点比较小，假如是垫片漏，用蒸汽吹扫着进行试紧；若是管线有漏点，用蒸汽吹扫着，按正常停车处理。倘若发现泄漏点较大时，烟气迷漫整个泵房时，应立即在配电室将泵房内的电源关掉，以免电源给油气打火；并且关闭塔底出口阀门，停止管式炉加热，并向其内部吹入消防蒸汽，按紧急停车处理。管式炉炉温突然升高，该当如何处理? 管式炉炉温突然升高，可能是以下几种原因造成的。若是热油泵环泵出故障，则换备用泵，及时修复，备用泵也无法使用时，紧急停车，不得延误；若是仪表失灵，应该检查原因，及时处理；若是泵的驱动电机跳闸，应该开启备用泵，对跳闸者，查明原因，修复待用。 突然停水,该如何处理？突然停水，会造成塔温突然升高，炉温突变。对此需要降低炉温，加大回流量，清扫回流管路，供水恢复后系统还原。 另外，向炉膛通入消火蒸汽降温，并对炉管清扫。 第4章 工艺计算4.1 初馏塔的物料衡算4.1.1 原料处理量 根据生产设计任务要求年处理30Wt，按照每年工作日为300天，每天设备工作24h，则可计算原料每小时处理量为： 4.1.2 原料组成及各组分的含量 切取的萘洗二混馏分为原料，其中有21的馏分为已洗馏分，即420000.21=8820kg/h；其中主要是中性组分约为90左右，其余是碱性、酸性组分。由书籍资料可确定数据分析，列于表4-1中表4-1 已洗萘洗二混馏分中性组分的组成组分质量摩尔分数Kg/hKmol/h相对分子量1，3,5-三甲苯0.020.0171.7640.01471201,2,3-三甲苯0.050.0424.410.037120四甲苯0.500.37344.10.329134茚0.290.2525.60.22116邻、对甲酚0.250.222.050.17108四氢化萘5.054.6445.414.13132萘63.1349.3556843.5128续表4-1 已洗萘洗二混馏分中性组分的组成组分质量摩尔分数Kg/hKmol/h相对分子量硫茚1.3611200.89134甲基萘4.142.9365.22.58142甲基萘8.305.9743.25.161422,6-二甲基萘2.181.4192.21.23156联苯1.801.2158.81.031541,2-二甲基萘0.260.1722.930.151561,5-二甲基萘0.350.2230.870.201561,6-二甲基萘1.390.9122.60.79156苊5.975.01526.63.42154苊烯0.230.1520.30.133152氧笏2.191.46193.21.28150笏0.560.449.40.37135合计100882065.644.1.3 初馏塔物料衡算 按照表41，取四氢化萘为轻关键组分，萘为重关键组分，那么已洗馏分中四氢化萘摩尔分数X1f=4.6，；萘的摩尔分数X2f=49.3。 由相关资料可取轻关键组分在馏出物中的浓度为0.32，重关键组分在釜残液中的浓度为0.01（摩尔分数） 轻关键组分： 0.32P+0.01W=65.640.046 根据物料衡算： P+W=65.64 解得：馏出物P=7.63kmol/h，釜残液量W=58.01kmol/h 馏出物含四氢化萘：7.630.32=2.44kmol/h 馏出物含萘量：7.63-（0.0147+0.037+0.329+0.22+0.17+2.44）=4.42kmol/h 沸点低于四氢化萘的各组分可以被认为全部蒸出，高于它的各种馏分全部留在釜残液中。从中可以列出初馏塔的物料平衡表，见表4-2。表4-2 初馏塔物料平衡表 原料 馏出物 釜残液组分Kmol/h摩尔分数Kmol/h摩尔分数Kmol/h摩尔分数1，3,5-三甲苯0.01470.0170.01470.19001,2,3-三甲苯0.0370.0420.0370.4800四甲苯0.3290.3730.3294.4300茚0.220.250.222.900邻、对甲酚0.170.20.172.200四氢化萘4.134.62.4432.01.692.9萘43.549.34.4256.139.0867.2硫茚0.891000.891.53甲基萘2.582.9002.584.45甲基萘5.165.9005.168.892,6-二甲基萘1.231.4001.232.1联苯1.031.2001.031.781,2-二甲基萘0.150.17000.150.251,5-二甲基萘0.200.22000.200.341,6-二甲基萘0.790.9000.791.4苊3.425.01003.425.8苊烯0.1330.15000.1330.23氧笏1.281.46001.282.2笏0.370.4000.370.63合计65.647.6310058.01100 4.2 初馏塔操作条件的确定4.2.1 初馏塔的进料状态虽然进料方式有很多种，但是哈尔滨地区属于半湿润温带季风气候，其气候特点是气候有明显的季节性变化，春季回暖快而大风，夏日短促又炎热，秋季降温极快，冬日漫长且寒冷。考虑到饱和液体进料不受季节、气候的影响，而且塔操作容易控制。为此，本设计采取了饱和液体进料。4.2.2 初馏塔的加热方式已洗萘洗二混馏分由原料泵抽出，送往原料与工业萘换热器，与从精馏塔顶部出来的218的萘蒸气换热后，进入工业萘初馏塔。原料在初馏塔中的初步分离是靠管式炉提供的热量，使酚油从工业萘初馏塔顶逸出，经冷凝冷却后进入酚油槽，一部分酚油经酚油回流泵送至工业萘初馏塔顶部打回流。 初馏塔底部已脱除酚油的萘洗油经油循环泵抽出，一部分送入初馏塔管式炉加热后，再返回初馏塔底部，以循环的方式进行加热。4.2.3 初馏塔操作压力从前面所述内容中，已知本设计采用的是双炉双塔连续精馏工艺流程，采用的是常压精馏。故初馏塔塔顶操作压力及初馏塔塔底气相压力均为常压。4.2.4 初馏塔操作温度的确定初馏塔塔顶和塔底的温度都不是任意选定的，它们分别靠着而是靠着塔顶馏出物的组成和塔顶总压，塔底液相组成和塔底总压决定的。4.2.4.1 塔顶温度的确定在通常情况下，初馏塔塔顶温度需控制在185-195左右。主要是因为在这个温度下，只有酚油作为轻组分而从塔顶溢出，其余馏分作为重组分而从塔底流出；若初馏塔塔顶温度过高，则萘洗馏分中的一部分很容易作为轻组分随酚油一起从塔顶溢出，使酚油中萘含量增加从而使萘的提取率下降；若初馏塔塔顶温度过低则一部分酚油将随萘洗混合馏分流入塔底，使后续工艺过程中萘油的酚油含量升高，从而使产品质量下降。对于具有n个组分的混合物的精馏过程，设塔顶蒸汽组成为y1，y2，y3，L，yn；同yi达成平衡的液相组成为x1，x2，x3，L，xn；各组分在塔顶状态下的纯态蒸汽压为P1o，P2o，P3o，L，Pno；塔顶操作总压为P，则通过各个组分的相对平衡方程式： 已知相平衡常数： 则，任意一组，可得：yi/Pio=xi/P对于所有分组系统来说，可以得到下列关系： 上述方程式就是n组分混合物的气相等温线方程式。当塔顶馏出物均为已知时，根据塔顶总压以及蒸汽组成，利用气相等温线方程式，就可以确定塔顶温度。由n组分混合物的气相等温线方程式可得： 等式两边各与塔顶温度下的蒸汽压PN相乘，即得; 根据相平衡常数和相对挥发度的定义，得; 综合上述，可以用试差法来确定塔顶温度。 已知塔顶操作压力P，设一塔顶温度t/ 查出各组分在设定温度下的纯态蒸汽压； 计算各组分的及（y/），并算出； 求出设定条件下萘的相平衡常数; 分析计算结果：如误差在5以内，可认为所设温度可以采用；超过需另设。设塔顶温度为195，则本次计算结果见表43表43 塔顶温度为195时的试差结果馏出物的组成yP0y/1，3,5-三甲苯0.001914003.180.00061,2,3-三甲苯0.004814003.180.0015茚0.02910202.320.0125邻、对甲酚0.0228501.940.0114四氢化萘0.325801.320.242萘0.5614401.000.561计算后，得： =0.848 在195时，萘的平衡常数Kn=440574=0.7665 计算误差为0.7674-0.7665=0.0008，由于误差在5以内，而且小的很多，那么塔顶温度在195时，温度是最适宜的。4.2.4.2 塔底温度的确定 对于具有n个组分的混合物精馏过程，设塔底液相组成：x1，x2，x3，L，xn；塔底操作压力为P，则可根据液相等温线方程式来确定塔底温度。 上述方程式为n个组分的混合物的液相等温线方程式。 综合上述，可以用试差法来确定塔底温度。 已知塔顶操作压力p，设一塔底温度t/ 查出塔底