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文档简介

课题1硫酸亚铁铵的制备 2019 12 27 1 1 通过制备实验 进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法 2 了解 学习并尝试有关制备实验方案的设计 3 训练物质的称量 溶解 加热 结晶 抽滤 水浴加热 倾析法分离或洗涤等操作技能 4 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法 学习目标 2019 12 27 2 1 硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 为 色晶体 商品名为 是一种 易溶于水 不溶于 一般亚铁盐在空气中易被 形成复盐后就比较稳定 与其他复盐一样 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或 NH4 2SO4都要 见下表 利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体 将含FeSO4和 NH4 2SO4的溶液 冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体 浅绿 摩尔盐 复盐 乙醇 氧化 小 蒸发浓缩 一 实验原理 2019 12 27 3 硫酸铵 水合硫酸亚铁 硫酸亚铁铵的溶解度 2019 12 27 4 将铁屑与稀硫酸反应可制得 溶液 然后加入等物质的量的 加热浓缩可得到混合溶液 冷却至室温 则析出 晶体 反应的化学方程式如下 硫酸亚铁 硫酸铵 硫酸亚铁铵 Fe H2SO4 FeSO4 H2 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 2 硫酸亚铁铵的制备 2019 12 27 5 思考1 为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合 浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体 2019 12 27 6 本实验的操作过程可分为三个步骤 即铁屑的净化 的制备和 晶体的制备 1 取一只小烧杯 放入约5g铁屑 向其中注入15mL1mol L 1Na2CO3溶液 浸泡或小火加热数分钟 以除去铁屑表面的油污 然后用 法分离并洗涤铁屑 晾干 即 浸泡 煮沸 法分离 洗涤 晾干 烘干 硫酸亚铁 硫酸亚铁铵 倾析 倾析 二 实验步骤 2019 12 27 7 2 用托盘天平称取4 2g洗净的铁屑 放入洁净的锥形瓶中 向其中加入25mL3mol L 1H2SO4溶液 加热 有氢气生成 用明火加热注意安全 并不断振荡锥形瓶 反应过程中应适当补充水 使溶液体积基本保持不变 防止析出 晶体 待反应基本完全后 再加入1mL3mol L 1H2SO4溶液 抑制FeSO4 趁热过滤 将滤液转移至蒸发皿中 即 称量 加酸并加热 振荡 补充水 加硫酸 趁热过滤 抽滤 转移至蒸发皿中 FeSO4 水解 2019 12 27 8 3 称取9 5g NH4 2SO4晶体 配成饱和溶液 倒入制得的硫酸亚铁溶液中 搅拌 小火加热 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 为止 将溶液静置 自然冷却 即有硫酸亚铁铵晶体析出 抽滤 并用少量 洗去晶体表面附着的水分 即 加硫酸铵饱和溶液 蒸发浓缩 出现晶膜 冷却结晶 抽滤 酒精洗涤晶体 4 取出晶体 用干净的 吸干 称重并计算产率 即 用滤纸吸干 称量 计算 晶膜 酒精 滤纸 2019 12 27 9 2019 12 27 10 1 在制备硫酸亚铁铵的过程中 1 加入过量的铁 防止Fe2 被氧气等氧化成Fe3 同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3 另外 蒸发浓缩溶液时要少搅拌 浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶 以减少接触空气的时间 实验建议 2 保持溶液的酸性 溶液中Fe2 可发生水解 Fe2 2H2OFe OH 2 2H 在反应过程中应加入过量稀硫酸 保持溶液一定的酸性 抑制Fe2 发生水解 2019 12 27 11 2 制备 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O宜采用水浴加热 水浴加热浓缩易控制加热温度 温度过高Fe2 易被空气中的O2氧化 蒸发浓缩时会发生水解反应 2019 12 27 12 利用实验室制氢废液 过滤除去PbSO4等杂质后 用ZnO调节滤液使其pH约为2 过滤取滤液加热 蒸发 浓缩溶液 制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液 快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体 通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体 拓展课题7 1 用制氢废液制备硫酸锌晶体 2019 12 27 13 2019 12 27 14 利用乙醇的挥发 除去晶体表面附着的水分 1 步骤1Na2CO3的主要作用是 冷却结晶 Fe 2Fe3 3Fe2 除去铁屑表面的油污 过滤 3 步骤3中 加入 NH4 2SO4固体后 要得到摩尔盐晶体 需经过的实验操作包括 加热蒸发 2 步骤2中铁屑过量的目的是 用离子方程式表示 4 步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是 2019 12 27 15 1 三个步骤中都含有加热的操作 步骤1中 小火加热的目的是 步骤2中 水浴加热的优点是 水浴加热是为了 步骤3中 加热是为了 操作对比 升温 溶液碱性增强 去油污能力增强 加速铁的溶解 受热均匀 便于控制温度 蒸发溶剂 浓缩结晶 2019 12 27 16 思考 该实验中 要得到摩尔盐晶体 应加热到时 停止加热 那么蒸发下列溶液呢 从CuSO4溶液得到胆矾晶体 从NaCl溶液得到NaCl固体 蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中 蒸干时晶体会受热分解或氧化 加热到大量晶体析出时 停止加热 用余热蒸干 加热到溶液表面出现晶膜时 停止加热 为什么不能蒸干 溶液表面出现晶膜 2019 12 27 17 下列适合用倾析法的有 A 沉淀的颗粒较大B 沉淀容易沉降C 沉淀呈胶状D 沉淀呈絮状 AB 防止溶液冷却时 硫酸亚铁因析出而损失 步骤3中可以用如下装置进行过滤 步骤2中溶液趁热过滤的原因是 2 三个步骤中都含有固液分离的操作 步骤1中采用倾析法分离出铁屑 2019 12 27 18 步骤3中可以用如下装置进行过滤 减压过滤 也称抽滤或吸滤 1 这种过滤方式称为 得到较干燥的沉淀 布氏漏斗 吸滤瓶 安全瓶 A B C 普通过滤 2 这种过滤跟普通过滤相比 除了过滤速度快外 还有一个优点是 3 你能讲出仪器A B C的名称么 2019 12 27 19 三 摩尔盐产品中离子的检验 例 为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4 Fe2 SO42 1 甲同学提出可以用湿润的试纸 稀盐酸和溶液检验出这三种离子 Ba OH 2 新制氯水 先加KSCN溶液 无明显变化 再加新制氯水 溶液呈血红色 继续滴加氯水后 溶液的红色明显加深 红色石蕊 2019 12 27 20 四 产品中Fe2 的定量分析 制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3 为了测定摩尔盐产品中Fe2 的含量 一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法 称取4 0g的摩尔盐样品 溶于水 并加入适量稀硫酸 用0 2mo1 LKMnO4溶液滴定 当溶液中Fe2 全部被氧化时 消耗KMnO4溶液体积10 00mL 1 请完成滴定过程中发生的离子方程式 Fe2 MnO4 Mn2 Fe3 H2O 2 本实验的指示剂 A 酚酞B 甲基橙C 石蕊D 不需要 D 3 KMnO4溶液置于 酸式 碱式 滴定管中 酸式 4 终点颜色的变化 溶液由浅绿色变为浅红色 半分钟内不变色 14 5 产品中Fe2 的质量分数为 2019 12 27 21 变式训练 右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置 步骤如下 3 利用容器 的反应 向容器 中通入H2 应关闭活塞 打开活塞 填字母 向容器中通入H2的目的是 1 先用15 的Na2CO3溶液煮沸废铁屑 含少量油污 铁锈 FeS 再用清水洗净 2 将处理好的铁屑放人锥形瓶中 加入适量稀硫酸 A BC 排出装置中的空气 带出溶解氧 防止Fe2 被氧化 2019 12 27 22 5 简述从容器 中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是 过滤 洗涤 干燥 4 待锥形瓶中的铁屑快反应完时 填写操作 继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4 含少量未反应的稀硫酸 压到饱和 NH4 2SO4溶液的底部常温 放置一段时间 试剂瓶底部会析出浅绿色晶体 关闭活塞B C 打开活塞A 2019 12 27 23 6 容器 中NaOH溶液的作用 吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体 防止污染 2019 12 27 24 小结 无机制备实验的原则 原理正确 方案合理 无危险 毒性小 绿色化 方法可行 原料易得 操作方便 装置简单 速率快 产率高 2019 12 27 25 绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂 某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体 将15 的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中 加热数分钟 用倾

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