二节维生素B的PPT课件.ppt

第二节维生素B1的分析 1 学习要求 掌握维生素B1化学结构 理化性质以及与分析方法间的关系 专属鉴别反应 主要含量测定方法与原理熟悉维生素B1有关物质 检查方法与原理 2 一 VB1作用和存在形式 1 VB1作用 1 维生素B1又称硫胺素 主要作用是以辅酶的方式参加糖代谢 2 抑制胆碱酯酶的活性 减少乙酰胆碱的水解 功能主治 维生素B1主要用于防治维生素B1缺乏症 脚气病 多发性神经炎 小儿麻痹后遗症以及小儿遗尿症和心肌炎等的辅助治疗 清除运动后疲劳 对解除某些药物如链霉素 庆大霉素等引起的听觉障碍有帮助 也用于食欲不振 消化不良 在糖代谢率增高 如发热 甲亢 大量葡萄糖输入 时亦需要适当补充 3 2 VB1存在形式 在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐 TPP 的形式存在 多存在于酵母 谷物 肝脏 大豆 肉类 酵母 谷类 动物肝脏 大豆 肉类 4 二 结构与性质 一 结构 维生素B1是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵盐类化合物 噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基 为两个碱性基团 可与酸成盐 氯化4 甲基 3 2 甲基 4 氨基 5 嘧啶基 甲基 5 2 羟基乙基 噻唑鎓盐酸盐 氨基嘧啶 噻唑环 5 二 性质 VB1呈白色结晶或结晶性粉末 1 溶解性 在乙醇中微溶 乙醚中不溶 干燥品在空气中可迅速吸收4 的水分 其水溶液呈酸性 2 硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环 再与嘧啶环上的氨基环合 经铁氰化钾等氧化剂氧化具有荧光的硫色素 其硫色素溶于正丁醇呈蓝色荧光 3 紫外吸收特性 在246nm的波长测定吸光度 结果在70 29 g mL 101 53 g mL范围内线性关系良好 4 与生物碱沉淀试剂反应 与某些生物碱 如碘化汞钾 硅钨酸等 反应生成组成恒定的沉淀 5 氯化物的特性 维生素B1为盐酸盐 水解有氯离子 可以进行氯化物的鉴别反应 6 三 鉴别反应 一 硫色素荧光反应 7 硫色素 O 8 2019 12 27 9 二 沉淀反应 VB1结构具有嘧啶环和氨基 显生物碱特性 可与多种生物碱沉淀或显色剂反应 VB1 碘化汞钾 产生淡黄色沉淀 碘 产生红色沉淀 硅钨酸 白色沉淀 苦酮酸 扇形白色结晶 10 三 氯化物反应 四 硫元素反应 五 红外分光光度法 VB1 共热 NaOH Na2S Pb NO3 2 PbS 1 滴加硝酸银 即产生白色凝乳状沉淀 分离 沉淀加氨试液即溶解 再加硝酸银 沉淀复生成 2 加二氧化锰 混匀后 加硫酸湿润 缓慢加热 产生氯气 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验显蓝色 样品加水溶解 水浴蒸干 在105 干燥2个小时测定 11 四 含量测定 维生素B1及其制剂常用的含量测定方法有非水滴定法 紫外分光光度法和硫色素荧光反应法 硫色素荧光法是维生素B1的专属性反应 用于维生素B1及其制剂的含量测定 ChP2010用非水溶液滴定法测定其原料药 片剂和注射液均采用紫外分光光度法 12 硫色素荧光法 1 原理 维生素B1 铁氰化钾 碱性溶液 硫色素 紫外光 ex365nm 蓝色荧光 em435nm 2 方法步骤 1 铁氰化钾的制备 2 对照品溶液的制备 3 样品溶液的制备 4 测定方法 vml供试品溶液中维生素B1的ug数 A b S d C对照品 v对照品 A和S分别为供试品溶液和对照品测得的平均荧光对数 b和d则分别为其相应的空白读数 13 硫色素荧光反应为维生素B1的专属性反应 虽非定量完成 但在一定条件下形成的硫色素与维生素B1浓度成正比 不受氧化破坏产物的干扰 测定结果比较准确 但操