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文档简介

化学纤维中常见有害有机物检测 仪器方法介绍 主讲人 张建扬 主讲人单位 广州纤维产品检测研究院 1 仪器方法 概述目前 其它生态检测项目涉及的仪器 最主要的仍是气质联用仪 除有害染料和有机氮农药外 可以检测其它全部项目气相色谱的使用仍有较大优势 特别是某些化学性质特殊 如含卤素的物质 含氯酚等 气相检测器比质谱更灵敏可靠 而气相色谱成本低 维护简便 建议适当配备 2 仪器方法 概述有害染料由于具有难于气化 分子量大等特点 不适合气相色谱检测 必须使用液相色谱等手段 辅助手段有薄层色谱和红外等 但一般较少使用 3 仪器方法 气质联用仪仪器简介 4 仪器方法 气质联用仪可满足的项目 除有机氮农药和染料外所有生态项目标准要求必须选用气质联用仪的项目 77种农药 苯氧羧酸农药 邻苯基苯酚 邻苯二甲酸酯 阻燃剂 挥发性物质其它项目可选用 5 仪器方法 气质联用仪使用要点 1合理选择和优化仪器参数相关标准一般都会给出推荐的仪器参数条件 可以直接选用 但一般不建议全盘照搬 而是应该结合自己的仪器配置和运行情况 合理优化气质联用需要优化的仪器参数有气相和质谱两部分 6 仪器方法 气质联用仪使用要点 1合理选择和优化仪器参数 常见的参数进样量和进样方式 一般为1 L和不分流进样进样口温度 根据目标物沸点等性质设定 注意不要超过隔垫的使用温度流速 程序升温程序 根据目标物情况优化质谱参数 扫描方式 扫描范围等 7 仪器方法 气质联用仪使用要点 2注意选用合适的色谱柱 不同的色谱柱 其长度 内径 涂层种类和厚度都不同 分离特性也不同 应该根据耗品指南和文献数据 初步选定合适的色谱柱 再进一步优化其它参数 8 仪器方法 气质联用仪使用要点 3注意仪器的运行情况 加强期间核查严格来说 国家法定的设备检定较为宽泛 检定合格并不能保证仪器有效满足各项目的检验要求 如检出限 重现性等 实验室应该定期核查设备 常见的方法可以用稳定的标物在使用前进样核查 比较历史数据 看是否有大的偏离 9 仪器方法 气质联用仪维护要点 1及时更换易耗品气质联用很多部件是易耗品 应该及时更换 否则会影响检验数据 如隔垫 衬管 色谱柱 质谱灯丝 电子倍增管等 应该结合本型号仪器维护要求和实际使用情况 及时更换 特别是一台仪器同时用于检验多个项目时 衬管等部件容易交叉污染 应该特别留意 10 仪器方法 气质联用仪维护要点 2管路系统及真空系统气质联用仪必须使用高纯载气 并有效过滤去除杂质 所用的管道应该是专业的洁净管道 并有效密封 定期检查质谱部分维持高真空对仪器至关重要 必须保证整个真空系统的密闭性能良好 有时密封圈上的少许灰尘也会导致仪器异常 11 仪器方法 气质联用仪维护要点 3做好仪器清洁气质联用内部用真空泵等部件 而且一般在其旁边设计有大量电路板 真空泵带来的灰尘非常容易积聚 造成电路板故障 过多的灰尘聚集也会在真空腔维护时进入 影响仪器性能离子源清洗是气质联用维护的一项重要内容 良好的维护可以保证仪器可靠性 不同型号的离子源清洗要求不同 应按要求进行 12 2019 12 27 13 仪器方法 气相色谱简介 气相色谱可选配多种检测器 如热导检测器 FID 氢火焰离子化检测器 FID 电子捕获检测器 ECD 火焰光度检测器 FPD 等 氮磷检测器 NPD 等相关生态项目涉及的有FPD和ECD 除采用气相法检测含氯酚时外 一般为可与气质联用选择使用 但同一项目一般比气质联用检出限高 重现性好 14 仪器方法 液相色谱仪器简介 与气相色谱不同 液相色谱采用液体做流动相 目前仪器一般采用高压或超高压系统 称为高效液相色谱或高压液相色谱 HPLC 检测器有二极管阵列 荧光 示差以及质谱检测器等目前已有很多超高压液相色谱商用 检测效率有了进一步提升 15 仪器方法 液相色谱仪器简介 液相色谱 16 仪器方法 液相色谱仪器简介 液质联用 17 仪器方法 液相色谱应用范围 液相色谱在生态纺织检测行业的应用 主要是有害染料和高分子助剂的检测 除了前面提到的几个项目 液相色谱还可用于禁用偶氮染料 甲醛测定等项目 同时 液相色谱还可作为ICP等设备的的辅助装置对复杂样品进行预分离 18 仪器方法 液相色谱应用范围 液质联用的应用也日益增加 目前 国内已有烷基酚聚氧乙烯醚 APEO 乙二胺四乙酸盐 EDTA 和二乙烯三胺五乙酸盐 DTPA 二硬脂基二甲基氯化铵 DSDMAC 线性烷基苯磺酸盐 LAS 等检测标准采用液质联用仪 全氟辛磺酰化合物 PFOS 等也在制定中 19 仪器方法 液相色谱操作要点 液相色谱需要关注的主要有 流动相 与其相色谱不同 流动相的选择非常重要 一般应该综合色谱柱情况 使用多种配比的流动相进行梯度选择 优化范围也比气相要广色谱柱 液相色谱柱情况也比气相复杂 填料的性质 粒度会很大影响分离效果 20 仪器方法 液相色谱操作要点 液质联用还需要关注 离子源 不同的离子源 电喷雾 ESI 可产生多电荷离子 应用较多 大气压化学电离APCI 则只可产生单电荷离子 适合中性化合物 不同厂家的仪器差异较大 选购仪器时一般应根据实验室需求选用正负离子模式 液质联用有正负离子模式 纺织相关检测常同时用到正负离子模式 最好选转换快的 21 仪器方法 液相色谱操作要点 液质联用还需要关注 合理运用离子扫描模式 液质联用的优势之一是其二级质谱可以采用子离子扫描 母离子扫描 中性丢失扫描和多重反应检测 MRM 不同的模式可以得到不同的信息 这在其它方式检测定性困难时非常有效 22 仪器方法

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