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文档简介
TSQ Quantum Access MAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序:总开关真空开关(大于4小时)电子开关关机顺序:仪器置于standby状态电子开关真空开关总开关Reset键的应用:仪器死机或其它错误二、调谐和校准 1、校正液:聚酪氨酸136(货号88325)。注意吸取时注射器中气泡2、ESI源,B档,正离子,调谐液流速5l/min,并得到稳定的喷雾,注意:管路连接处不要漏液 Fullscan:m/z1501050,scan time为1.2s在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮,调整参数 喷雾电压:30003500鞘气:115辅气:05离子传输毛细管温度270调谐液流速1 15 L/min 3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰(没有高于它们的峰)。 每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。 聚酪氨酸峰强度是否高于107。 信号是否稳定,每次扫描的误差小于15%。 质谱峰形是否对称,是否能完全分辨,是否完整。4、自动调谐:在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮,选Auto Tune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接:采用三通或六通阀与定量环 2、可自动优化的参数: 喷雾电压:30004500,流动相流速0.20.4ml/min鞘气3045,辅气515若采用SRM模式,还需优化碰撞能3、手动优化的参数:气化器温度(H-ESI离子源),离子传输毛细管温度270350信号强度:106为好,不建议超过107,不要低于105四、工作站XcaliburInstrument SetupSequence Setup Processing Setup Quan Browser1、仪器方法2、样品检测序列设置键的应用:F2:修改 Insert键:插入一行 Delete键:删除一行序列导入:excel表的应用3、数据处理 Processing Setup五、仪器维护1、机械泵 泵油回流阀门的开启:每周一次,每次约15min,注意:质谱standby状态612个月更换一次泵油2、清洗质谱管理:每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min,流速0.20.4ml/min,质谱处于on状态,喷雾电压设为零3、离子传输毛细管 大量检测时,每周清洗一次:取出后用50%的甲醇水超声,然后纯甲醇超声清洗4、喷针:频繁使用时12个月维护一
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