食品检验的基础知识培训.ppt

食品检验的基础知识 第一节检验用水的要求 食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测 因此水是最常用的溶剂 在未特殊注明的情况下 无论配制试剂用水 还是食品分析检验操作过程中加入的水 均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水 第一节检验用水的要求 达到以下标准 1 用电导仪测定的电导率小于或等于530 s cm 25 2 酸度呈中性或弱酸性 PH 5 0 7 5 25 3 无有机物和微生物污染 4 钙 镁等金属离子含量合格 5 氢离子含量合格 第二节检验用试剂的要求 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质 它是分析工作的物质基础 试剂的纯度对分析检验很重要 它会影响到结果的准确性 试剂的纯度达不到食品分析检验的要求就不能得到准确的分析结果 第二节检验用试剂的要求 能否正确选择 使用化学试剂 将直接影响到分析实验的成败 准确度的高低及实验的成本 因此 仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质 类别 用途与使用方面的知识 根据质量标准及用途的不同 化学试剂可大体分为标准试剂 普通试剂 高纯度试剂与专用试剂四类 第二节检验用试剂的要求 一 标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质 通常由大型试剂厂生产 并严格按照国家标准进行检验 其特点是主体成分含量高而且准确可靠 第二节检验用试剂的要求 滴定分析用标准试剂 我国习惯称为基准试剂 PT 分为C级 第一基准 与D级 工作基准 两个级别 主体成分体积分数分别为99 98 100 02 和99 95 100 05 D级基准试剂是滴定分析中的标准物质 基准试剂规定采用浅绿色标签 第二节检验用试剂的要求 二 普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂 一般可分为三个级别 其规格和适用范围见下表 第二节检验用试剂的要求 普通试剂的规格和适用范围 第二节检验用试剂的要求 三 高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当 但杂质含量很低 而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1 2倍 高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备 第二节检验用试剂的要求 四 专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂 其主体成分含量高 杂质含量很低 第二节检验用试剂的要求 四 专用试剂与高纯试剂的区别是 在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下 专用试剂种类很多 如光谱纯试剂 SP 色谱纯试剂 GC 生物试剂 BR 等 第二节检验用试剂的要求 各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定 合理 正确的选择使用 不要盲目的追求纯度高 例如 配制铬酸洗液时 仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可 若用AR级的K2CrO7 必定造成浪费 食品检验使用分析纯试剂 AR 第二节检验用试剂的要求 对于滴定分析常用的标准溶液 应采用分析纯试剂配制 再用D级基准试剂标定 对于酶试剂应根据其纯度 活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用 第三节检验用一般器皿的要求 一 器皿的选用分析检验时离不开各种器皿 所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用 一般应选用硬质的玻璃器皿 有些试剂对玻璃有腐蚀性 如NaOH等 需选聚乙烯瓶贮存 遇光不稳定的试剂 如AgNO3 I2等 应选择棕色玻璃瓶避光贮存 第三节检验用一般器皿的要求 选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等 检验中所使用的各种器皿必须洁净 否则会造成结果误差 这是微量和容量分析中极为重要的问题 第三节检验用一般器皿的要求 二 器皿的洗涤1 常用洗涤液的配制 肥皂水 洗衣粉水 去污粉水 根据洗涤的情况具体配制 王水 3份HCL与1份HNO3混合 HCL洗液 1 3 1份HCL与3份水混合 第三节检验用一般器皿的要求 铬酸洗液 称取50gK2CrO7 加170 180mL水 加热溶解成饱和溶液 在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500mL 碱性酒精洗液 用体积分数为95 的乙醇与质量分数为30 的NaOH溶液等体积混合 第三节检验用一般器皿的要求 2 器皿的洗涤方法 新的玻璃器皿 先用自来水冲洗 晾干后用铬酸洗液浸泡 以除去粘附的其他物质 然后用自来水冲洗干净 有油污的玻璃器皿 先用碱性酒精洗液洗涤 然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤 再用自来水冲洗干净 第三节检验用一般器皿的要求 有凡士林油污的器皿 先将凡士林擦去 再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮 取出后用自来水冲洗干净 有锈迹 水垢的器皿 用 1 3 HCL洗液浸泡 再用自来水冲洗干净 瓷坩埚污物 用 1 3 HCL洗液洗涤 再用自来水冲洗干净 第三节检验用一般器皿的要求 铂坩埚污物 用 1 3 HCL洗液煮沸洗涤 再用自来水冲洗干净 比色皿 先用自来水冲洗 再用稀HCL洗涤 然后用自来水冲洗干净 塑料器皿 用稀HNO3洗涤后 再用自来水冲洗干净 第三节检验用一般器皿的要求 为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求 要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水 一般用蒸馏水淋洗2 3次 蒸馏水淋洗时应少量多次 以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的 第三节检验用一般器皿的要求 3 仪器 设备的要求 玻璃量器的要求 检验方法中所使用的滴定管 移液管 容量瓶 刻度吸管 比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定 玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用 第三节检验用一般器皿的要求 控温设备的要求 检验方法中所使用的马弗铁 恒温干燥箱 恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定 第三节检验用一般器皿的要求 测量仪器的要求 天平 酸度计 温度计 分光光度计 色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定 食品检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器 一般实验室常用仪器不再列入 第四节检验的一般步骤 食品检验的基本步骤为 样品的采集 样品的处理 样品的分析检测 分析结果的记录与处理四个阶段 第四节检验的一般步骤 一 样品的采集样品的采集又称采样 样品的制备 是指抽取有一定代表性的样品 供分析化验用 采样一般步骤为 原始样的采集 原始样的混合 缩分原始样至需要的量 第四节检验的一般步骤 二 样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分 影响分析结果的正确性 所以在分析检验前 应根据样品的性质特点 分析方法的原理和特点 以及被测物和干扰物的性质差异 使用不同的方法 把被测物与干扰物分离 或使干扰物分离除去 从而使分析测定得到理想的结果 第四节检验的一般步骤 1 溶剂萃取法 其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开 2 有机质分解法 其原理是利用高温处理 将样品中的有机质氧化分解 其中C H O元素以CO2和H2O逸出 被测的金属元素等成分被释放出来 以利进一步测定 具体方法有干法灰化和湿法消化两种 第四节检验的一般步骤 3 蒸馏法 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法 既可以除去干扰组分 也可以用于被测组分蒸馏逸出 收集馏出液进行分析 4 盐析法 利用向溶液中加入某种无机盐 使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低 而从溶液中沉淀析出 这种方法叫盐析 第四节检验的一般步骤 5 化学分离法 磺化法和皂化法 常用来处理油脂或含脂肪的样品 沉淀分离法 是利用沉淀反应进行分离的方法 掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分 即被掩蔽起来 第四节检验的一般步骤 6 澄清和脱色 澄清是用来分离样品中的浑浊物质 以消除其对分析测定的影响 脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除 以消除干扰的方法 通常可采用脱色剂来进行 常用的脱色剂有 活性炭 白土等 第四节检验的一般步骤 7 色层分离法 又称为色谱分离法 是一种在载体上进行物质分离的方法的总称 根据分离的原理的不同 可分为吸附色层分离 分配色层分离和离子交换色层分离等 这类方法分离效果好 在食品分析中的应用逐渐广泛 第四节检验的一般步骤 8 浓缩 食品样品经提取 净化后 有时净化后的溶液体积较大 在测定前需进行浓缩 以提高被测成分的浓度 常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种 其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压 使水分从样品中逸散 从而将样品浓缩 第四节检验的一般步骤 三 样品的分析检测食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分 上述的相关性质一般已相对稳定 所以分析方法一般较为固定 第四节检验的一般步骤 同一检验项目如有两个或两个以上的检验方法时 要依据适用范围选择适宜的方法 但以第一法为仲裁法 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查 保留期限从检验报告单签发日起计算 易变质食品不予保留 保留样品应加封存放在适当的地方 并尽可能保持原状 第四节检验的一般步骤 四 分析结果的记录与处理分析结果应准确记录 并按规定的方法进行处理 用正确的方式表示 才能确保分析结