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仪器分析综述胡旭阳湖南中医药大学 药学院 2014级中药学一班 摘要：仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。本文将重点介绍仪器分析的发展历程及未来发展趋势。1、仪器分析的内容及分类 ：仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学 分析法和电镜分析法等,其中以光学分析法、电化学分析法 及色谱分析法的应用最为广泛。2、仪器分析的特点及局限性 ：仪器分析的特点：（1）分析速度快,适于批量试样的分析,许多仪器配有连续自动进样装置,采用数字显示和电子计算机技术,可在短时间内分析几十个样品,适于批量分析。有的仪器可同时测定多种组分。 （2） 灵敏度高,适于微量成分的测定,灵敏度由 1 10-6%发展到 110-12%;可进行微量分析和痕量分析。 （3） 容易实现在线分析和遥控监测,在线分析以其独特的技术和显著的经济效益引起人们的关注与重视,现已研 制出适用于不同生产过程的各种不同类型的在线分析仪器。 （4）用途广泛,能适应各种分析要求，除能进行定性分析及定量分析外,还能进行结构分析、物相分析、微区分析、价态分析和剥层分析等。 （5 ）样品用量少可进行不破坏样品的无损分析,并适于复杂组成样品的分析。 仪器分析的局限性 ：（1） 仪器设备复杂,价格及维护费用比较昂贵,对维护及环境要求较高; （2） 仪器分析是一种相对分析方法,一般需用已知组成的标准物质来对照,而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一; （3） 相对误差较大,通常在百分之几至百分之几十, 不适用于常量和高含量组分的分析。3、仪器分析发展史：仪器分析方法的发展历程据有关文献报导，目视比色法是最早的仪器分析方法最初，比色分析是在试管中进行的，借助于标准溶液的颜色系列和待测液的颜色进行比较后，对待测样品中物质的成分作出定量估计，后来又发展到目视比色计到20世纪30年代，以光电池代替肉眼检测的光电比色计问世，进而带分光镜或光栅的分光光度计进入了实验室，使得吸收光度计从可见光区域扩展到紫外区域吸收光度计法分为比色法和分光光度法，近几十年来，有机试剂(显色剂、掩蔽剂)及络合化学的发展为分光光度法提供了化学理论基础和实验条件，使得分光光度法在测定元素的范围方面日益扩大至今，这两种仪器分析方法仍然是大多数实验室中最常见的仪器分析方法。原子发射光谱分析作为一种定性分析方法应用于化学成分的定量分析并不比吸收光度法晚，现在人们常把1859 一1860年作为光谱分析开始的年代发射光谱应用于化学成分的定量分析直到1926年内标法的出现才得以实现1945年前后，光电直读光谱仪投入了应用，其后又进一步发展了真空光电直读光谱仪，使碳、磷、硫也和其他金属元素一 样能用光谱法同时分析，但这方面的应用并不普遍直到20世纪70年代初期，电感耦合等离子体多通道色散率的发 射光谱仪(IcP)正式投入工作才使原子发射光谱分析法进入复兴时期如今IcP多通道直读光谱仪能同时检测50个 以上的元素，而且检测限能至ppb级 值得一提的是20世纪60年代中期发展起来的原子荧光分析法，它属于一种发射光谱分析法，但它与原子吸收分析原理也有许多相似之处因此，有人认为这个方面是原子发射光谱法和原子吸收光谱法的综合发展它有很多优点，对很多元素来说，它有很高的灵敏度，而且，它可使用连续光源和中等色散率的单色器，相对而言仪器比较简单。有人预测，原子荧光光谱法将比原子吸收或原子发射光谱法有更大的发展前景历史并不算短的极谱分析法是仪器分析的另一个分支白JHeyrovsky奠定了极谱分析法的理论基础以后，极谱分析法褥到迅速的发展，在原子吸收、原子荧光、IcP原子发射光谱法出现以前，极谱法在微量元素分析中几乎与发射光谱法齐名极谱法在经典极谱法基础上发展的10余种示波极谱法的灵敏度有了很大的提高极谱法不仅用于无机分析方面，在有机成分分析、电化学以及络合物化学分析方面也是一种重要手段。它既可用于物质的定量分析，也可用于物质鉴别的定性分析 色谱法的出现，大大拓展了仪器分析在有机分析方面的应用领域色谱法是一种物理化学的分离方法，1903年俄 国植物学家Tswett在一个玻璃管中进行洗脱实验后，首次提出色谱(Chmm8t呵印hy)这一名称这以后的几十年， 色谱概念没有引起人们的关注，直到1931年德国的Klllln和t嗣ear重复了T8wett的实验，并用这种方法分离了60多 种色素Martin和synge在他们的基础上与1940年提出液液分配色谱法11年后，Jam髓和Manin发表了从理论到实验 比较完整的气液色谱法，因此获得了1952年的诺贝尔化学奖1965年Gddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱 的发展奠定了理论基础在上世纪60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱 (HPLc)。20世纪80年代初毛细管超临界流体色谱(sFc)得到发展色谱法最主要的特点是其高超的分离能力，它的分离效率远远高于蒸馏、萃取、离心等这些分离技术，因此色谱的应用范围非常广泛McNair认为气相色谱仪 (Gc)可能是世界上应用最广的分析仪器色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥着不可替代的重要作用上世纪60年代以后发展起来的双聚焦高分辨质谱仪，特别是质谱一气相联用成为鉴定未知有机物结构的最有效 的分析手段之一分析物质结构的另一有效手段是核磁共振，核磁共振谱仪发展的一个重要阶段是1953年有人提出 快速傅立叶变换的计算方法，此后核磁共振的技术价值得到了充分的发挥。4、仪器分析发展趋势：现代科学技术的发展、生产的需要和人民生活水平的提高对分析化学提出了新的要求，为了适应科学发展，仪器分析随之也将出现一下发展趋势： 1.方法创新 进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。 2.分析仪器智能化 微机在一起分析法中不仅只运算分析结果，而且可以储存分析方法和标准数据，控制仪器的全部操作，实现分析操作自动化和智能化。 3.新型动态分析检测和非破坏性检测 离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况，布恩那个及时控制生产、生态和生物过程。运用先进的技术和分析原理，研究并建立有效而使用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测，将是21世纪仪器分析发展的主流。生物传感器和酶传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等不断涌现；纳米传感器的出现也为活体分析带来了机遇。 4.多种方法的联合使用 仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以补救。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。 5.扩展时空多维信息 随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床化学、生物医学等学科的兴起，现代仪器分析的发展已不局限于将待测组分分离出来进行表征和测量，而且成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质认识的深入，某些过去所不甚熟悉的领域（如多维、不稳定和边界条件等）也逐渐提到日程上来。采用现代核磁