QLMYY 0009 S-2015 山东利蒙药业有限公司 保健食品 鼎盛安牌双欣胶囊.doc

Q/LMYY山东利蒙药业有限公司企业标准Q/LMYY 0009S-2015保健食品鼎盛安牌双欣胶囊2015-06-25发布 2015-07-08实施山东利蒙药业有限公司 发布前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准附录A为规范性附录。本标准由山东利蒙药业有限公司提出并起草。本标准主要起草人：刘芳岩、侯娜。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。委托单位：西安御贤堂医药保健品有限公司单位地址：陕西省西安市碑林区建东街151号科教大厦1幢3层305室生产单位：山东利蒙药业有限公司单位地址：济南市市中区段店南路腊山路18号Q/LMYY 0009S-2015鼎盛安牌双欣胶囊1 范围本标准规定了保健食品鼎盛安牌双欣胶囊的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于以黄芪、茯苓、淫羊藿、西洋参为原料，经粉碎、过筛、辐照灭菌、提取、过滤、浓缩、混合、干燥、制粒、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力、缓解体力疲劳的保健食品鼎盛安牌双欣胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中的总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB/T 8054 计量标准型一次抽样检验程序及表GB 17405 保健食品良好生产规范GB/T 18524 食品辐照通用技术要求JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法保健食品检验与评价技术规范保健食品标识规定中华人民共和国药典国家食品药品监督管理局令第19号保健食品注册管理办法（试行）3 技术要求3.1 原料3.1.1 黄芪、茯苓、淫羊藿、西洋参应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典二部的规定。3.2 生产工艺配料粉碎过筛辐照灭菌提取过滤浓缩混合干燥制粒装囊包装检验入库。3.3 感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目指 标色 泽内容物呈棕褐色至黑褐色滋味、气味具有本品中药气味，微苦、无异味性 状硬胶囊，外表完整光滑，无粘连、无瘪凹、无破损、无霉变；内容物为颗粒和粉末。杂 质无正常视力可见的外来杂质3.4 保健功能增强免疫力、缓解体力疲劳。3.5 标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分指标项 目指 标检测方法总皂苷（以人参皂苷Re计），g/100g 1.2A1.总皂苷的测定方法粗多糖（以葡萄糖计），g/100g 0.8A2.粗多糖的测定方法3.6 理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标检测方法水分，% 9.0GB 5009.3灰分，% 15.0GB 5009.4崩解时限，min 60中华人民共和国药典（2010年版）一部铅（以Pb计），mg/kg 1.5GB 5009.12砷（以As计），mg/kg 1.0GB/T 5009.11汞（以Hg计），mg/kg 0.3GB/T 5009.17六六六，mg/kg 0.2GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg 0.1GB/T 5009.19 辐照食品应符合GB/T 18524食品辐照通用技术要求的规定3.5 微生物指标 应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目采样方案a及限量检测方法菌落总数，cfu/g 1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/100g 40GB/T 4789.3-2003 MPN 计数法霉菌，cfu/g 25GB 4789.15酵母，cfu/g 25GB 4789.15致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌） 不得检出GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB 4789.11A 样品的采样及处理按GB 4789.1执行。3.6 净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定。4 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1 感官检验取样品5g（约20粒），将内容物倒出，置于一白色瓷盘中，在自然光下或相当于自然光的室内，观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。5.2 标志性成分检验5.2.1 总皂苷按附录A.1规定的方法测定。5.2.2 粗多糖按附录A.2规定的方法测定。5.3 理化检验5.3.1 水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.3.2 灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.3.3 崩解时限按中华人民共和国药典一部附录XII崩解时限检查方法规定的方法测定。5.3.4 铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.3.5 砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.3.6 汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.3.7 六六六按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.3.8 滴滴涕 按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.4 微生物检验5.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。 5.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB 4789.11规定的方法检验。5.5 净含量检验按JJF 1070规定的方法进行。6 检验规则6.1 组批同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。6.2 抽样抽样样品按GB/T 8054规定抽样，可在每批产品中随机抽取样品10个或10个以上的包装样品，按本标准规定进行检验。6.3 检验6.3.1 出厂检验6.3.1.1 检验项目包括感官检验、水分、净含量、崩解时限、标志性成分含量和微生物中菌落总数、大肠菌群。6.3.1.2 产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1 型式检验每年至少进行一次，有下列情形之一时，也应进行型式检验。 产品定型正式投产时； 停产六个月复工时； 产品质量发生争议时； 国家授权的监督机构提出进行型式检验要求时； 原料产地、供应商发生改变时； 更新主要设备时。6.3.2.2 型式检验包括本标准技术要求中全部项目。6.4 判定规则6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718、GB/T 18524、保健食品标识规定7.2 包装7.2.1 产品内包装采用药用塑料瓶，封装为60粒/瓶。7.2.3 外包装采用瓦楞纸板包装，应符合GB/T 6543的规定。7.3 运输7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。附录A(规范性附录)标志性成分检验方法A1. 鼎盛安牌双欣胶囊中总皂苷的测定方法按保健食品检验与评价技术规范（2003年版）“保健食品中总皂苷的测定”规定的方法测定。A1.1 试剂A1.1.1 Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司U.S.A.A1.1.2 正丁醇 分析纯。A1.1.3 乙醇分析纯。A1.1.4 中性氧化铝层析用，100-200目。A1.1.5 人参皂苷Re购自中国药品生物制品检定所。A1.1.6 香草醛溶液 称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。A1.1.7 高氯酸分析纯A1.1.8 冰乙酸分析纯A1.1.9 人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。A1.2 仪器A1.2.1 比色计A1.2.2 层析柱A1.3 实验步骤A1.3.1 试样处理称取1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。A1.3.2 柱层析用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见A.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60水浴挥干。以此作显色用。A1.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中， 60水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。A1.3.4 标准管吸取人参皂苷Re标准溶液（2.0mg/mL）100l放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A1.3.2柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A1.4 计算：式中：X：试样中总皂苷量（以人参皂苷Re计），g/100g；A1：被测液的吸光度值，A2：标准液的吸光度值，C：标准管人参皂苷Re的量，g；V：试样稀释体积，mL；m：试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。 A2. 鼎盛安牌双欣胶囊中粗多糖的测定方法A2.1 试剂实验用水为双蒸水，所用试剂为分析纯级。A2.1.1 80%乙醇溶液：20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。A2.1.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A2.1.3 铜储备液：称取3g，五水硫酸铜，30g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀备用。A2.1.4 铜试剂溶液：取铜储备溶液50ml，加水50ml,混匀后加入固体无水硫酸钠，12.5g，并使其溶解。临用现配。A2.1.5 洗涤剂：取水50ml,加入10ml铜试剂溶液、10ml氢氧化钠溶液，混匀。A2.1.6 硫酸溶液（10%）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A2.1.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀，溶液置冰箱中可保存1个月。A2.1.8 葡萄糖标准储备液：准确称取干燥恒重的分析纯无水葡萄糖0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存，此溶液1mL含葡萄糖10mg。A2.1.9 葡萄糖标准使用液：吸取葡萄糖标准储备液1.0ml，至于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含葡萄糖0.10mg。A2.2 仪器A2.2.1 离心机：4000r/minA2.2.2 50mL离心管或15mL具塞离心管A2.2.3 分光光度计A2.2.4 水浴锅A2.2.5 漩涡混合器A2.3 实验步骤A2.3.1 试样处理称取混合均匀的样品1.02.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，于沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补加水至刻度（V1），混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。A2.3.2 沉淀粗多糖准确吸取A2.3.1项续滤液5.0mL（V2），置于50mL离心管中（或2.0mL于15mL具塞离心管中），加入无水乙醇20mL（或8mL），混匀5min后，以4000r/min离心5分钟，弃去上清液，残渣用80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次，残渣用水溶解并定容至5.0（V3）（根据糖浓度而定）。混匀后，供沉淀粗多糖。准确吸取终滤液2ml，置于20ml离心管中，加入氢氧化钠溶液（100g/L）2.0ml、铜试剂溶液2.0ml，置沸水浴中煮沸两分钟，冷却，以3000r/min离心5min，弃去上清