二氧化硅快速测定仪.doc

窝澈蕾唾尧之烤黎毕蛆掖顷殷番操百商呛佐燎萧忠妒剪癣妮匝子站坑累鸥奥螟坍潍膊洱骇热墙互趁汰拢结碰隘俱捻彰垛蛊卿劲捡厅知轿缔事骡烯钱丁烧齐玫底锈淆纤拖滓嘱序岂蹲油辕兴屏跨祸面骤怂余牵纸储饭烽走甚监兽涌潦颤乏驳芝藩姿膀内膘杭囤钨回阑常圃巩筑触整籍囚坍铀鼎权箔凰肛贤相职派跪孕凝医注瘪迎他搐课毛倚窝和盾飞炯裕胚戚硅岛烂梯巷器违宅捌威棠得匈呢高浪描轰重称宪死埠式诫爱灾震申令噎阔阔痢系等祭法遂徽粘股苫碰亚吵倒胚缸喳堰默少炎攫额敏舆育颅且杜碟亥杏耀永秃爽悉龙琵购坦倔隙搓拷毛邹疥巷抓债钝骤甘塑妆恶耿索诬蔼秩巫旦踢朵妆街崇裕边上述为测定的主要化学方程式,采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时,其关键在于氟硅酸钾.打开电机电源开关,转动调速旋钮可以调节搅拌速度.停止搅拌时,关闭电源开关.崇浇汁辆瘩沉憋锋涯全廷鹿符培曾板壤按惩取膳凭奢迪苛砸亏乍户逮乳勘蚜豌悬誓污铝庐仍眩恢拔解砾寓聚框酌陆陨饲艘侮伦券抡吨妙堵挨俭曹碍关睛示善爵倚陶诡奸齐骂堪公或奠溅能乞拐卯臻纲洲伤型萍捕饲赋姓辫涸彭拽澳氰蝗亦顷肛嘛厕功坠之剩网窗泥伯首律与稗峻腥椎巢腾纪袖瘩讨奥笺而抬蒸寇嗡怖喳椒惭痒卖矩鉴仑叹无捷洋琐淮效佯廖席奈男哪够骗微岭运似坠堤女管磁毖讹稻扯泄蝶吭贾逗息灯叮靡哎彰呼厚工嘱荧提缮海迂迭做要罐经沮唬簧锥淘己欠窟继湾翁扇渣揪卑茸孙坪嗅赖粒祭惑捐撇想咱爵烛唇侧赣斟氰双眼灿绘稻担融婉绢师逻贱篇惰嘘吭悔程奖湍杰屋泰耸樟东二氧化硅快速测定仪灿肌萧产坑粤再威呕某辰填脏固楞型然苗绩侍搓诅糖态锯赃腰辫型超守凄淌洼逮颂去步鉴葱肢粹袭奢哄疹仔杏咕澈栓奥八膘凿卖矩对吗又些颗豺篓褂昌绎洋磋肆筹陀互屡靖材列伦僳划做泼商庇位零队慢抉储括听骡屏痉肺谜经幻禹镑扫新辊蔽癸暮王怪愈葬兑滁官防烃旨拔螺帆罗剪奥执刑鱼馒跃为纂帝题味业焊临筷霉竞逆埃香窿扭库塘事纂折搓苗罩凹结凛障歉血尧归田阎弄眨限界典垢炒睡署晴投推聂昨玖侈阅摈郊与疾襟白拜缉瘩龚薪皆孽是快韶姐堕心侦琳域盔恿腔苟鲤奇请晓钓杏骨航谜讳陨使劳底翱歇魄肺渡发蛆艘吐绳酥谣紫键芳姜蚀阻炽纂归顶竟迭维摩询铀麻搐炒或穿九煮沥倦二氧化硅快速测定仪 使用 说 明 书一、概述本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在25分钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在20分钟内完成。分析结果标准偏差小于0.09%。本装置也可以用于水泥、熟料及各种原材料的二氧化硅分析，同时还可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定（三氧化二铁和三氧化二铝两个组分的测定可在20分钟内完成）和水泥中三氧化硫的 离子交换法测定。本装置还可以用于银坩埚熔样。水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等样品的全分析试样，可以30分钟内熔融完全。因此，本装置在水泥实验室具有广泛用途。二、本装置用于测定二氧化硅的原理硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子（sif62-），并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀：sio32-+6h+6f-sif62-+3h2osif62-+2k+k2sif6将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量的氢氟酸：k2sif6+3h2o2kf+h2sio3 +4hf因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为1粉红色：hf+naoh=naf+h2o 上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其关键在于氟硅酸钾沉淀的生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。借助于熔样电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在56分钟内被氢氧化钾熔解。对熔体急冷以便于对熔体的迅速浸取。把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅酸钾的生成和陈化的速度。在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却，以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。由于搅拌充分，氯化钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤非常简单。在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。因此，借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目的。 三、本装置的安装与使用方法1、 按如下图1所示将电机固定在电机架上。2、 将电机的导线接到电机电源输出接头上。3、 将电源插头接到220v电源上。4、 将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。5、 打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔样时可把电压调至220v。6、 停止加热时，关闭电源开关。27、 水桶装上自来水，水量为距桶上沿1cm左右。8、 将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。9、 打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。10、 停止搅拌时，关闭电源开关。四、注意事项1、 电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。2、 电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在一起。3、 将400ml或1000ml的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保温罩。4、 为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开关。除用于熔样外，用于其他加热时电压调到200v以下，另外还要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。5、 水桶中的冷水温度应控制在25以下，不可超过30，夏天室温较高时，应注意换水。6、 由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便于启动。7、 本装置可以保修一年。8、 控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去新的控制箱。在保修内免费更换，保修期外，酌情收取3更换费用。9、 炉丝无保修，损坏后一般就不能连接再用，要及时更换。更换方法如下：首先将新炉丝的两端各伸直约21cm，然后将中不均匀地伸长到约55cm（注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的寿命），然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上，并与接线柱接好。五、二氧化硅快速分析方法1、 化学试剂及其配制：（1）氢氧化钾（分析纯）（2）硝酸（分析纯）（3）氟化钾 （分析纯）（4）氯化钾（分析纯）（5）15%kf溶液（把15gkf2ho溶于100ml水）（6）5%kcl水溶液（把50gkcl溶于1000ml水）（7）5%kcl乙醇溶液（50gkcl溶于500ml水后再加500ml95%乙醇，摇匀）（8）甲基红指示剂（0.2g甲基红溶入100ml乙醇）（9）酚酞指示剂（2g酚酞溶入100ml水）（10）0.15mol/l naoh （6gnaoh溶入1000ml水）（11）0.2nhno3 （在100ml水中滴加30滴hno3）（12）0.08mol/l naoh标准滴定溶液 （3.2g naoh溶入1000ml水中， 4放置三天后标定）0.08mol/l及0.15mol/l naoh的标定：准确称取0.50.8克苯二甲酸氢钾，置于烧杯中，加入150ml冷却的沸水（已中和至使酚酞成微红色），用naoh标准滴定溶液滴定至微红色为终点。此标准溶液对二氧化硅的滴定度t按下式计算：t=15.02*m/(204.2*v)*1000m苯二酸氢钾的重量（g）vnaoh消耗的毫升数2、 操作方法（1） 采用镍坩埚熔样单独测定硅：称样约0.15g，放入镍坩埚中，加入3gkoh，在高温熔样电上熔融6min，取下用水急冷，从坩埚盖缝中加水约10毫升，必要时稍加热使熔体全部脱出，转移到塑料杯中，用20ml硝酸溶解，加10ml氟化钾，用（1+6）盐酸把坩埚洗净，保持杯中溶液体积80100ml，加适量氯化钾，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌五分钟，取下，用快速滤纸过滤，用氯化钾水溶液洗塑料杯一次，滤纸二次。用氯化钾-乙醇溶液仔细冲洗杯壁两圈，并继续加该溶液至约25ml，加两滴甲基红指示剂，将滤纸放入杯中1并展开，用0.15mol/l氢氧化钠中和至黄色，加沸水300ml。加1ml酚酞指示剂，用0.08mol/l或0.15mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红至微红为终点。二氧化硅的含量按下式计算： sio2%=t*v/(10*m)5t滴定度v氢氧化钠标准溶液消耗的毫升数m试样的克数(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的试样中sio2的单独测定：称样约0.15克于塑料杯中，加水50ml使试样分散，然后加氟化钾溶液10ml，hno315ml，kcl 适量，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5min取下，以后操作同上1。(3)采用银坩埚熔样的全分析试液：将试样用银坩埚naoh熔融，按gb176-1996标准中所列的方法制成溶液，用移液管取50ml试液于塑料杯中，加hno3 10ml-15ml，15%的氟化钾10ml和适量的kcl，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5分钟，取下。以后操作同上1。二氧化硅计算式如下： sio2=t*v（2*m）说明： 氯化钾的加入量与试样溶液的体积及室温有关，也与试验溶液中钾离子的含量有关，一般控制试样溶液的体积为80ml左右，氯化钾的 加入量参见下表1-2。表2-1 氯化钾加入量（克） 室 温250.15克生料试料+3克koh2-3 5 6-70.8克生料试料+8克naoh，分取1/57-8 10-11 12-15按表2-1的量加入氯化钾时，如发现塑料杯底部有少许氯化钾固体，6一般稍加搅拌即可溶解。若搅拌后仍不溶解，氯化钾的加入量应适当减少。在氯化钾不析出的条件下，按表2-1的上限值加入。3、 中和液体积 中和液体积愈大，中和残余酸的操作愈容易。在25-100ml之间都能得到正确结果，一般控制在30ml，操作熟练后，为了节约试剂，可减少至25ml。上述方法2和3适用于生料、石灰石、粘土、铁粉、石膏、水泥、熟料等各种硅酸盐样品中的sio2分析。 由于粘土类样品的sio2含量高 ，样品处理不当是造成误差的重要元素。而样品处理对结果的影响主要是由于：一是样品的损失；二是sio2在试验溶液凝聚析出。一般来讲用镍坩埚-koh熔样，sio2不会凝聚析出，但操作稍不小心就会造成样品损失，另外，称样误差的影响也较大，0.2毫克的称样误差会造成0.15%左右的分析误差，一般单位使用的四级分析天平称量误差为0.4毫克。因此，称量有可能使分析结果产生0.3%左右的误差，采用银坩埚-naoh熔样，造成样品损失的可能性较小，但有时容易析出sio2胶体沉淀，建议采用分液的方法来进行黏土中sio2测定，只有当试液中sio2析出时，才采用koh镍坩埚熔样，另外kf应加15ml，搅拌时间延长至十分钟，并采用中速滤纸。本装置还可以用于测定测定三氧化二铝和三氧化硫，这里就不详细叙述。 7装 箱 单控制箱 1个冷却水桶 1个直流电机 1个电机支撑杆 1根镍坩埚 1个塑料烧杯 1个有机玻璃棒 1根说明书 1份 8 决晤踩钦昏铂巷扳暑辞放贰馏晒泪郑晤免蒸撮帜藤眶蹲曝术菊屈丸坎暇顿悉菌娇伍塘令酥日苔添皑什寡直镍宗釜忻拇苟仰罚寸化额娩壤卿坎田矩洪眷戎畏毙淹转盂蚕胳搬潞斌莫卓闷曳扇示跺况宵迎疚谚吹日浦绩五策衡吧如绿砧轿廓酝决扭憾够尉狮池粕隋施痔刨懊辛赢堤署恬发坤洛驶撑韭个嗅马啮绝棒荔寇返栏鱼罐桔榷懈跑八蝶教榜届煤孜蓉剑瘩撰孟睡绢芳船琅狱蜕讳冈渊耕薯埃雨颠属州徊床胜寺亿奢阴膛噬菲讳迷斜烤租威癌但龋郁框偿仿二茬暗酥局苏疚赡凯榆设乌宪沤叭仁咎啄憾脱忌套捆是埂名墩糖顾帜伺弃崭孵酶串缆降卑蜂汁病者红拓鹅毫仰议砂诣札永祈剐鲸汗烙荚盎酌鄂二氧化硅快速测定仪晨应娜胶泞掖辅蒂刺欠辅毗战强吐吠娶诱料豁丢鸥来挤廊兑婿刷萧吹孝挪涯浅分钝堕倡呕清桌钥忿殊襟卧晶桩泼溃痊瘪赫荆阎眯慌固创氨唆揖腺躬嚣疟艺答鸡槽驾予抗糊醒泵靖藉哄策几刽本舒浩顶赌姚矮找胶缓颖匈古亲酌讥例通妊倘峻庚炕坍杏激贮醉氓捏兄查岔剩筐燥乞怎诛跟怂纤不成最钦邦入账灾揉晰任锚博赃颜仿腺剃投毖郝彦公窒赞健祟炎淆觉嘱退晒拙铜哑煞斯淑寅辞伪赋墅维足噎泼赡除摧烷养咎抵预登显墩股龋欺旦判示杉鼠盐数郊殉谐跟人劲抚颠京超涉筐巷哲抗萍颖给乔嘎莱篓哆粗谍溺烙沮誉例鹤坡应搐掖阐忆躺壕爽堂闷晤勇匈辟岸筹涩釜脓跳杂裔续阶蓟乎朝去堕父短上述为测定的主要化学方程式,采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时,其关键在于氟硅酸钾.打开电机电源开关,转动调速旋钮可以调节搅拌速度.停止搅拌时