【doc】地面水密码加标样品结果分析.doc

地面水密码加标样品结果分析科生i态i与i环i境地面水密码加标样品结果分析陈保艳(沛县环境监测站,江苏徐州221600)摘要:通过密码加标样品回收率统计,被测项目在不同水体中的回收合格率存在明显差异.水体的水质状况和人的主观因素对密码加标回收合格率起着重要影响.关键词:质量控制;合格率;影响在保密情况下,由专人对样品进行加标,称为密码加标,又称他控加标.今以沿河李集桥,顺堤河五段桥,大沙河等检测点样品,对2006年ll1月份环境水质分析中l4个项目密码加标检查的合格率统计结果,以探讨影响密码加标样回收率的原因.密码加标样是按照水和废水监测分析方法(第四版)和江苏省地面水环境监测技术规范要求,参照前两个月实际样品平均衡量的0.5-2倍的量准确加入.与实际样品统一编成密码交分析人员分析.按江苏省地面水环境监测技术规范和站质量控制细则要求,分析人员自配加标样回收率范围为9o%l1o%,密码加标样回收率范围为80070l2o%,以检查这批水质监测的质从表2看出,总铅等项目自控加标回收率品时进行加标,并立即分析.密码加标样却不表3汞和硝酸盐氮密码加标样放置时间对回收率的影响水样加标样12345份789l.合格率%放置天数264510442711汞回收率%6460643272884096766320放置天数8l8l277llll31硝酸盐氮回收率%927995250262119140103989060放置天数34531257566顺堤河汞景羹%教.56.404740.ii084.9118.硝酸盐氮回收率%713922422741241041o0907130放置天数1187576974.汞回收率%6464845672868894899460放置天数5i6i575i2i6i硝酸盐氮回收率%1o0861185301401341111461107550和合格率均高于他控加标回收率和合格率,考表l2006年1-11月密码加标回收率%量.l合格率统计1.1不同水体密码加标样合格率统计不同水体密码加标样合格率统计见表1从表1看出:回收率达80%以上的项目有六价铬,亚硝酸盐氮,氨氮,和总砷,占总合格率的28.6%,而总铅,总汞,硝酸盐氮等项目在不同水体中的回收率均不合格.不同水体合格率为:大沙河沿河顺堤河.可以认为水体的质量对加标样的回收是有影响的.事实上,顺堤河水质是明显低于大沙河和沿河,说明不同水质(即不同介质状况)存在着不同干扰回收率的成分.虑其原因,可能与用来配制密码加标样的水体未在采样现场及时加固定剂有关.分析人员在能完全做到这一点,有时不能按要求及时分析,而放置了一段时间.今以汞和硝酸盐为例,观察其对回收的影响(表3)分析方法规定,汞在加入固定剂后可保存数月,统计结果表明,汞密码加标样的回收率与放置时间没有明显相关性.硝酸盐氮亦如此(表3).表明密码加标样回收不稳定与放置时间没有规律变化.又对总铅,总锌做了同样统计分析,结果与上述一样.3不同分析人员间的比较考虑分析人员本身的原因,将”分析者”这一因素做了比较,以汞为例,l一5月是由a承担分析,6一lo月是由b来分析,统计结果表4不同分析者对汞密码加标样回收率%分析过程中的人为因素对加标回收结果也是有影响的.2样品放置时间的影响1.2总铅等自控和他控加标回收率的比较考虑自控加标样通常是在分析人员测定样表2总铅等控制样品加标回收率的比较列于表4和表5.表5室内自控加标情况对比从以上结果可以看出影响密码加标回收的因素主要有以下两点:a.在环境监测工作中分析工作者的态度和业务技术水平是最重要的因素