气相色谱仪常见问题.doc

如何改善峰形？一些峰或所有峰不是高斯分布，而是有一个很长的前伸峰和一个很陡、几乎是垂直的拖尾峰。前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么？诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。6890GC出现的错误“ 警告101/102”是什么意思？我的 6890 GC 显示“Fault: 259 or 260, Detector bd not the same as module.（错误：259或260，检测器与模块不同。）” 这是出了什么问题？Fault 259/260（错误259/260） - 前端检测器/ 后端检测器： 检测器板与模块不同）状态信息：F det type mismatch or B det type mismatch（F 检测器类型不匹配或者 B 检测器类型不匹配）检测器模块与已安装的检测器电子板不匹配。检测器气动模块和检测器的位置已发生变化，但是检测器板没有发生变化。建议措施：请联系安捷伦公司代表，让他们帮助您解决这个问题。这个错误是由于加热器功率无效而引起的。我的6890 GC 显示“ Fault 280 -284, Front/Back Inlet /Detector- Pneu Aux read/write failure（错误280-284，前端/后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误）”。 这是出了什么问题？Front or Back Inlet/Detector/Pneu Aux Read/write failure.（前端或后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误。）这些错误信息表示模块的通信可能出了问题。Fault 280-281 Front/Back inlet read/write failure.（错误280281 前端/后端入口读/写失败。）F inlet or B inlet i/o failure（F入口或B入口输入/输出失败）Fault 282-283 Front/Back read /write failure.（错误282283 前端/后端读/写失败。）F det or B det i/o failure（F检测器或B检测器输入/输出失败）Fault 284 Pneu aux read/write failure.（错误284 辅助气动模块读/写失败。）Pneu aux i/o failure（辅助气动模块输入/输出失败）建议措施： 建议联系安捷伦维修中心我的 6890 GC 显示“Fault 259 or 260, Detector bd not the same as module（错误259或260，检测器板与模块不同）” 这是出了什么问题？Fault 259/260（错误259/260） - 前端检测器/ 后端检测器： 检测器板与模块不同）状态信息： F det type mismatch or B det type mismatch（F 检测器类型不匹配或者 B 检测器类型不匹配）检测器模块与已安装的检测器电子板不匹配。检测器气动模块和检测器的位置已发生变化，但是检测器板没有发生变化。建议措施： 建议联系安捷伦维修中心。我的 6890 GC 显示“ Fault 250 -258 Wrong /Invalid Inlet-Detector- Aux Module.（错误250258，错误/无效的入口检测器辅助模块。）” 这是出了什么问题？Faults 250-258（错误250258） - 前端/后端检测器/入口/辅助模块无效或者处于错误的位置状态信息：F det wrong module or B det wrong module（F检测器错误模块或B检测器错误模块）F inlet wrong module or B inlet wrong module（F入口错误模块或B入口错误模块）Aux wrong Module（辅助设备错误模块）F det invalid type or B det invalid type（F检测器无效类型或B检测器无效类型）F inlet invalid type or B inlet invalid type（F入口无效类型或B入口无效类型）入口/检测器或辅助插槽中已安装的模块不可使用，或者GC中安装的固件不支持该模块。建议措施： 建议联系安捷伦维修中心。我的6890 GC 显示“Fault 245 -249, F/B det- F/B inlet- Pres Aux Module: obsolete EEPROM（错误245249，F/B检测器F/B入口F/B 压力模块：电可擦除只读存储器（EEPROM）已不可使用）”。 这是出了什么问题？前端/后端检测器模块： 电可擦除只读存储器（EEPROM）已不可使用状态信息： F det rev or B det module rev（F检测器rev或B检测器模块rev）前端或后端检测器的电可擦除只读存储器（EEPROM）未获得6890 GC的验证。 该模块不可用。该模块的版本与6890 GC的版本不兼容。Fault 247/248（错误247/248） - 前端/后端入口模块： 电可擦除只读存储器（EEPROM）已不可使用状态信息： F inlet module rev or B inlet module rev（F入口rev或B入口模块rev）前端或后端入口的电可擦除只读存储器（EEPROM）未获得6890 GC的验证。 该模块不可用。该模块的版本与6890 GC的版本不兼容。Fault 249（错误249） - 辅助压力模块： 电可擦除只读存储器（EEPROM）已不可使用状态信息： Aux module rev（辅助模块REV）辅助压力模块的电可擦除只读存储器（EEPROM）未获得6890 GC的验证。 该模块不可用。该模块的版本与6890 GC的版本不兼容。我的 6890 GC 显示“Fault 242/243/244, Pneumatics aux module invalid constants.（错误242/243/244，辅助气动模块持续无效。）” 这是出了什么问题？Fault 242/243/244（错误242/243/244）：辅助气动模块持续无效状态信息： Aux 3 faulty fact cal or Aux 4 faulty cal or Aux 5 faulty factory cal（辅助模块3出错，联系工厂或辅助模块5出错，联系工厂）下面两种情况会导致这个错误：安装在辅助设备位置的模块并非辅助模块。辅助模块运行不正常；例如电可擦除只读存储器（EEPROM）可能是不获支持的版本建议措施： 建议联系安捷伦维修中心。建议措施： 联系安捷伦技术支持中心。我的 6890 GC 显示“Fault 237 - 241, referring No /Faulty Line interrupt- Mux ADX- Line sense reading Thermal shutdown（错误237241，无/错误线路中断 - 多路转接器 ADX - 线路感应读入，加热区关闭）。” 这是出了什么问题？Faults 237-238（错误237238） - 无线路中断或错误线路中断状态信息：No line interrupt（无线路中断）Faulty line interrupt（错误线路中断）主板上的电子元件运行不正常，或者供电给仪器的时候噪音过大。 烘箱和其它加热区将断电。 6890 GC将不再处于待机状态。Fault 239-240（错误239240） - 多路转接器 ADC 加热区关闭状态信息：No mux ADC response（多路转接器ADC无响应）多路转接器ADC 偏差值用来处理6890 GC电子信号的多路转接器不起作用。 最有可能的情况是，多路转接器的电路出现故障。 烘箱和其它加热区将断电。 6890 GC将不再处于待机状态。Fault 241（错误241） - 线路感应读入热关闭状态信息：Invalid line sense（线路感应无效）主板上的线路感应电路不能正确测量线路功率。 这条信息指示供电不在可接受范围之内，因此加热区的供电将被中断。建议措施：不论在哪种情况下，均建议断开GC的电源，然后再接通GC的电源。如果仍然出现错误信息，可能主板出现故障，建议联系安捷伦维修中心。我的 6850 GC 显示一条错误信息“ Faults 291/292, Duct fan- Inlet Fan.”。 这是出了什么问题？6850 GC上出现Fault Code（错误代码）表示存在需要用户排除的硬件故障。 根据错误的类型，GC不会发出嘟嘟声或者会发出一次嘟嘟声。NOT READY LED（未准备就绪LED)发亮，出现一条错误信息。该错误被记录到运行日志中。FAULT 291 Duct FanFAULT 292 Inlet Fan在启动期间，冷却风扇的控制器检测到一个错误。 GC 不会准备就绪，除非故障被排除，GC被关闭，然后重新打开。可能的原因：没有连接风扇风扇出故障主板出故障安捷伦氮化学发光检波器（255 NCD）如何发挥作用？255氮化学发光检波器NCD 对氮化合物产生线性和等摩尔 响应（除了N2和带有N-N2结合物的氮自由基），可对复式样品进行分析，并且不会影响 样品矩阵中的其它化合物。 除了检测 有机氮化合物之外，NCD还对氨、联氨、氢氰化合物和NO产生响应。还能检测出其它 NOx 自由基，只要 它们能够进行色谱分析。气相色谱柱的排出物进入双离子束 燃烧器。 在燃烧管中，氢氧等离子体把 所有氮化合物转化成氧化一氮。 催化剂用来防止产生 二级氮自由基并确保在检测之前 消除所有潜在的影响。R-N + O2 NO + CO2 + H2ONO + O3 NO2 + O2 + h?氧化一氮与臭氧发生发应后形成电子激发的 二氧化氮。 当降到基态时，激发的二氧化氮在光谱的红外线和 紫外线区域（6003200 nm） 发光。 发出的光直接与样品中的氮 成比例。主要特点 为气相色谱（GC）或超临界 流体色谱（SFC）进行专门针对氮的检测 微微克检测范围 无碳氢化合物淬火 对有机氮化合物产生线性、等摩尔响应，包括 亚硝胺对氨、联氨、氢氰化合物和NOx产生响应如何关注化学工作站B.02.01及更高版本升级安装程序上的DST（夏令时）变化？从ChemStore 修订版 B.03.02或更早版本升级的ChemStation Plus 系统可能仍然在操作系统环境中保留TZ（时区）变量。如果尚未删除TZ（时区）变量，会出现下列潜在影响：从2007年3月11日（美国 ）或3月25日（欧洲）起，ChemStation Injection（化学工作站注射）上的处理和报告时间比操作系统时间慢一个小时，并且季节性时钟不会发生变化。2007年4月1日之后，注射时间重新与操作系统保持同步。纠正措施：在各个化学工作站系统上：升级必要的安装程序，删除TZ（时区）变量，具体参考ChemStore B.03.03 安装手册（第129页）上的指示1.在客户机桌面上，选择 Start（开始） Settings（设置） Control Panel（控制面板） System（系统）。转向Advanced（高级）选项卡，点击Environment variables（环境变量）按钮。 从 System variables（系统变量）列表查找变量TZ（时区）2.如果找到的话，删除这个变量。 32位化学工作站修订版本不再使用这个变量。生成一个变更报告，其中TZ（时区）变量已被删除，打印这个Service Note（服务说明）报告并将其附在变更报告上。操作系统：安装Microsoft提供的所有hot fixe补丁程序，确保正确的时钟变化日期设置。ChemStore 客户机 /服务器系统（美国、加拿大、澳大利亚和其它最近发生DST（夏令时）变化的国家）：把所有操作ChemStore Admin Client的客户机上的Java Runtime升级为修订版 1.5.0_11-b03。然而，不升级也尚未发现有什么问题。我们支持（并非必须）您安装 Oracle 补丁程序 #5047902 。如需了解更多详情，请参考附带文件并参考A和D章节。 然而，不进行升级尚未发现有什么问题。即便在电子邮件通知区域。如何关注化学工作站B.01.0x（带有或不带ChemStore B.03.02）上的DST（夏令时）变化？ChemStore 修订版 B.03.02 安装程序通常会设定TZ（时区）变量，因为化学工作站修订版 A.10.02中需要这个变量。如果尚未删除TZ（时区）变量，会出现下面的不利影响：从2007年3月11日（美国 ）或3月25日（欧洲）起，ChemStation Injection（化学工作站注射）上的处理和报告时间比操作系统时间慢一个小时，并且季节性时钟不会发生变化。2007年4月1日之后，注射时间重新与操作系统保持同步。纠正措施：在各个化学工作站系统上：删除TZ（时区）变量1.在客户机桌面上，选择 Start（开始） Settings（设置） Control Panel（控制面板） System（系统）。转向Advanced（高级）选项卡，点击Environment variables（环境变量）按钮。 从 System variables（系统变量）列表查找变量TZ（时区）2.如果找到的话，删除这个变量。 32位化学工作站修订版本不再使用这个变量。从现在起，在启动化学工作站的时候会出现关于丢失TZ（时区）变量的警告信息。 要去除这些无用的警告信息，请安装ChemStore B.03.02 SR3 Point Patch #10，可从以下链接下载点击此处。这个补丁程序带有一个化学工作站用户宏，每次启动之后会显示化学工作站时间。这个时间戳相当于一个附加核实点。操作系统：安装Microsoft提供的所有hot fixe补丁程序，确保正确的时钟变化日期设置。ChemStore 客户机 /服务器系统（美国、加拿大、澳大利亚和其它最近发生DST（夏令时）变化的国家）：把所有操作ChemStore Admin Client的客户机上的Java Runtime升级为修订版 1.5.0_11-b03。然而，不升级也尚未发现有什么问题。我们支持（并非必须）您安装 Oracle 补丁程序 #5047902 。 更多详情请参考 D 章节。不进行升级尚未发现有什么问题（即便在电子邮件通知区域）。什么是安捷伦智能化服务？安捷伦智能化服务将远程监测和仪器诊断的功能增加到了安捷伦业界领先的服务和支持协议中。通过您的仪器和安捷伦客户支持中心的安全连接，安捷伦可以连续监测您系统的状态，提供互动的远程诊断，并提供预防性支持服务，帮助您获得最长的系统正常运行时间和最高实验室效率。该智能化服务提供：点击按键寻求帮助功能（Push for Help）分析员点击鼠标就能提出服务请求。实时协作功能（Real-Time Collaboration）通过安全的桌面共享提供了实时、主动的支持服务资产报告功能帮助您计划维护策略，通过在一个易读的报告中提供系统配置信息、使用记录和使用数据来优化效率这些服务适用于许多安捷伦 LC、LCMS、GC 和 GCMS 机型。GC 毛细管色谱柱的质量控制规格是什么？Agilent Technologies（安捷伦科技）采用GC色谱柱行业中最严格的QC规格。 GC毛细管色谱柱的某些QC 标准如下：色谱柱效率（每米板数)Retention Index（保留指数）窗口柱流失。色谱板数或效率（用板数/米表示）用于衡量GC色谱柱的分离能力。 板数/米的值越高，色谱柱的分离能力越高。保留指数的规格与保留指数窗口的大小相关。 指定GC色谱柱的保留指数窗口越小，色谱柱到色谱柱保留时间的重现性级别就越高。柱流失规格代表差异，以微微安（picoamperes）的火焰离子（FID）响应为单位，在色谱柱上限温度和等温实验温度处（一般是110C 到 125C）测量而得。较低的柱流失温度结果对于GC色谱柱比较理想，因为这能够：能承受更高信噪比，改善检测效果接受更高的上限温度，缩短运行时间减少检测器维护提高质谱的清洁度延长色谱柱使用寿命Combi PAL 是否具有 SPME 功能？是的，G6500 - CTC（液体和顶空 Combi PAL）和G6501 - CTC （液体进样 Combi PAL）。 以上两种 Combi PAL 可配置SPME（固相微萃取）进行升级到G6504CTCGC的排气通风要求是什么？GC分流出口在长度460厘米（15英尺）范围内排放或排放到通风柜再到建筑外。注意，排气通风系统不是再循环空气的建筑环境控制系统的组成部分。排气通风必须符合当地所有环境和安全规程。请联系您的环境健康和安全(EHS)专家。对于安装排气导引装置选项的GC，排气约65 立方英尺/分钟（1.840立方米/分钟）。没有导引装置的情况下，排气速率约99立方英尺/分钟（2.8立方米/分钟）。导引装置出口直径是10厘米（4英寸）。对GC分析，如何选择正确的柱子？气相色谱分析的核心是柱子。在填充柱和毛细柱之间，极性和非极性之间，以及其他的变量，包括膜厚和固定相等方面，都有很多的变化和取舍，常常被弄错。 Agilents技术支持部门随时回答与柱子及大部分应用有关的问题。我注意到一个有趣的现象，在串联的PID/FID上运行燃油标样时，C16以后的碳氢化合物明显的减小，拖尾也很厉害。什么原因会引起这样？这是PID冷凝的现象。当溶质的气化减小，影响变得更加明显。通常,增加检测器温度，直到温度上限(大约 250C)，该现象就会减小。温度升高，PID灯的寿命会大大减少,所以样品应被限制到可挥发范围内。为什么 6890 FID 不会自动复燃？6890 FID 在火焰熄灭以后会自动复燃。如果未能复燃，则检查检测器配置中点燃点的设定值（操作手册第 15 页，卷 3 )。如果太高，则会在已点燃的状态下进行再点火；如果太低，则可能始终不复燃。为什么气相色谱仪不能达到进样的就绪状态？对于 6890 气相色谱仪： 按下“状态”键。系统将显示未就绪的原因。如果信息很多，则可以滚动查看。为什么吹扫和捕集器不能启动 6890 气相色谱仪？在使用除 7673 或 7683 之外的进样器时，必须通过气相色谱仪键盘或者 Chemstation 软件将自动预备运行选项打开。7673 和 7683 自动进样器可以完成此操作。* 注意 *如果是不分流的模式下运行，则当运行结束时，自动预运行模式将会导致分流流量变为零。这不是推荐的进样器空闲状态。当流量非常小时，空气渗入进样器和色谱柱，导致缩短衬管、色谱柱和检测器的寿命。当运行一批（序列）样品时，在这批样品的末尾添加方法：将自动预备模式关掉。这样将保持分流的气体通过进样器。FID 无法点燃。火焰离子化检测器的点燃和维持燃烧的能力取决于检测器的清洁度、喷嘴的正确使用、正确的气体流量、泄漏情况、正确的色谱柱位置、到达检测器的溶剂/水的量和通过检测器出口的空气气流。 为方便起见，请进行下列检查。 确保 FID 没有放置在通风处。 通过减少进样量或分流样品，减少进入 FID 的溶剂的体积。 检查气流速度。这些速度列在硬件手册中。通常载气和尾吹气为 30ml/min、H2 为 30ml/min、空气（不是氧气）为 400 ml/min。使用氦气作为载体，N2 作为尾吹气，可以得到最佳的灵敏度和分辨率。 冷却检测器、切断气体、拆开检测器。清洗或更换收集器和喷嘴，如果需要，更换 O 形圈。查看手册或 HP 消耗品目录以确保对色谱和方法使用了正确喷嘴。 重新安装 FID 时，确保色谱柱安装正确。填充柱和毛细管柱的色谱柱/喷嘴安装不同。查看有关色谱柱安装的硬件手册。6890 气相色谱仪显示“警告 103，104，信号 1 或 2 缓冲装满”，这是什么意思？下列的情形会给出 103/104 错误。下面的所有可能性都需要考虑。任一个都可能导致该错误。 1) 关闭计算机. 系统正常的运行，没有测试正在进行。一天结束时用户关闭计算机，但没有关闭 6890，而使气体一直通过色谱柱。第二天早上，6890 就会出现 103/104 错误。 原因：即使没有进行测试，计算机也一直在收集数据以刷新“实时曲线”窗口。当计算机关闭时，气相色谱仪并不知道，就产生数据缓冲溢出。 解决方法：在关闭计算机前先关闭计算机上的仪器会话。这就向气相色谱仪发出一条消息，让其关闭数据传输。这时气相色谱仪就处于“本地”模式。就不会出现 103/104 错误消息。 2) 节能器. 同样的系统。用户运行计算机上的“节能”选项 (POWER SAVER)。夜间，计算机进入节能状态，降低了处理器的速度。通讯还是存在，但是数据收集已不够快。第二天早上就会有 103/104 错误。 这种情形的症兆很不相同。在计算机上，气相色谱仪的状态将显示为就绪（绿色），因为计算机仍在与气相色谱仪交互通讯。只是数据传输中断了。要测试，选择一个柱箱温度，将这个温度下载至计算机，操作就可以完成。关闭并重启仪器会话以清除错误，然后重建数据传输。 解决方法：禁用计算机固件、CONFIG.SYS、AUTOEXEC.BAT 或启用节能程序的 STARTUP 组的命令行。 3) 硬件. 有很多实例中，无论是电缆还是硬件，HP-IB 确实存在问题。许多情况下，人们都更换计算机 HP-IB 主板和电源。也有可能是气相色谱仪上的 HP-IB 主板坏了。还要考虑 6890 主板的问题。 我们遇到过一些坏的 HP-IB 电缆，但是非常少见。可能不是这个问题，但是不应该忽略。如果可疑就检查并更换。 4) 电源. HP-IB 电缆具有很大的接地屏蔽。如果现场有电源问题，例如 6890 接地不良，则当柱箱开始接收大量电流时，电流有时可能会通过 HP-IB 电缆到达 HP-IB 主板，或通过计算机电源接地。这可引起一些不同的 HP-IB 问题。 接地不良是最糟糕的问题，会伴随着尖峰和噪音。 解决方法：使用功率检测器检查，修理有问题的地方。作为一种可替换的方法，如果可能的话，要考虑以局域网为基础的通讯。局域网系统对电源问题远没有那么敏感。 5) 软件. 其他一些软件问题。任何引起计算机一般性保护故障 (GPF) 的问题，或者在屏幕上跳出一个必须按“确定”的消息，或者任何计算机锁定能引起完全相同的症状。计算机不能采集数据，6890 出现 103/104 错误，数据缓冲溢出。可能的“正常”消息是 7673 上的“活塞错误”，如果保留它过夜的话，将引起同样的 103/104 错误。 解决方法：消除引起错误消息的原因。如果 6890 气相色谱仪突然供电中断，则有没有可能损坏气相色谱仪或它的检测器和进样口？当电源中断导致 6890 气相色谱仪突然关闭时，柱箱、进样口和检测器会在最初的几分钟内很快冷却下来。因为是机电装置，所以 EPC 阀会关闭，停止到达该部件的气流。 气流停止后，进样口随着时间的推移会泄漏。所需时间取决于所安装的色谱柱的大小。小口径的色谱柱可能需要很多分钟以将系统的气压降到大气压水平。这个时候，空气将有可能扩散到检测器/色谱柱的出口。因为降压过程很缓慢，所以几乎或者完全不会造成损坏。 当电源恢复时，加热区和流量也将恢复。如果正在执行运行，则当 6890 气相色谱仪就绪时，它就执行空运行。6890 EPC 系统的压力/流量传感器的规格是什么？进样口使用的压力传感器和/或流量传感器取决于进样口的类型。当色谱柱定义为毛细管色谱柱时，根据计算的流量使用压力控制。如果不定义色谱柱，例如为 PPIP，则由于它也有流量传感器，因此实际使用的是质量流量控制。PCOC 进样口只有一个压力传感器，所以显示的是计算出的色谱柱流速。S/SL 进样口使用的是一个显示计算出的色谱柱气流量的压力传感器，也有一个用于显示分流流量/吹扫流流量的压力流量传感器。这个带有比例阀的传感器是一个质流流量控制器。在配置时必须设定合适的气体。 6890 具有一个大气压力传感器，位于进样口/检测器组件下面的 EPC 主板上。此外，也会测出每个气动模块的温度。温度的探测和压力传感器包含在这些模块中。所有模块都至少有一个压力传感器，我们将它们安装在气动部件的中间，因而我们能在同样的位置测量。6890 因而能补偿空气压力的变化，在某种程度上也能补偿环境温度的变化 (+/-6 C)。 EPC 使用了一个比例阀、一个限流器和一个开-关阀。各模块也为使用的各种气体类型而校准。在显示中表示出的是流量，但是我们实际上是通过限流器来控制压力。部件连同不同的限流器对各自的气体而校准。 进样口模块使用的压力传感器的典型规格：全刻度精密度为 2%、偏移为 +/- 0.1 psi/6mo.，重复性为 +/- .05 psi，温度补偿系数 (tempco) 为 +/- .01 psi/ C。 流量传感器的规格取决于使用的进样口和气体的类型。对于使用氦气的 S/SL 进样口，规格显示的数值为 3%；使用氢气的进样口，规格显示的数值为 4%；使用 N2/Ar-ch4 的进样口，规格显示的数值为 5%。对于 PPIP，使用氦气、N2 和 Ar-ch4 时的规格均为 3%，使用氢气时的规格为 4%。使用氦气或氢气时，流量传感器温度补偿系数 (tempco) 为 0.20sccm，使用 N2 或 Ar-ch4 时为 .05sccm。设定点的重复性为 0.35%。 这些检测器的规格是在推荐操作范围内 +/- 3sccm 或者 7% 的设定值。这是在空气流量 200-600 ml/minute 时使用 FID 测出的。它们是： FID 空气 200-600 ml/minute FID 氢气 24-60 FID/NPD 尾吹气 10-60 NPD 空气 60-80 NPD 氢气 5 max. TCD 参比气 16-60 TCD 尾吹气 2-15 ECD 阳极吹扫气 3-6 ECD 尾吹气 20-80 空气压力规格是实际空气压力的 +/- 0.3 psi。这些都是在主 EPC 板上。 测量的流量与 6890 显示的流量不一致的原因有多种。商业流量计的精确度一般并不是所声称的那样。它们可能偏离多达 +/- 25% 。6890 指定的流量以 ml/minute-NTP 计。我们使用的 NTP 取 25 C 和 1 个大气压 (14.7 psi) 下使用。而市场上有些流量计是在从 0、22、21 至 25 C 任一温度下校准的。并且计算的压力是在环境压力或 1 个大气压下给出的。有些甚至给测量的流体增加背压，这样会进一步的影响测量。这些装置中有些是质量流量表（像 6890），有些是测定体积流量的。皂膜（体积）流量计是最不精确的，除非测量结果已用适当的方程归一化到 NTP。即使在质量流量恒定的情况下，体积流量也会随环境条件而变。用户可能会错误地认为这是 6890 流量控制器的错误，实际上是对流量单位的错误理解。 记住 6890 的流量单位是 ml/min-NTP，其中体积使用 ml/min 计量的。6890 的流量单位 ml/min-NTP 可能看起来不同于质量流量单位，体积项 (ml) 而质量流量完全由这些单位定义。对于特殊气体，因为流量已经归一化到一套特定的条件，我们称之为“标准温度和压力” （NTP）。我们选定了 25 C 和 1 大气压。在海平面上的体积流量测量与 6890 非常接近。流量计为 sccm 或标准的立方厘米每分，其中标准条件实际上是 0 C 和 1 大气压。 有些制造商声称流量是 sccm, 但是他们是在 21、22 或者 25 C 下校准仪器的。我们避免使用条件标准 (sccm)，恰当的描述为在 NTP 下的流量。 如我们所知，没有现货供应的流量计足够精确到能检验 6890 EPC 单元流量的准确性，或足够好以进行现场校准。AllTech 数字流量检验仪和 Humonics Veri-Flow 500 质量流量计可用于检测 6890 流量系统的准确性，前提是它们的测量误差已使用原始流量标准或至少一级转移标准进行过表征。这样读数误差可以得到纠正。6890 毛细管进样口或者 VI 进样口可用于一些背景： 按照 5890 毛细管进样口的设计，使用外部进样器的不分流操作就无意义了，因为无论进样口的吹扫是开还是关，进样器中的流体都被分流了。 在 6890 毛细管进样口中，使用外部进样器可以进行不分流操作，因为在进样口吹扫中分流模式的“预运行”是完全关闭的，所有的流体都直接进入了色谱柱。同时，在进样前和吹扫延迟过程中，进样口是处于前压力控制的状态。对分流顶空进样的主要关注变成了对总流量和进样管/管路/转移管体积之间的关系的关注。使用大孔径的毛细管和较快的流速，在分流状态下（例如 10 - 15ml/min. 色谱柱流量吹扫一个 .5 或者 1ml 样品定量管）可能得到可接受的峰形。但是使用小口径的色谱柱在毛细管流速 (5 - 2ml/min.) 时，如果没有气相色谱仪上的某种低温的再浓缩，则谱带可能变宽至不可接受的程度。由于这个原因，安捷伦科技公司很难完全支持不分流的顶空进样。这也是一个应用发展的问题。 对于6890 VI 进样口： VI 进样口的设计使内部体积最小，使惰性最大。这个设计优化了接口处的外部进样装置，此处是不需要液体进样的。这个设计与 6890 毛细管进样口非常的相似，除了一个主要差别。在顶空进样器的进样循环中，当气体采样阀启动时，气流即刻停止。正常情况下，毛细管进样口在进样阶段和吹扫延迟时都时处于前压状态。因为 VI EPC 的控制，如果在阀转换时，系统还处于前压状态的话，则将会出现很严重的过压无处释放，除了通过毛细管流动外。由于这个原因，VI 进样口在预运行和进样时，处于前流量控制模式，这个模式受制于“进样结束”的参数。在达到“进样结束”时间时，进样口转向前压控制模式，而这个时间刚好在进样阀打开顶空采样器后。这就保护了 VI 进样器 EPC 免受当阀打开流量突然停止时的过压损坏。一旦达到“吹扫”时间，进样口就恢复为分流模式/后压控制。“分流吹扫时间”必须允许顶空进样管转移/管以毛细管流速吹扫到 VI 进样口。达到吹扫时间后，顶空阀将会转换到正常位置而不会影响 EPC 的压力控制。当系统处于“预运行”（前流量控制）时，用户不能更改气相色谱仪前面面板上的流量/压力设置。 总结： 对于 G1290A 顶空进样系统，在 VI 进样口可以使用“不分流”模式。这种方法是否成功主要取决于样品基体/和总毛细管柱流量。柱流量越高，就更可能有足够的吹扫，有效的转移定量样品管到进样口。冷冻重聚焦技术可以适用于低毛细管流速下的轻质样品。方法开发应该由用户或者当地的安捷伦科技公司的应用工程师来完成。在更换气相色谱仪的主板后，如何重装气相色谱仪的序列号以使其显示在显示器上？在键盘上重装气相色谱仪序列号以使其显示在显示器上的步骤如下：o 选项o 诊断o 仪器状态仪器状态屏幕的第一行就是序列号。需要按下 ，然后添加部件的序列号，序列号可在键盘下面的部件前面找到。然后按 。双句点符号(.)表示允许进行更改。为什么 6890 FID 的基线上会出现毛刺？一些原因可能导致 FID 出现毛刺。 1. 污染的气体 2. 色谱柱 3. 电路故障 4. 检测器清洁性气体：如果此气相色谱仪与另一台色谱仪共用气体，则另一台气相色谱仪是否也存在此类问题？如果也存在，则更换气体。色谱柱：固定相从色谱柱流失可能导致毛刺。 要进行测试，可熄灭火焰，从 FID 上取出色谱柱。使用无孔垫圈堵住 FID 底部。点燃火焰并监测基线。如果基线平稳且毛刺消失，则更换色谱柱。电路：熄灭火焰，监测基线。基线应比较平稳。如果依然存在毛刺，则说明电路有故障或检测器被污染。清洁性：检测器需要清洁或更换部件。应密切注意特氟纶绝缘器。如果它们受到污染，则可能将电流传导到地面而引起毛刺。当用顶空进样器时，6890GC可以在不分流模式下运行吗？答案是:可以，但是要注意顶空进样器使用不分流模式有一些严格的限制。背景: 典型情况下不分流进样，液体进入进样口时在毛细柱头很小的范围内样品会有冷吸附。 在那种情况下样品不可能跑得很远，流速较低，柱子里的样品有一个合适的时间长度，并且处于柱子上较小的范围。顶空进样不分流模式下，样品到达进样口之前顶空上的管路有一定的体积。在低流速下典型的不分流进样，样品要用很长的时间才能到达柱子。因为这一点将遇到两个问题:1. 样品在柱子里的分布严重的变宽(宽峰) 。注意: 制冷调整或低于室温的柱箱温度可以帮助解决这些问题。另外的一种考虑是分流/不分流进样口在低流速下可能不稳定。载气流速低，而由顶空气路带给进样系统的气量太大。 当530um柱流速是20到30ml/min时，可以用不分流模式。 同时 6890 GC 需要作Auto Prep Run使得序列能够正确运行。你必须使6890 GC前面板能做这些 。 要使这些功能能用:2. 在6890 GC前面板上，按压Config 键.3. 滚动显示项到Instrument，按Enter键。4. 在Auto prep run显示时，按On键使功能可用。6890/6850GC 分流/不分流进样口设置了压力，但是升得很慢，或者一直达不到其设定值，被关断。怎样解决这个问题？在大多数情况下，当一个分流/不分流进样口达不到或保持不住压力，系统中就有泄漏。通常当进样隔垫有额外的漏气，系统自己不会启动检漏。大多数漏气是在做了进样口维护之后，所以换了任何零件之后做一次检漏总是一个好主意。 再小的漏气也会引起问题，减少柱寿命。附属资料说明了如何做检漏。6890 分流/不分流进样口压力超过了设定值。是什么原因引起这个问题？通常这个问题的回答是，从载气管线到分流出口的进样口流路系统有超过正常的阻尼。可能是因为分流出口吸附管引起的污染，进样口腔体，或不符合应用的错误的内衬管所造成。本人正使用非 Agilent 数据系统评估 6890 的数据。显示单位和模拟输出之间如何转换？6890 模拟输出提供 0 至 1 V、0 至 10 V 或 0 至 1 mV 范围内的信号。 输出 0 至 1 V 在 0 范围时每检测器显示单位提供 1 mV。即 1 mV 可转换为 1 pA FID/NPD、25 uV TCD、5 Hz ECD 和 1 Hz uECD。我的 6890 显示出错信息 Hydrogen Safety Shutdown （氢气安全关机） ，这是什么意思?当使用H2作为载气时，如果进样口系统不能保持压力或流速设置值，就会出现这一信息.检查气体分配板上的压力是否正常，并检查进样口或色谱柱连接处有无泄漏.更多的信息请参看操作手册第一卷, General information（概述）, -第43页.我的6890 GC 在开机只有几秒钟之后就关机了. 显示的出错信息是 Shutdown #1- Oven Shut Off, 我如何排除这一故障?一个或多个电子线路板可能有问题, 或者是交流电流板，或者是主板. 请于您的安捷伦技术代表联系. 有时在运行过程中，如果仪器不能保持所需的温度也可能出现这一信息. 请检查出现问题时的程序升温速率和柱箱实际温度. 您试图设置的程序升温速率对于所用柱箱类型、施加电压和柱温条件（色谱柱等）可能太高了. 这种情况下可能怀疑的其他部件还有柱箱后排风门马达 (柱箱排气口), 和柱箱加热电阻丝.我的6890 GC EPC 分流/不分流进样口不能保持压力, 排除这一故障的最佳办法是什么?要排除分流/不分流进样口的压力故障; 请考虑下面的步骤.1) 检查进样口隔垫; 如果老化了就更换之.2) 检查进样口衬管; 如果断了/ 碎裂了就更换之.3) 检查衬管的O-型环; 如果老化就更换之.4) 检查镀金密封件，需要的话更换垫圈, 重新拧紧接头.5) 检查分流出口管和吸附柱, 需要的话拧紧接头.6) 最后检查 EPC 多管系统接头，必要时拧紧之.执行下面的诊断以确定故障的原因: A) 增加总流量 (在 GC方法中)到较高的值, 以确定您选择的流量是否能保证系统正常工作. 如果较高的流量工作正常, 就增加方法中的总流量.B) 检查确认您的载气钢瓶所装气体与您为此进样口配置的气体相同. 如果气体供应有误, 气路控制就会受损.C) 检查确认 GC 确实 相信(识别) 仪器中的气体 (GAS ID)与您所配置的是一致的. 在6890上完成这一操作的步骤如下,1. 按 Options 2. 滚动到Diagnostics按 Enter 3. 滚动到 Front inlet 或 Back Inlet 按 Enter 4. 滚动到 Flow Sensor 5. 滚动到 Gas I.D. 对于氮气和氩气，ID 应当在 0.8 到 1.2 V之间对于氢气和氦气，ID 应当在 1.8 到 2.2 V之间*(为了有效的读数，流量需要开启, 处于压力和 控制之下.)*如果ID数字超出范围，要么是仪器连接的气体不对，要么是气体被污染了.注意:1. 气体的 GAS ID 数字在正常范围并不能保证气体的纯度对于给定分析是足够的.2. 这只对配有流量传感器的进样口有效 (即，不是 COC 进样口).安照附件文件所述执行检漏.我有一台 6890A 和一台 6890N 连接到其他供货商的自动进仪器上, 在序列分析中，两台GC将各只进样一次，然后停止. 这是什么原因造成的?当使用非安捷伦的自动进样器时 -Auto Prep Run （自动预运行）必须激活.从 6890 GC的键盘可以设置,按Config按钮向下滚动到Instrument, 按Enter向下滚动到Auto prep run, 按Enter最后按ON按钮. 这将激活您GC的Auto Prep Run.另外，还可能需要使用/配置 适当的遥控启动电缆. 关于此电缆的部件号请联系进样器供货商.安捷伦的通用遥控启动电缆部件号为35900-60670, - 该电缆必须按照供货商的操作说明连接到其进样器上.在一台6890GC上可以安装两个 FPD并同时进样吗 ?可以, 使用安捷伦的 GC 6890，您可以在一台GC上安装两个火焰光度检测器. 您将需要一个辅助加热器/传感器，即每个FPD需要两个加热区 - 检测器区以及一个辅助区.可以进行两路同时进样.如何排除FPD点火故障?如果 FPD 点不着火或者一直闪烁:1. 确认存在问题. 确认点火的最好办法是一面镜子或者反光的表面靠近铝质出口管，将橡胶滴管移走，点火时会有水冷凝.2. 检查点火输出信号. 如果为零, 说明自动点火关闭了. 如果信号太大, GC将不能确定火焰已经点着，便会自动关闭检测器.3. 使用正确的检测器气体类型 (尾吹气及载气). 当用氦气作为尾吹气时，FPD的火焰更难维持.氮气作为尾吹气时火焰容易点着，更容易维持 - 特别是流速较低时 (检测器灵敏度高).如果氦气作为载气 - 要保持尾吹气 (N2)和载气 (He) 的比例尽可能高.4. 提高气路模块的空气供给压力. 这使得火焰更容易点着，但是不影响空气流速设定值.5. 如果火焰根本点不着, 请观察信号显示值，当点火器开启一瞬间(发光)，显示值将会大于65500. 如果显示值不变, 或者只到一个中间值, 请检查点火线圈的连接, 检查GC主线路板上的连接是否正确，以及到检测器壳体的点火线圈连接是否有良好的接地.(注意: 检查保险丝和主板连接需要经过培训的人员，或者联系本地安捷伦支持中心请求现场服务支持.)6. 检测器温度较高时火焰容易点着.7. 在某些操作条件下, 移走橡胶滴管更容易点火. 火焰点着后再重新装好滴管.8. 如果火焰仍然点不着, 说明系统可能有大的泄漏. 这将导致测量的流速值与实际流速不符, 造成点火条件不理想. 对整个系统进行彻底检漏.注意: 这些说明和建议并不意味着限制特殊分析和应用时操作条件的灵活性，特别是研究使用的灵活性, 只是意味着有助于开发更耐用的检测器操作方法.TCD与 FID可串联使用吗？可以。TCD是非破坏性检测器，可以将TCD和F