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文档简介
浅析红外光谱法鉴别纤维成分天津纺织科技总第189期浅析红外光谱法鉴别纤维成分胡凇月国家服装质量监督检验中心(天津)摘要:红外吸收光谱法是定性鉴别纺织纤维的重要方法之一.本文介绍了红外吸收光谱法鉴别纤维的基本原理,操作方法以及优缺点.关键词:红外吸收光谱法纺织纤维定性目前,鉴别纤维成分的方法有很多,物理方法有感官法,密度法,熔点法,色谱法等,化学方法有燃烧法,溶解法,热分解法,试剂着色法等.考虑到各种方法的实用性以及可操作性,对于纤维成分的鉴定,现在主要应用的方法为显微镜观察法,燃烧法以及溶解法.然而随着新型纤维不断应用在纺织品领域,仅仅用这几种方法很难断定纤维成分,这时,红外光谱法就显示了其优越性.1原理当红外光找到被测试样时,试样将吸收一部分光能转变为分子的振动能和转动能.红外光谱仪将吸收值与相应的波数绘图,就可获得该试样的红外吸收光谱.光谱中包含了试样中基团和健的信息.不同的物质就有不同的红外光谱图,对于纤维鉴别,将已知纤维的红外光谱图和被测纤维谱图做比较,就可鉴别纤维的类别.1.1纤维分子的运动纤维分子本身是在不停运动的,组成纤维分子的种类数目越多,则振动的类型数目也越多.分子的振动方式可以分为3种.1.1.1键长的伸缩运动.这种振动是沿着原子之间链接的化学键的轴方向发生有节奏的伸缩运动.伸缩运动又分为两种:当一个原子链接两个相同原子,两个原子化学键在同一平面内同时伸长或缩短,称为对称收缩振动;当一个原子化学键伸长而同时另外一个收缩时,称为非对称收缩振动.【1】1.1.2价键的弯曲摇摆振动这种振动可使键角发生改变,振动方向垂直于原子间链接方向.1.1.3原子围绕主键轴旋转运动或扭转摆动对于苯环,这是由于芳香环增大或缩小引起的振动以上这几种振动模型称为基谐振动,每种基谐振动对应的红外线吸收峰为基谐振动带,它反映了某种基团的存在.1.2红外光谱吸收特点电磁波谱按波长不同可分为几个波谱区:按GBIT83221987的定义,远紫外光波长为10-200nm;紫外线波长为200380nm;可见光波长为380780nm;近红外光波长为7803000nm;中红外光波长为300030000nm;远红外光波长为30000300000nm.j中红外光是红外线光谱中应用最广的区域,在这个区域中大多数有机化合物都属于基频吸收,而红外光谱中最强的振动就是基频吸收.所以中红外区最适于有机化合物的定性分析.纤维的鉴别全部应用中红外光谱.1.3红外吸收光谱与分子振动的关系当连续波长照射到试样时,入射光中某频率光与试样中基团振动频率相同时,会产生共振被样品吸收.纤维分子中,特定基团某种方式的振动可理解为一个定值,这个定值振动频率即为该基团特征频率,一个特定基团的特征频率在不同的物质中都是基本相同的.特定基团的特定频率反映在光谱上有3个特征:1.3.1吸收峰位置影响吸收峰位置的因素可分为内部因素和外部因素两种:A内部因素:如:诱导效应,共轭效应,氢键等.B夕部因素:如:溶剂影响,温度影响等1.3.2吸收峰强度吸收峰强弱取决于基团偶极距改变的难易程度.基团极性越大,分子结构非对称性越强,振动产生的瞬间偶极距的变化越大,吸收峰越强.?39?总第189期浅析红外光谱法鉴别纤维成分1.3.3吸收峰的形状吸收峰的形状取决于基团的特定结构和振动情况,但由于各个基谐振动之间的互相影响,会产生一些峰的合并,减弱,某些峰甚至测不出来或产生新的附加峰.2鉴别程序2.1溴化钾压片法将纤维整理成束,用哈氏切片器将纤维切成小于20um的粉末,取23mg和1OOmg的溴化钾粉末混合,在玛瑙研钵中研磨23min,将研磨均匀的混合物全部移至溴化钾压膜机中.在14MPa压力下,抽真空23min,即可得到制片.这种方法主要用于纤维素纤维,蛋白质纤维及溶剂难以溶解的合成纤维.2-2薄膜法2_2.1溶解铸膜将纤维试样溶解在合适的试剂中,用玻璃棒在晶体板上涂膜,待试剂完全挥发后即可上机.这种方法主要图1棉纤维红外光谱图3I2缺陷1)操作复杂制片过程比较复杂定结果.应用于锦纶,聚乙烯纤维,醋酯纤维.2l2l2熔融铸膜将纤维试样夹在四氯乙烯板中,置于两加热板之间,在实验室压机上压制,可获得透明薄膜.这种方法要用于聚烯烃纤维,聚酯纤维等.3红外光谱法鉴别纤维的优缺点3.1优点对不同种类的纤维鉴别准切.由于每种纤维具有不同的化学基团,不同的分子结构,在红外线光谱中就会出现不同的特征吸收.根据已知纤维光谱图与未知纤维光谱图比较,就能对纤维种类鉴别.这种方法避免了人眼观察而带来的误差.例如天丝纤维和棉纤维,棉经过丝光处理后表面很光滑,和天丝很相似,用显微镜法鉴别这两种纤维存在一定困难,然而用红外光谱法时,两种纤维的光谱图截然不同,(如图所示)非常容易鉴别.图2天丝纤维红外光谱图4结论红外吸收光谱法是定性鉴别纺织纤维的重要方法之制片质量的好坏直接影响到鉴一,对于不同类别的纤维,能够准确鉴别其组分,然而2)对人员熟练程度要求较高要求人员对纤维光谱图比较熟悉,能够快速并准确分析光谱图.3)不能够准确定量红外光谱法只能对纤维类别进行鉴定,无法准确测量每种组分所占比重,目前,纤维成分定量主要为溶解法.4)仪器价格比较昂贵?40?它也存在一些不足之处,在鉴别纤维组分时,不能仅仅局限于一种方法,要各
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