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文档简介
工作场所空气中有害物质采样技术和采样规范 第一章职业病危害因素检测概述 基本概念样品浓度C检测只与采样时间有关与接触时间无关接触浓度CTWA CSTEL CMAC 与接触时间有关 接触限值时间加权平均值容许浓度 PC TWA 短时间接触容许浓度 PC STEL 最高容许浓度 MAC 最大超限倍数国家规定的限值 与采样时间和接触时间都无关 工作或工作岗位对象是工人 与接触时间有关工作场所卫生状况对象是工作地点 与接触时间无关 常用术语 超限倍数 EL 对为制定PC STEL的化学有害因素 在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下 任何一次短时间 15min 接触的浓度均不应超过的PC TWA的倍数值 计算 EL CSTEL PC TWAEL与规定的最大超限倍数比较 大于时为不符合 粉尘最大超限倍数2EL不符合时 该岗位也属于超标岗位表6化学物质超限倍数与PC TWA的关系 职业接触限值比值劳动者在工作场所所接触某种职业性有害因素的实际测量值与相应职业接触限值标准值的比值 计算 CTWA PC TWA CSTEL PC STEL应用 1 PC TWA 1时为未超限值 符合卫生要求 2 当两种或两种以上有毒物质具有相似的毒性作用或已知这些物质可产生相加作用时 应计算混合接触比值 3 I 1时为未超限值 符合卫生要求 I 例二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳具有相似的毒性作用 当岗位各为PC TWA的一般时 I 0 5 0 5 0 5 1 5 1 即使每个毒物浓度不超标 但该岗位仍是不合格单位 短时间采样指采样时间不超过一般不超过15min的采样 问题采样时间能不能大于15min 采样时间能不能小于15min 短时间采样得到的样品浓度 C检测 是不是就是CSTEL 不是 还要看是否在最高浓度时段采样 长时间采样指采样时间一般在1h以上的采样 问题长时间采样得到的样品浓度 C检测 是不是就是CTWA 不是 要看采样时间是否包含所有工作内容 还要看工人的接触时间 标准采样体积只在气温为20 大气压为101 3kPa下 采集空气样品的体积 以L表示换算公式为V0 Vt Vt 采样体积 t 采样现场温度 P 采样现场气压问题 是不是在任何情况下都要换算 在采样温度低于5 和高于35 大气压低于98 8kPa和高于103 4kPa时 应采样体积换算成标准采样体积 采样时必须记录采样现场的气温和大气压 穿透容量固体吸附剂发生穿透时所吸附等测物的量 mg 问题 何为穿透 即后段吸附剂吸附的待测物量达到 前段吸附剂量的5 时 常用换算 与pmm的换算pmm 1 1000000 0 0001 1 10000ppmppm与mg m 的换算mg m M 24 04 ppmM 是化合物的分子量24 04 20 时 1摩尔的气体体积为24 04CO15ppm 28 24 04 15 17 47mg m CO 0 1 1000ppm 44 24 04 1000 1830 3mg m 一 空气样品的采集技术二 空气样品的采集规范 2019 12 28 11 2019 12 28 12 标准采样体积 气温20 大气压101 3kPa 当空气温度低于5 和高于35 大气压低于98 8kPa和高于103 4kPa 在计算空气中有毒物质浓度之前 必先将采集的空气体积换算为 标准采样体积 标准采样体积 2019 12 28 13 式中V0 标准采样体积 L Vt 温度为t 大气压为p时的采样体积 L t 采样点的气温 p 采样点的大气压 kPa 换算公式如下 1 2019 12 28 14 例题 某工作场所空气检测采样 温度37 气压105 0kPa 采样流量1 0L min 采样时间8h 问标准采样体积是多少 解 根据公式 1 职业病危害因素检测 职业病危害因素分类包括化学 物理 生物粉尘类放射性类物理因素类化学因素类生物因素类导致 因素 5种 共115类职业病危害因素来源生产工艺过程劳动过程生产环境 职业病危害因素检测种类 物理因素检测有害物质检测空气检测生物检测 血 尿 呼出气 空气监测是生物监测的基础 生物监测指标的确定和监测结果的评价 离不开空气监测 生物监测弥补了空气监测在个体接触剂量评价中的不足 二者均用来评价职业接触程度 圆满的卫生评价需要空气监测和生物监测的结合 群体与个体的相结合 职业病危害因素检测方法分类 现场检测物理因素现场测量检气管 应急的初步性和半剂量 便携性气体分析仪测定 CO CO 实验室检测称量法 粉尘 焦炉逸散物 光谱法化学比色法 无机气体 SO2 NH3 NO2 HS2 O3 原子吸收 金属化合物 Pb Mn Cd 原子荧光 可氢化发生元素 色谱法气相 挥发性有机物 苯系物 酮类 脂类 卤代烃类 液相 难挥发有机物 邻苯二甲酸酯类 例子色谱 Cl F SO 2 PO43 相关法律法规与标准 法律法规 职业病防治法 使用有毒物品作业场所劳动保护条例 等标准GBZ1 GBZ2 GBZ159 采样 GBZ160 化学 GBZ189 物理 GBZ192 粉尘 GBZ210 GBZ229等相关的条文用人单位要定期对工作场所进行职业病危害因素检测 评价 检测 评价的结果应存入用人单位职业卫生档案 定期向所在地安全生产监督管理部门报告并向劳动者公布从事使用高毒物品用业的用人单位至少每一个月对高度作业场所进行一次职业中毒危害因素检测 至少每半年进行一次职业中毒危害因素检测效果评价职业病危害因素检测 评价应由取得资质认可的机构进行 专业技术人员应培训考核合格后方可从事职业卫生技术服务工作 国家安全监管总局办公厅关于印发职业卫生技术服务机构工作规范的通知 第六条技术服务机构应依法独立完成职业卫生评价 检测等技术服务事项 由于计量认证范围限制或样品保存时限有特殊要求等原因无法自行检测的 可以委托当地具有乙级及以上资质的职业卫生技术服务机构进行检测 委托检测应征得被服务单位书面同意 委托双方应签订委托检测协议书 明确双方承担的法律责任 甲级机构委托检测样品数量不得超过样品总数的30 乙级 丙级机构委托检测数量不得超过样品总数的20 第二章工作场所空气中有害物质采集技术 工作场所空气样品的特征 有害物质品种多化学物质 粉尘和生物因素同一工作场所 采样点 有多种有害物质共存空气中有害物质浓度变化大不同的工作场所 采样点 浓度不同 同一工作场所 采样点 不同时段浓度不同 影响空气中有害物质浓度的因素多职业因素 行业不同 有害物质的种类和浓度不同 行业相同 有害物质的浓度不同 气象因素 气温 气压 温度 风速 人为因素 为了某种需要或目的 人为低改变正常工作条件 环境条件或操作规程等 以达到改变工作场所空气中有害物质的浓度 采样时要记录现场设备和防护措施运行情况绘制采样点设置示意图拍照或拍摄留念 存在状态与采样方法 2019 12 28 23 二 有害物质在空气中的存在状态 各种有害物质由于其理化性质不同 同时受职业现场环境及职业活动条件的影响 在工作场所空气中存在气体 蒸气和气溶胶三种状态 1 气态和蒸气态气态 常温下是气体的有害物质如氯气 一氧化碳等 通常以气态存在于空气中 蒸气态 常温下是液体的有害物质如苯 丙酮等 以不同的挥发性呈蒸气态存在于空气中 常温下是固体的有害物质如酚 三氧化二砷等 也有一定的挥发性 特别在温度高的工作场所 也可以蒸气状态存在 2019 12 28 24 2 气溶胶以液体或固体为分散相 分散在气体介质中的溶胶物质 称为气溶胶 按气溶胶存在的形式可分成雾 烟和粉尘 1 雾分散在空气中的液体微滴 多由蒸气冷凝或液体喷散形成 液态分散性气溶胶或液态凝集性气溶胶 雾的粒径通常较大 在10 m上下 2019 12 28 25 2 烟烟属于固态凝集性气溶胶 同时含有固态和液态两种粒子的凝聚性气溶胶也称为烟 如铅烟 铜烟等 烟的粒径通常比雾小 在1 m以下 3 粉尘能够较长时间悬浮于空气中的固体微粒 粉尘属于固态分散性气溶胶 如铅尘等 尘的粒径范围较大 从1 m到数十 m 有害物质在空气中存在状态 气体和蒸汽常温下 气体 液体和固体气溶胶雾 10um 硫酸雾 烟 0 1um 铅烟 铜烟 尘 0 1um总尘呼尘 2019 12 28 27 三 空气样品的采集方法空气样品采集是进行工作场所空气中有害物质检测的第一步 正确的操作方法是 根据待测物在工作场所空气中存在的状态 各种采样方法的适用性 采样点的工作状况和采样环境等因素选择 一 气态和蒸气态化学物质的采样方法采集工作场所空气中气态和蒸气态有害物质分为 直接采样法 有泵型采样法和无泵型采样法 2019 12 28 28 1 直接采样法 直接采样法是用采样容器 如100ml注射器 采气袋或其他容器 采集一定量体积空气样品 供测定用 这种方法适用于空气中挥发性强 吸附性小的待测物 待测物浓度较高或测定方法的灵敏度高 只需要少量空气样品就可满足检测要求的情况 在不宜采用有泵型采样法时 如在需要防爆的工作场所 可使用此法 2019 12 28 29 直接采样法常用装置 1 100ml注射器 2 采样管 3 采样袋 4 真空采气瓶 2019 12 28 30 使用前必需检测注射器的气密性能 方法是 将玻璃注射器垂直架起 芯子应能自由下落 当抽入空气至满刻度 封闭进气口后 检查注射器芯的下落程度 下落越少 气密性能越佳 垂直架起24小时内 芯子自由下落不得超过满刻度的20 使用塑料注射器时 将注射器电的气全部排出 密封进气口 用力拉起芯子 并保持1 2分钟 然后放开 芯子应回到原处 使用注射器采集空气样品 其优点是操作简易 快速 不需空气采样器 可反复使用 成本和费用低 适用于短时间的采样 其缺点是采样体积有限 注射器易破碎 携带不方便 样品保存时间短 采样后应尽快分析 不适用于采集易吸附 对玻璃有腐蚀作用的毒物样品 不能进行长时间采样 2019 12 28 31 使用注意事项应选用气密性好的注射器 采样前应用现场空气抽洗3次 采样后应立即封闭进气口 垂直放置 利用注射器芯的重力使注射器内保持正压状态 以避免外界空气进入注射器内 影响样品浓度或污染样品 封闭注射器进气口用的材料应是惰性的 即不与待测物起任何反应 化学反应或吸附等 用小注射器从大注射器中取气时 采用压出法 即推大注射器的芯子将样品气压人小注射器中 并必须先用样品气洗涤小注射器3次 避免注射器内壁吸附待测物 特别在气温低 待测物挥发性小的时候 必要时 可将注射器放在一定温度的恒温箱内 减少器壁吸附 采样后应尽快测定 通常在24小时完成测定 在采样 运输和保存过程中 要防止玻璃注射器破碎 用注射器采样时 采样时间最好不少于5分钟 即在5分钟内完成100ml空气的采集 2019 12 28 32 采气袋将空气样品打入采气袋内 封好进气口 带回实验室供测定 可以根据测定的需要 选择吸附性小 密闭性好 不漏气的采气袋 它应具有使用方便的采气和取气装置 并能反复使用 死体积不能大于其总体积的5 采气袋多用于无机气体如一氧化碳 二氧化碳的采集 也可用于挥发性有机化合物的采集 常用的采气袋有聚四氟乙烯塑料采气袋和铝塑采气袋 因为它们对许多种气体或蒸气待测物吸附性小 不透气 采样后待测物浓度较稳定 采气袋容量有0 5 1 5 10 25 50 100L 可根据测定所需样品量来选用 采气袋必须不漏气 检查方法是将采气袋打进空气后 把它压入水下观察 不应产生气泡 2019 12 28 33 使用采气袋采集空气样品 优点是采气袋重量轻 不易破碎 可重复使用 样品保存时间比注射器长 可根据所需采样体积选择不同大小的采气袋 其缺点是需要空气采样器或其他采气动力 采样量有一定限制 对挥发性小的待测物可能发生吸附 影响待测物的浓度 2019 12 28 34 使用注意事项 1 采样前 必须在采样地点用现场空气样品先吹洗3 4次 再采集一定量的空气样品 2 要防止容器内壁对样品中待测物的吸附或吸收 特别是沸点较高的待测物容易发生吸附 化学活性高的待测物可能与器壁发生化学反应 产生吸收作用 为了减少或防止吸附 可将容器保存在适当的温度下 3 采样后 应尽快分析 4 在采样 运输和保存过程中 采气袋避免接触尖锐物件 造成破损 2019 12 28 35 2 有泵型采样法 有泵型采样法也叫有动力采样法 是用空气采样器 由电动抽气泵和流量计组成 作为抽气动力 将样品空气抽过样品收集器 空气中的待测物被样品收集器采集下来 供测定用 有泵型采样法根据采样方式不同 分为定点采样和个体采样 如图3 1所示 根据使用的样品收集器不同 有液体吸收法 固体吸附剂管法和浸渍滤料法等 2019 12 28 36 2019 12 28 37 2019 12 28 38 1 液体吸收法将装有吸收液的吸收管作为样品收集器 当样品气流通过吸收液时 吸收液气泡中的有害物质分子迅速扩散进入吸收液内 由于溶解或化学反应很快地被吸收液吸收 优点 适用范围广 可用于各种化学物质的各种状态的采样 采样后 样品往往可以直接进行测定 不需经过样品处理 吸收管可以反复使用 费用小 缺点 吸收管易损坏 携带和使用不方便 不适用于个体采样和长时间采样 需要采样动力 2019 12 28 39 2019 12 28 40 2019 12 28 41 2019 12 28 42 2019 12 28 43 使用注意事项1 根据待测物理化性质及其在空气中存在的状态 正确选用吸收管和吸收液 2 要正确和准确使用采样流量 3 采样时间要准确适当 使用易挥发的吸收液在高气温下采样时 采样时间不能长 4 吸收液用量要准确 采样过程中若有损失 采样后要补充到原来用量 5 吸收管与空气采样器的连接要正确 防止倒流 损害采样泵 6 采样前后要密闭进出气口 直立放置 防止吸收管破碎 7 采样后测定前 要用管内吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3 4次 混匀后供测定 8 有的吸收液需避光保存 应注意使用条件和要求 保证吸收液的有效性 2019 12 28 44 2 固体吸附剂法当空气样品通过固体吸附剂管时 空气中的气态和蒸气态待测物被多孔性固体吸附剂吸附而采集 特性 固体吸附剂都是多孔性物质 有大的比表面积 其吸附作用有物理性和化学性两种 物理性吸附是靠分子间的作用力 吸附比较弱 容易在物理作用下发生解吸 化学性吸附是靠化学亲和力 原子价力 的作用 吸附较强 不易在物理作用下解吸 要求 用于空气采样的理想固体吸附剂应具有良好的机械强度 稳定的理化性质 足够强的吸附能力和容易解吸 价格较低等特性 常用的吸附剂有活性炭 硅胶 高分子多孔微球及其他具有较大外表面和内表面的物质 2019 12 28 45 1 活性炭属于非极性吸附剂 吸附非极性和弱极性的有机气体和蒸气 吸附容量大 吸附力强 水对活性炭的吸附能力影响不大 应用 活性炭的吸附能力很强 沸点高于0 的各种物质蒸气 常温下可以被有效地吸附 但是沸点低于 150 的物质 如一氧化碳 甲烷等 不能用物理方法吸附 沸点在 100 0 之间的物质 如氨 乙烯 甲醛 氯化氢 硫化氢等 常温下不能定量吸附 为了采集这些物质 可在冷冻下吸附 也可用浸渍化学试剂的活性炭 以增加化学吸附和吸收的能力 2019 12 28 46 2 硅胶一种极性吸附剂 对极性物质有着强烈的吸附作用 可以吸附相当大量的水 以致降低甚至失去它的吸附性能 所以 硅胶只适宜在较干燥的环境中采样 采样时间不宜过长 2019 12 28 47 3 高分子多孔微球一类合成的多孔性芳香族聚合物 它具有大的表面积 一定的机械强度 疏水性 耐腐蚀 耐辐射和耐高温 250 290 等性质 是一种较好的吸附剂 分为非极性 弱极性和中等极性 2019 12 28 48 4 浸渍固体吸附剂将化学试剂涂渍在固体吸附剂表面 利用浸渍的化学试剂与待测物发生化学反应 生成稳定的化合物被收集下来 在物理吸附的基础上 增加了化学吸附 这样可以扩大固体吸附剂的使用范围 增加吸附容量 提高采样效率 通常 采集酸性化合物时 可浸渍碱性物质 采集碱性化合物时 则浸渍酸性物质 2019 12 28 49 固体吸附剂管根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型两类 见图3 6 2019 12 28 50 表3 2所列为两种标准型固体吸附剂管的规格 2019 12 28 51 优点固体吸附剂管体积小 质量轻 携带和操作方便 适用范围广 有机和无机 极性和非极性化合物的气体和蒸气都适用 可用于短时间采样和定点采样 也可用于长时间采样和个体采样 缺点对不同的有害物质有不同的穿透容量 硅胶管容易吸湿 不能在湿度大的工作场所过长时间持续采样 长时间采样时 应3h左右更换一只 或发现硅胶变色后立即更换 2019 12 28 52 三种常用固体吸附剂管特性表 2019 12 28 53 穿透容量是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达到原空气中待测物量的5 时 固体吸附剂所吸附的待测物量 影响穿透容量的因素有 待测物的极性 扩散系数 化学活性 吸附剂性质 采样流量 气温和湿度等 2019 12 28 54 使用注意事项使用固体吸附剂法时应注意 1 防止穿透 采样前需检查固体吸附剂管中的吸附剂是否装填好 采样时 将进气口朝上垂直放置 使用正确的采样流量 短时间采样时 流量为100或200ml min 一般不能超过500ml min 长时间采样时 流量为20 50ml min 在空气中待测物浓度高或有共存物吸附时 要适当缩短采样时间 或降低采样流量 或采用大剂量的固体吸附剂管 2019 12 28 55 2 防止污染 采样前后要密封好固体吸附剂管的两端 保存在清洁的容器内 不能放在有待测物的容器或环境中 3 防止假穿透 溶剂解吸型固体吸附剂管要在稳定期内测定 既防止假穿透 又避免浓度下降 2019 12 28 56 3 浸渍滤料法滤料不能直接用于空气中气态和蒸气态待测物的采集 当滤料涂渍某种化学试剂后 待测物与化学试剂迅速反应 生成稳定的化合物 保留在滤料上而被采集下来 为了有利于化学反应 常常在浸渍液中加入甘油等试剂 因为浸渍滤料的厚度一般小于1mm 所浸渍的试剂量有限 限制了采集待测物的量和采样流量 2019 12 28 57 使用注意事项1 采集待测物的量 受浸渍滤料所浸渍的试剂量的限制 注意滤料的吸收容量 及时更换滤料 防止穿透 2 采样流量 取决于待测物和试剂间的化学反应速度 流量设置要合理 考虑环境中物质浓度 温 湿度影响因素 流量设置不能太小或太大 3 浸渍滤料法适用于空气中待测物浓度低或采样时间短的场所 2019 12 28 58 3 无泵型采样法无泵型采样法也叫扩散采样法 采集空气中化学物质时 不需要抽气动力和流量装置 而是根据费克 Fick 扩散定律 利用化学物质分子在空气中的扩散作用完成采样的 无泵型采样器的结构如图3 7所示 2019 12 28 59 根据费克扩散第一定律 物质分子在空气中沿着浓度梯度而运动 即由高浓度向低浓度方向扩散 其质量传递速度与物质的浓度梯度 分子扩散系数以及扩散带的截面积成正比 与扩散带的长度成反比 公式表示为 式中 W 质量传递速度和分子扩散速度 ng s D 分子扩散系数 cm2 s A 扩散面积 cm2 L 扩散带长度 cm C1 分子中被测物质浓度 ng cm3 C0 吸附介质表面被测物质浓度 ng cm3 2 2019 12 28 60 C1 C0 表示整个扩散带长度L上的浓度变化 若所用的吸附剂能有效地吸收到达它表面的全部物质分子 则C0 0 再将公式 2 两边乘以被动式采样器的采样时间t 就可以得出下式 式中 W 扩散到吸附剂上的物质总质量 ng 公式 3 表明 被动式采样器采集被测物质的总质量与被动式采样器本身的结构 被测物质在空气中的浓度及其分子扩散系数 采样时间有关 对于某一被测物质以及机构一定的被动式采样器来说 式中是一常数 叫做被动式采样器的采样速度 单位为cm3 s 3 2019 12 28 61 因此 某一被测物质在被动式采样器中被吸收的总质量与空气中被测物质的浓度及采样时间有关 浓度大 采样时间长 则采集的物质的量越大 反之越小 将上式改为 由公式 4 可见 只要测定被动式采样器采样后被测物质的总量 根据采样时间 就可以计算出空气中被测物质的浓度 4 2019 12 28 62 优点体积小 质量轻 几g 几十g 结构简单 不用抽气装置 携带和操作都很方便 适合用做个体采样和长时间采样 也可作为定点采样和短时间采样 缺点因为它的采样流量与待测物分子的扩散系数成正比 扩散系数低的待测物因采样流量太小只能进行长时间采样 不适用于空气中待测物扩散系数小而且浓度低的情况下作短时间采样 无泵型采样器有一定的吸附容量 若超过吸附容量 采样性能将变差 采样器本身不能反映这一现象 2019 12 28 63 使用注意事项1 采样前后要检查无泵型采样器的包装和扩散膜 是否有破损 若有破损者应废弃 2 在高浓度的待测物和干扰物环境中采样时 要缩短采样时间 防止其收集介质的饱和 3 应在有一定风速下采样 以防止 饥饿 现象发生 4 只能采集气态和蒸气态物质 不能用于气溶胶的采样 5 采样前后要将无泵型采样器放在密闭的容器内运输和保存 以防污染 6 采样后应检查扩散膜是否有破损或沾污待测物液滴 若有 则这种样品不能采用 应弃去 2019 12 28 64 二 气溶胶态化学物质的采样方法常用的采样方法有滤料采样法 冲击式吸收管法和多孔玻板吸收管法 1 滤料采样法滤料采样法是采集气溶胶有害物质的主要采样方法 是利用气溶胶颗粒在滤料上发生直接阻截 惯性碰撞 扩散沉降 静电吸引和重力沉降等作用 采集在滤料上 2019 12 28 65 1 微孔滤膜由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄膜 质轻色白 表面光滑 滤膜的厚度约为0 15mm 在通常情况下 机械强度较好 较耐热 可在沸水中煮沸 乃至高压蒸煮 微孔滤膜的孔隙细而均匀 孔径范围为0 1 1 2 m 用于工作场所空气中气溶胶采集的常为0 8 m孔径 即使采用较大孔径的滤膜来采集小颗粒气溶胶 也能获得满意的采样效率 它的灰分低 即金属元素的含量很微 很适宜于采集和测定金属性气溶胶 2019 12 28 66 2 超细玻璃纤维滤纸由许多很细的而且较均匀的超细玻璃纤维重叠而成 有的加一定量的粘合剂 形成不规则而较细的孔隙 它的厚度较厚 一般小于1mm 是工作场所空气采样滤料中厚度最大的一种 它的采集机理主要是直接阻截 惯性碰撞和扩散沉降 几乎没有静电吸引 多用于有机气溶胶的采集 2019 12 28 67 3 过氯乙烯滤膜 又称测尘滤膜 由过氯乙烯纤维互相重叠而成 它的纤维较细 介于慢速定量滤纸和超细玻璃纤维滤纸之间 构成许多大小不等形状不规则的孔隙 孔径较细而均匀 膜厚一般在0 1mm左右 过氯乙烯滤膜采集气溶胶的机理几乎包括了所有滤料采集颗粒的作用 特别是静电吸引较其他滤料更为显著 主要用于采样流量大的金属样品采集 2019 12 28 68 4 慢速定量滤纸最早用于气溶胶态毒物采样的滤料 是由许多粗细不等的纯净的天然纤维互相重叠而成 形成大小和形状都不规则的孔隙 它的厚度一般小于0 25mm 滤纸采集气溶胶的机理主要是直接阻截 惯性碰撞和扩散沉降 2019 12 28 69 理想的滤料需具备机械强度好 理化性质稳定 通气阻力低 采样效率高 空白值低 处理容易等 在选择滤料时要根据采样和测定的需要 采样场所的环境条件 选择合适的滤料 主要考虑 采样效率要高 符合测定的需要 适合采样的环境条件 滤料的最高操作温度 2019 12 28 70 采样滤料通常放置在合适的采样夹中固定进行样品采集 图3 9 图3 11为常见的滤料采样夹及其结构 2019 12 28 71 2019 12 28 72 优点适用于各种气溶胶的采样 采样效率高 采样流量范围宽 适用于短时间采样 长时间采样 定点采样和个体采样 操作简便 使用的设备材料便宜 不易破损 采得的样品体积小 易于保存 携带方便 保存时间长 可根据分析的需要选择合适的滤料 抽气动力 采样流量和滤料大小等 缺点采样过程中 污染的可能性较大 需要空气采样器 采得的样品一般需要处理后才能进行测定 2019 12 28 73 使用注意事项1 选择合适的滤料 采集金属性烟尘首选微孔滤膜 称量法选用测尘滤膜 采集有机化合物气溶胶选用玻璃纤维滤纸 2 选择质量好的滤料 孔径和厚度要均匀 3 采样过程中要防止污染 4 在高浓度的情况下采样时要防止滤料的超负荷 2019 12 28 74 2 冲击式吸收管法冲击式吸收管法是利用空气样品中的颗粒以很大的速度冲击到盛有吸收液的管底部 因惯性作用被冲到管底上 再被吸收液洗下 因此必须使用3L min的采样流量 主要用于采集粒径较大的气溶胶颗粒 2019 12 28 75 3 多孔玻板吸收管法雾状待测物一部分在通过多孔玻板时 被弯曲的孔道所阻留进而吸入吸收液中 一部分在通过多孔玻板后 被吸收液中很细的气泡吸收 此法通常不能采集烟尘 2019 12 28 76 三 蒸气和气溶胶有害物质共存时的采样方法在工作场所空气中 有些有害物质可呈蒸气和气溶胶共同存在 如三氧化二砷 三硝基甲苯 TNT 和一些多环芳烃等 在室温下都有一定的挥发性 并主要以气溶胶态存在于空气中 且有一定浓度的蒸气存在 采集蒸气和气溶胶态共存时的方法 常用的有浸渍滤料法 聚氨酯泡沫塑料法和串联法 2019 12 28 77 1 浸渍滤料法用于采集以气溶胶态为主 伴有少量蒸气态待测物的样品 这种方法操作简单方便 采样效率高 因此 比较常用 例如 用慢速定量滤纸采集空气中的三氧化二砷时 采样效率只有50 左右 而用浸渍聚乙烯氧化吡啶一甘油的滤纸采集 采样效率可达97 以上 2019 12 28 78 2 聚氨酯泡沫塑料法聚氨酯泡沫塑料是由无数的泡沫塑料细泡互相连通而成的多孔滤料 表面积大 通气阻力小 适用于较大流量采样 有些分子较大的有机化合物 如有机磷 有机氮和有机氯农药 多氯联苯 多环芳烃等 常呈气溶胶态和低浓度的蒸气态共存于空气中 使用本法采样可得到满意的采样效率 聚氨酯泡沫塑料可以根据采样的需要 切割成所需直径和厚度的圆柱 切割的直径要比存放它的收集器 如玻璃管或塑料管 的内径大些 以防止存在缝隙而漏气 2019 12 28 79 聚氨酯泡沫塑料必须经过处理才能使用 处理的方法根据检测的需要而定 可用甲醇或正己烷等有机溶剂洗涤或提取 然后 在低温下加热干燥 置于清洁的容器内密封保存 聚氨酯泡沫塑料必须经过处理才能使用 小型塑料采样夹见图3 9和图3 10 2019 12 28 80 3 串联法将采集气溶胶态的收集器与采集蒸气态的收集器串联起来采样 串联时 应将气溶胶样品收集器放在前面 蒸气样品收集器放在后面 串联后 要选择使用合适的采样流量 既满足气溶胶采集的要求 又满足蒸气采集的要求 通常 采集气溶胶用的采样流量为1 l0L min 甚至更高 而采集蒸气用的采样流量为0 1 2L min 2019 12 28 81 4 冲击式吸收管和多孔玻板吸收管也可用于气溶胶态和蒸气态共存时的样品采集 毒物的存在状态与采样方法 采样设备 各种采样泵采样设备吸附管滤膜吸收液气袋 个体采样 空气采样设备 空气收集器空气采样器 空气收集器 定义 用于采集空气中有害物质的器具包括注射器 采气袋液体吸收管固体吸附剂滤液和采样夹 容器采样 容器采样气袋 注射器 真空袋优点采样方便样品不需要处理可反复使用缺点不易运输和清洗不适合长时间和个体采样注意事项防止破损防止吸附采样前用样品换洗3 5次适用范围挥发强 吸附性小 浓度较高待测物方法灵敏度高 防爆环境 液体吸收管 液体吸收管多孔波板吸收气泡 大型 小型 冲击式吸收优点适用范围广样品不需要处理吸收管可反复使用缺点易碎 携带不便不适合长时间和个体采样注意事项正确选择 流量 气密性正确连接 安全瓶 阻力温度 补充吸收液适用范围无机气体 NO2 SO2 极强性有机气 甲醛 二甲基甲酰胺 固体吸附管 固体吸附管固体吸附管1 活性炭管 非极性有机物 水影响小2 硅胶管 酸性 碱性 极性化合物 水影响大3 高分子多孔微球 极性化合物和弱极性 水影响小种类溶剂解吸型 能发现穿透 后段占前段5 时 不能用于热解吸 热解吸型 可用溶剂解吸 不能发现是否穿透 高浓度点需串联 优点携带和操作方便适用范围广 物质 时间 方式 样品保存时间较长缺点不能采集气溶胶有穿透容量注意事项每购买一批需做解吸效率防止污染 防止穿透实用范围有机物蒸汽蒸汽态 无泵采样仪 无泵采样仪3M SKC和光明优点1 体积小 重量轻 携带方便2 不用抽气装置3 适用范围广缺点1 成本高 贵 有效期 2 购买不方便注意事项对不同化合物有不同的采样流量扩散膜不能破损 污染采样前后要密封保存扩散膜前不能覆盖有吸附容量 需要一定的风速适用范围挥发性有机物甲醛 滤料 滤料1 测尘滤膜 并纶 过氯乙烯 2 微孔滤膜 醋酸纤维0 2 0 8um 3 超细玻璃纤维滤纸 浸渍 优点1 采样效率高2 流量范围宽3 适用范围广 定点 个体 TWA STEL 注意事项选择适合滤液防止污染 采样 安装 防止脱落适用范围气态溶胶蒸汽态 浸渍滤液 总尘采样头小型塑料采样夹37mm 1 5L min宽口采样夹40mm 10 25L min呼尘采样头旋风分离器37mm 2 0L min撞击式分离机40mm 20L min 滤料 固体吸附管滤料 固体吸附剂串联采样管 例以下有害物质分别用哪些空气收集器进行采样甲烷 气袋 注气管苯 活性炭管甲醇 硅胶管异丙醇 活性炭管二氧化硫 吸收液铅烟 微孔滤膜硫酸 微孔滤膜煤尘 测尘滤膜TMT 玻纤 固体吸附剂 空气收集器性能要求 应符合 空气采样器的技术规范要求 GB T17061 1997 采样效率应大于90 结构合理 重量轻 体积小 携带和操作简便安全不吸收待测物质 不产生对采样和检测有影响的物质能在 10 45 小于95 湿度的作业环境中正常的工作 空气采样器以一定的流量采集空气的仪器抽气泵流量计 按流量分低 5 300ml min用于采集固体吸附剂中 0 1 1 5L min 1 5L min用于液体吸收管和滤液采样高 5 25L min用于粉尘短时间采样大 100 1500L min环境大气 按采样方式分个体采样器定点采样器按采集物质种类分粉尘采样器大气采样器按采样动力分有泵采样器无泵采样器 空气采样器技术性能要求 应符合GB T17061 1997的要求充电一次 应能连续稳定运行2 8h以上 并且流量波动不大于 5 重量轻 体积小 携带方便 使用简单安全能在 10 45 小于95 湿度的作业环境中正常的工作气路连接要牢固耐用 不漏气流量计的精度不得低于 2 防爆型空气采样器必须符合防爆的国家标准定时装置的精度应小于 5 采集空气样品的基本要求 应满足职业接触限值对采样的要求要采到空气中待测物的最高浓度应满足职业卫生评价对采样的要求制定有PC TWA和PC STEL的有害物质 必须检测CTWA 在有过高的波动波动浓度 峰浓度 情况下 还需要进行CSTEL的检测评价 而且 都必须符合卫生标准的要求制定有MAC的有害物质 只需要进行CMC的监测 一 空气样品采集的重要性二 空气样品的采集技术三 空气样品的采集规范 2019 12 28 106 空气样品的采集规范 GBZ159 2004 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 一 空气样品采集的基本要求 应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要求 应满足职业卫生评价对采样的要求 应满足工作场所环境条件对采样的要求 在采样的同时应作对照试验 即将空气收集器带至采样点 除不连接空气采样器采集空气样品外 其余操作同样品 作为样品的空白对照 采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内 空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔 用无泵型采样器采样时应避免风扇等直吹 一 空气样品采集的基本要求 在易燃 易爆工作场所采样时 应采用防爆型空气采样器 采样过程中应保持采样流量稳定 长时间采样时应记录采样前后的流量 计算时用流量均值 工作场所空气样品的采样体积 在采样点温度低于5 和高于35 大气压低于98 8kPa和高于103 4kPa时 应将采样体积换算成标准采样体积 在样品的采集 运输和保存的过程中 应注意防止样品的污染 采样时 采样人员应注意个体防护 采样时 应在专用的采样记录表上 边采样边记录 二 采样准备 现场调查为正确选择采样点 采样对象 采样方法和采样时机等 必须在采样前对工作场所进行现场调查 必要时可进行预采样 调查内容主要包括 工作过程中使用的原料 辅助材料 生产的产品 副产品和中间产物等的种类 数量 纯度 杂质及其理化性质等 工作流程包括原料投入方式 生产工艺 加热温度和时间 生产方式和生产设备的完好程度等 二 采样准备 劳动者的工作状况 包括劳动者数 在工作地点停留时间 工作方式 接触有害物质的程度 频度及持续时间等 工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律 存在状态 估计浓度等 工作地点的卫生状况和环境条件 卫生防护设施及其使用情况 个人防护设施及使用状况等 二 采样准备 采样仪器的准备检查所用的空气收集器和空气采样器的性能和规格 应符合GB T17061要求 检查所用的空气收集器的空白 采样效率和解吸效率或洗脱效率 校正空气采样器的采样流量 在校正时 必须串联与采样相同的空气收集器 使用定时装置控制采样时间的采样 应校正定时装置 三 定点采样 采样点的选择采样点数目的确定采样时段的选择 三 定点采样 采样点的设置原则1 选择有代表性的工作地点 其中应包括空气中有害物质浓度最高 劳动者接触时间最长的工作地点 2 在不影响劳动者工作的情况下 采样点尽可能靠近劳动者 空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带 3 在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时 应根据设备的情况选定采样点 在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样 4 采样点应设在工作地点的下风向 应远离排气口和可能产生涡流的地点 三 定点采样 采样点数目的确定工作场所按产品的生产工艺流程 凡逸散或存在有害物质的工作地点 至少应设置1个采样点 一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时 1 3台设置1个采样点 4 10台设置2个采样点 10台以上 至少设置3个采样点 一个有代表性的工作场所内 有2台以上不同类型的生产设备 逸散同一种有害物质时 采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点 逸散不同种有害物质时 将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点 采样点的数目参照7 2 2确定 劳动者在多个工作地点工作时 在每个工作地点设置1个采样点 劳动者工作是流动的时 在流动的范围内 一般每10米设置1个采样点 仪表控制室和劳动者休息室 至少设置1个采样点 采样的策略和原则 最大的风险原则选有害物质浓度最高 劳动者接触时间最长的工作地点有2台以上不同类型的生产设备 逸散同一种有害物质时 采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点 将空气中有害物质浓度最高的季节选择为重点采样季节 应将空气中有害物质浓度最高的工作日选择为重点采样日 应将空气中有害物质浓度最高的时段选择为重点采样时段采样对象中必须包括接触有害物质浓度最高和劳动者接触时间最长的劳动者 监测类型 评价监测 连续3天 包括浓度最高的工作日 现况评价控制效果评价日常监测 浓度最高的工作班 采样1个工作班 定期检测与评价监督检查 职业卫生监督部门专项调查重点职业病检测职业病诊断检测事故性监测 监测至浓度低于PC STEL或MAC为止中毒调查 三 定点采样 采样时段的选择采样必须在正常工作状态和环境下进行 避免人为因素的影响 空气中有害物质浓度随季节发生变化的工作场所 应将空气中有害物质浓度最高的季节选择为重点采样季节 在工作周内 应将空气中有害物质浓度最高的工作日选择为重点采样日 在工作日内 应将空气中有害物质浓度最高的时段选择为重点采样时段 四 个体采样 采样对象的选定要在现场调查的基础上 根据检测的目的和要求 选择采样对象 在工作过程中 凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围 采样对象中必须包括不同工作岗位的 接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者 其余的采样对象应随机选择 四 个体采样 采样对象数量的确定在采样对象范围内 能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时 每种工作岗位按下表选定采样对象的数量 其中应包括接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者 每种工作岗位劳动者数不足3名时 全部选为采样对象 四 个体采样 在采样对象范围内 不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时 每种工作岗位按下表选定采样对象的数量 每种工作岗位劳动者数不足6名时 全部选为采样对象 1 职业接触限值为最高容许浓度 MAC 的样品采集2职业接触限值为短时间接触容许浓度 PC STEL 的样品采集3职业接触限值为时间加权平均容许浓度 PC TWA 的样品采集 五 三种容许浓度的检测样品的采集 定点采样评价固定工作岗位工人接触浓度在不影响劳动者工作的情况下 采样点尽可能的靠近劳动者 空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带 评价工作场所环境的卫生状况采样点应设在工作低点的下风向 应远离排气口和可能产生涡流的地点 根据设备情况选定采样点 在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样 用定点的 短时间采样检测方法 选定有代表性的 空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样检测点 将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带 在空气中有害物质浓度最高的时段采样检测 采样时间一般不超过15min 职业接触限值为MAC的样品采集 职业接触限值为MAC的样品采集 空气中有害物质浓度按式 2 计算 c vC 2 F t式中 C 空气中有害物质的浓度 mg m3 c 测得样品溶液中有害物质的浓度 g ml F 采样流量 L min t 采样时间 min 职业接触限值为PC STEL的样品采集 用定点的 短时间采样或检测方法采样检测 选定有代表性的 空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样检测点 将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带 在空气中有害物质浓度最高的时段采样检测 采样时间一般为15min 采样时间不足15min时 可进行1次以上的采样 空气中PC STEL的计算采样时间为15min时 按式 3 计算 c vSTEL 3 F 15式中 STEL 短时间接触容许浓度 mg m3 c 测得样品溶液中有害物质的浓度 g ml F 采样流量 L min 15 采样时间 min 职业接触限值为PC STEL的样品采集 例 检测工作场所空气中二氧化氮 工作班8小时 PC TWA5mg m3 PC STEL10mg m3用吸收管法以500ml min流量采样 分光光度法测定 测得30 g ml 计算 空气中二氧化氮浓度为 30 g ml 10mlSTEL 1000500ml min 15min 40 0mg m3 职业接触限值为PC STEL的样品采集 采样时间不足15min 进行1次以上采样检测时 按式 4 计算 C1T1 C2T2 CnTnSTEL 4 15式中 STEL 短时间接触容许浓度 mg m3 C1 测得空气中有害物质的浓度 mg m3 T1 劳动者在相应浓度下的接触时间 min n 采样检测次数 15 15min 职业接触限值为PC STEL的样品采集 职业接触限值为PC TWA的采样 A全工作日一次采样 次好 AB全工作日连续多次采样 最好 ABCAB部分工作日AB不连续多次采样 次差 ABCD短时间不连续多次采样 最差 ABCDE08h 根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况 或采样仪器的操作性能 可选择 个体采样定点采样短时间采样长时间采样方法 职业接触限值为PC TWA的采样 1采用个体采样方法的采样2采用定点采样方法的采样 职业接触限值为PC TWA的采样 一般采用长时间采样方法 选择有代表性的 接触空气中有害物质浓度最高的劳动者作为重点采样对象 确定采样对象的数目 将个体采样仪器的空气收集器佩戴在采样对象的前胸上部 进气口尽量接近呼吸带 采用个体采样方法的采样 采样仪器能够全工作日连续一次性采样空气中PC TWA按式 5 计算 c vTWA 1000 5 F 480式中 c 测得样品溶液中有害物质的浓度 g ml v 样品溶液的总体积 ml F 采样流量 ml min 480 为8h计 min 采用个体采样方法的采样 例 检测苯 PC TWA6mg m3 用活性炭管以100ml min流量采样8h 整个工作班 1 0ml二硫化碳溶剂解吸 气相色谱法测定 测得50 g ml 计算 按式 5 计算空气中苯浓度为 50 g ml 1 0mlTWA 1000 1 0mg m3100ml min 480min 采用个体采样方法的采样 采样仪器不能全工作日连续一次性采样可根据采样仪器的操作时间 在全工作日内进行2次或2次以上的采样 PC TWA按式 6 计算 C1T1 C2T2 CnTnTWA 6 8式中 C 测得空气中有害物质浓度 mg m3 T 相应浓度下的接触时间 h 时间加权平均容许浓度规定的8h 采用个体采样方法的采样 采用定点采样方法的采样 1劳动者在一个工作地点工作时采样2劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样3工作日内空气中有害物质浓度比较稳定的采样点4工作日内空气中有害物质浓度不稳定的采样点 劳动者在一个工作地点工作时采样 用长时间采样方法的采样用短时间采样方法的采样 根据采样时间长短分短时间采样用于CSTEL和CMAC检测评价用于适用于无法进行长时间采样毒物 吸收液采样 采样时间一般不超过15min长时间采样用于CTWA检测评价用于固体吸附管 滤液 无泵采样器采样采样时间一般在1h以上瞬间采样用于容器采样 按接触限值进行样品采集接触限值为MAC的采集用定点的 短时间采样在浓度最高地点 最高时段采样时间不超过15min与接触时间无关C检测 CMC 接触现值为PC STEL 或超限倍数 的采样用定点的 短时间采样在浓度最高地点 最高时段采样时间一般为15min 工作持续时间不少于15min时 采样时间为15min CSTEL C检测 c v F 15收集器不能满足15min采样时 在15min内进行多次采样 CSTEL C检测1T1 C2T2 CnTn 15劳动者接触时间不足15min时 按实际接触时间采样 CSTEL C检测 T 15 用长时间采样方法的采样 选定有代表性的 空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点 将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带 采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时 空气中有害物质8小时时间加权平均容许浓度按式 5 计算 采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时 可根据采样仪器的操作时间 在全工作日内进行2次或2次以上的采样 空气中有害物质8小时时间加权平均容许浓度按式 6 计算 用短时间采样方法的采样 选定有代表性的 空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点 将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带 在空气中有害物质不同浓度的时段分别进行采样 并记录每个时段劳动者的工作时间 每次采样
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