pH计电极的使用、维护.ppt

电位滴定应用培训之电极应用及其维护 Metrohm电极分类 参比电极离子选择电极氧化还原滴定电极银量法滴定电极络合滴定电极表面活性剂电极光度电极 参考电极 甘汞电极与Ag AgCl电极 第一节电极概述 参考电极 参考电位 参考电极 温度影响 参考电极 Titrodes ISE类型 玻璃膜pH H3O Na 晶体膜Cu2 Cd2 Pb2 Ag F Cl Br I CN CNS S2 聚合物膜K Ca2 NO3 BF4 表面活性剂气膜NH4 NH3 metrohm离子选择性电极ISE 氧化还原电极 概述电极材料 Pt Au及C测量电极表面的氧还电位适用Nernst Peters方程Nernst斜率 59 2mV 电子传递 25 氧化还原电极 要求Pt首选材料使用Pt ring电极强酸溶液中工作 氧化还原电极 构造 Pt Titrode 氧化还原电极 电路图 处理 再生 银量法电极 一般情况推荐 带Ag2S涂层的Ag电极对Ag 及待测阴离子响应Nernst斜率一价阴离子 59 2mV二价阴离子 29 6mV 银量法电极 电极构造 Ag Titrode 络合滴定电极 Ca ISE 对Ca和滴定剂 如EDTA 都响应 典型的S型滴定曲线 用于Ca Ba Mg 硫酸盐及水硬度Cu ISE 仅仅对Cu II 有响应 不对称滴定曲线 络合滴定 Ca ISE 滴定曲线 络合滴定 Cu ISE 指示原理 络合滴定 Cu ISE 滴定曲线 极化电极 图例 双Pt电极 参比电极 pH玻璃电极 复合pH电极 复合电极 复合电极 合二为一pH Pt Ag Au 酸 碱滴定 水相 复合pH玻璃电极 具体型号视基体而定 指示电极 pH玻璃电极6 0133 100参比电极 Ag AgCI参比电极6 0726 100 第二节常见滴定反应的电极选择 酸 碱滴定 非水溶液 复合pH电极 6 0229 100三电极系统 低电导体系 指示电极 pH玻璃电极6 0133 100参比电极 Ag AgCI参比电极6 0729 100辅助电极 金属Pt辅助电极6 0301 100 酸 碱滴定 氢氟酸溶液 Sb Sb2O3电极 氧化还原滴定 Pt Titrode 以玻璃电极为参考电极 Au Titrode 以玻璃电极为参考电极 复合Pt ring电极 沉淀滴定 银量法 Ag Titrode 或带镀层的Ag Titrode 沉淀滴定 表面活性剂 离子型表面活性剂 对于配方 推荐 SurfactrodeRefill非离子型表面活性剂 NIO电极 络合滴定 Ca Mg 水硬度及硫酸盐 Ca ISE重金属 Al及总水硬度 Cu ISE 单体玻璃电极 保存在蒸馏水中复合pH电极 保存在电解质溶液中 通常为c KCl 3mol L pH电极保存 第三节电极保养与维护 pH电极的维护 如果上面的办法还不行 用指甲锉刀小心地锉隔膜 应该看到有电解质溶液流出 pH电极的再生 玻璃膜再生 在10 NH4HF2中浸泡1分钟或40 HF溶液中浸泡几秒 然后用1 1HCI漂洗10秒 用蒸馏水清洗 储存在3mol LKCI溶液中24小时 玻璃膜再生前后对比 pH电极的再生 玻璃膜再生 蚀刻处理是再生的最后选择 可先尝试其它较温和的处理方法 其步骤如下 电极浸泡在40 C 3mol L的KCl溶液中2 4小时 充分搅拌 用2mol L的HCl溶液冲洗solution2mol l用洗涤剂溶液冲洗用稀HNO3溶液冲洗 6 0229 100电极的内充电解液 碱性滴定剂 NaOH KOH乙醇溶液 TBAOH Na K LiOCH3 电极内充液为0 4mol LTEA Br的乙二醇溶液 酸性滴定剂 HClO4的冰醋酸溶液 HCl乙醇溶液 电极内充液为LiCl的乙醇溶液 2mol L或1 1乙醇水溶液 6 0229 100电极的准备和维护 中等或弱极性溶剂的滴定 乙醇 丙酮等 用水浸泡过夜 只浸没响应膜 不浸没隔膜 测定前 轻轻提起套管式隔膜 使少量内充电解液溢出 再将套管式隔膜复位 用乙醇 50 70 清洗电极 小心擦干 极性溶剂的滴定 DMF 乙腈 冰醋酸等 电极保存在溶剂中至少3个小时 测定前 轻轻提起套管式隔膜 使少量内充电解液溢出 再将套管式隔膜复位 再将电极泡在溶剂中一会儿 6 0229 100电极的维护和保养 在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中 每次测定间隔可用水冲洗电极 极性溶剂的滴定中 每次测定间隔可用溶剂和乙醇 50 70 冲洗电极 药物滴定过程如有沉淀发生 可依次用水 乙醇 冰醋酸清洗 长期不用 电极需保存在电解质溶液中 氧化还原电极的维护 保存 单体 干保存复合 浸泡在3mol LKCI溶液中对于复合电极 如出现隔膜问题 处理方法与玻璃电极相同 氧化还原电极的维护 响应出现问题 可能是表面钝化引起 将电极浸泡在含0 5g氢醌的50mL pH 4的缓冲溶液中一段时间 然后用蒸馏水清洗 或将电极与直流电源的负极相连 以稀硫酸为电解质 在10mA下电解3分钟 电极表面沾污后 用磨蚀粉清洁 然后用蒸馏水清洗 插入式针形电极可在火焰上烤至发红 除去污物 银量法电极的维护 保存 单体 存放在电极盒中即可复合 浸泡在饱和KNO3溶液中 切勿使用KCI 如KNO3结晶 加蒸馏水清洗 更新参比液隔膜问题 同玻璃电极银表面处理 可用研磨粉清洁电极 然后用水清洗 离子选择电极的维护 晶膜离子选择性电极 晶膜非常坚固 但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理 抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布氟离子电极用牙膏处理所有离子选择电极都应保存在电极盒中 存放前 将电极上的水吸干 离子选择电极的维护 聚合物膜离子选择性电极 不可用有机物溶剂或油类 这些有机物会损害电极 高含量的干扰离子也会污染电极 这时可在蒸馏水中浸泡数小时 再浸泡在步骤溶液中 电极表面非常敏感 不可用手指或纸巾接触表面 仅用水冲洗即可 Metrohm光