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生物碱类药物的分析 第十四章 1 生物碱生物体内含氮有机化合物的总称 大都具有特殊而显著的生理活性 治疗剂量与中毒剂量较接近 植物动物 2 1 碱性强弱取决于分子中氮原子上所连接基团的电效应及立体效应 一 生物碱类药物的通性 3 可用非水碱量法测定含量 2 可与生物碱沉淀剂反应 一 碱性 3 季铵碱 N在脂链或脂环上 碱性较强 易与酸成盐 N在芳环上 碱性较弱奎宁环 吲哚环 芳酰胺 N 芳杂环 芳胺 氨 芳香脂胺 脂肪胺 脂环胺 麻黄碱 阿托品 奎宁 4 二 溶解性 5 三 旋光性 阿托品虽有手性C 但为消旋体 天然生物碱多为左旋体一般左旋体有生理活性 6 麻黄碱 l 第一节盐酸麻黄碱的分析 7 一 鉴别1 双缩脲反应氨基醇结构的反应 8 铜配位化合物 9 2 IR 3 Cl 反应 10 二 含量测定 非水碱量法 1 原理 反应摩尔比为1 1 11 2 测定方法 约8ml 半微量法 溶剂冰醋酸 滴定剂高氯酸 0 1mol L 指示终点的方法电位法指示剂法 12 3 氢卤酸盐的测定 在冰醋酸中的酸性次序为 氢卤酸盐的干扰 13 需加醋酸汞的冰醋酸溶液 排除氢卤酸盐干扰的方法 理论量1 3倍 14 盐酸麻黄碱ChP 2000 取本品约0 15g 精密称定 加冰醋酸10ml温热溶解 加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴 用高氯酸滴定液 0 1mol L 滴定至翠绿色 并将滴定结果用空白试验校正 15 第二节硫酸阿托品的分析 16 1 Vitali反应托烷生物碱反应 一 鉴别 黄色 深紫色 17 2 IR 3 的反应 1 2 3 HCl 不生成白色沉淀 18 二 特殊杂质检查 一 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 dl l 旋光度法 19 三 含量测定 一 原料 非水碱量法 反应摩尔比为1 1 20 二 片剂 酸性染料比色法 原理在适当的pH介质中 离子对 21 第三节硫酸奎宁的分析 22 一 鉴别 1 荧光反应 23 4 绿奎宁反应含氧喹啉的反应 24 二 特殊杂质的检查 一 氯仿 乙醇中不溶物的检查残渣 0 2mg 105 二 其他金鸡纳碱的检查TLC的高低浓度对比法 25 三 含量测定 非水碱量法 一 硫酸奎宁HClO4直接滴定反应摩尔比为1 3 26 2019 12 29 27 硫酸奎宁 反应摩尔比1 3 28 二 硫酸奎宁片碱化 有机溶剂提取后滴定反应摩尔比为1 4 29 硫酸奎宁片 反应摩尔比1 4 30 第四节盐酸吗啡的分析 两性 31 一 鉴别 1 Marquis反应吗啡特征反应 紫堇色 2 与钼硫酸试液的反应吗啡特征反应 32 3 还原反应吗啡的弱还原性 吗啡与磷酸可待因的区分反应 33 二 特殊杂质检查 1 阿扑吗啡灵敏度法 34 2 罂粟酸灵敏度法 35 3 其他生物碱TLC法可待因杂质对照品法其他生物碱高低浓度对比法 可待因 36 三 含量测定 1 非水碱量法原料加醋酸汞试液消除盐酸对滴定的影响 2 紫外分光光度法片剂 37 士的宁 第五节硝酸士的宁的分析 38 一 鉴别 1 与重铬酸钾的反应 紫色 39 2 的反应药典附录 一般鉴别试验 3 加高锰酸钾试液 紫色不褪 40 二 特殊杂质检查 马钱子碱 灵敏度法 41 三 含量测定 1 非水碱量法原料药 2 紫外分光光度法 电位法指示终点 42 96 136 用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时 应使用的试剂A 5 醋酸汞冰醋酸液B 盐酸C 冰醋酸D 二甲基甲酰胺E 高氯酸 43 97 130 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A 冰醋酸一醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液 0 1mol L 滴定C 3mol的高氯酸与1 3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂 44 98 139 盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为A 吗啡B 阿朴吗啡C 罂粟碱D 莨菪碱E 其它生物碱 45 99 78 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时 可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品 1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A 1B 2C 3D 4E 5 46 99m 116 120 滴定反应中A 被测物与HClO4的摩尔比为1 1B 被测物与HClO4的摩尔比为1 3C 两者均是D 两者均不是116 硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定117 硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定118 硫酸奎宁原料药用HClO4滴定119 磷酸可待因用HClO4滴定120 硝酸士的宁用HClO4滴定 D A B A A 47 01 110 115 被测药物与滴定剂的摩尔比为A 1 1B 1 2C 1 3D 1 4E 3 2116 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量117 提取分离后用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量118 用溴酸钾法测定异烟肼的含量119 用亚硝酸钠法测定磺胺嘧啶的含量120 用银量法测定苯巴比妥的含量 C D E A A 48 01 136 用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡的含量 以下叙述中正确的有A 用中性乙醇作溶剂B 用冰醋酸作溶剂C 滴定前加入一定量醋酸汞试液D 用高氯酸滴定液滴定E 用结晶紫指示终点 49 例1 能够发生Vitali反应的药物是A 盐酸吗啡B 硫酸奎宁C 磷酸可待因D 盐酸麻黄碱E 硫酸阿托品 50 例2 酸性染料比色法测定生物碱类药物 有机溶剂萃取的有色物是A 离子对和指示剂的混合物B 生物碱盐C 指示剂D 离子对E 游离生物碱 51 例 3 7 A 双缩脲反应B Marquis反应C 两者皆是D